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armando mateus pomini - Biblioteca do Instituto de Química - Unicamp

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PARTE EXPERIMENTAL• Espectroscopia no infravermelho (IV)As análises <strong>de</strong> espectroscopia no infravermelho foram feitas emequipamento Bomem Michelson MB, utilizan<strong>do</strong> pastilhas <strong>de</strong> KBr parasuporte das amostras sólidas; amostras oleosas foram analisadas na forma <strong>de</strong>filmes sobre cristal <strong>de</strong> NaCl.• Rotação ótica específica [α] D e dicroísmo circularAs análises polarimétricas foram feitas em equipamento Perkin-Elmer341 a temperatura ambiente e os resulta<strong>do</strong>s foram converti<strong>do</strong>s para 20ºCatravés <strong>de</strong> equações indicadas pelo fabricante. Utilizou-se metanol grauHPLC <strong>de</strong> pureza como solvente nas análises polarimétricas. Oespectropolarímetro Jasco J-720 (cela 3 cm 3 ) também foi utiliza<strong>do</strong> emalgumas <strong>de</strong>terminações polarimétricas, com resolução <strong>de</strong> 0,2 nm, velocida<strong>de</strong><strong>de</strong> varredura a 50 nm/min e cela com 0,1 cm <strong>de</strong> caminho ótico.• Cromatografia a gás-espectrometria <strong>de</strong> massas (CG-EM)As análises <strong>de</strong> cromatografia gasosa acoplada à espectrometria <strong>de</strong>massas (CG-EM) foram feitas em cromatógrafo a gás marca Agilent mo<strong>de</strong>lo6890, acopla<strong>do</strong> a um <strong>de</strong>tector seletivo <strong>de</strong> massas operan<strong>do</strong> por impacto <strong>de</strong>elétrons a 70 eV marca Hewlett Packard mo<strong>de</strong>lo 5973. O cromatógrafoopera com coluna capilar <strong>de</strong> sílica fundida <strong>do</strong> tipo HP-5 ou MDN-5S (30 mx 0,25 mm x 0,25 μm). Empregou-se hélio <strong>de</strong> alta pureza como gás <strong>de</strong>arraste, com fluxo <strong>de</strong> 1 mL/min. As análises foram realizadas com injetoroperan<strong>do</strong> a 250ºC e interface a 280ºC. Os volumes injeta<strong>do</strong>s foram <strong>de</strong> 1 μL130

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