armando mateus pomini - Biblioteca do Instituto de Química - Unicamp

PARTE EXPERIMENTALO padrão de n-alcanos (C10 - C37), utilizado para o cálculo dosíndices de retenção, foi obtido por cromatografia em coluna de sílica gel(200 g) de 100 ml de petróleo bruto utilizando hexano bidestilado comoeluente. As seis primeiras frações de 50 ml foram analisadas por CCD e CG-EM, sendo as quatro primeiras frações reunidas, formando o padrão de n-alcanos utilizado. Este padrão foi gentilmente cedido pela doutorandaAdriana Pianaro.As análises por CG-EM foram feitas nas seguintes condições: colunaMDN-5S (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm), com rampa de temperaturas 50-290(3ºC/min) e mantido a 290ºC por 20 minutos. O injetor operou em modosplitless a 250ºC. O fluxo de gás de arraste (hélio) foi mantido a 1 mL/min.5.4.7. Síntese das acil-HSLs de cadeia linear saturadaA (±)-N-dodecanoil-HSL, (S)-N-dodecanoil-HSL, (±)-N-tridecanoil-HSL e a (S)-N-tetradecanoil-HSL foram sintetizadas pelo procedimentodescrito abaixo:Num balão de ensaio de 5 mL, adicionou-se ácido dodecanóico,tridecanóico ou tetradecanóico (1,57x10 -4 mol). Em seguida, adicionou-seuma solução aquosa de NaOH 2M até pH=9. Posteriormente, adicionou-sebromidrato ou cloridrato de (±) ou (S)-α-amino-γ-butirolactona (1,05x10 -4mol) e cloridrato de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)-carbodiimida (1,57x10 -4mol). A mistura reacional permaneceu sob agitação magnética à temperaturaambiente. Após 24 horas, esta foi extraída com acetato de etila (3 x 10 mL) ea fase orgânica combinada foi extraída com solução de bicarbonato de sódio155