estudo da repetitividade do ensaio da determinaÃ§Ã£o do excesso de ...

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CP 1CP 2CP 3CP 4CP 5CP 6CP 7LOTE 1 LOTE 2 LOTE 3Figura 5: Lotes 1, 2 e 3, com 7 corpos-de-prova cada (a). Moldagem dos corpos-de-provae regularização da superfície (b).Executada a moldagem dos CPs, a lateral do molde foi retirada cuidadosamente antes da rupturada emulsão e o corpo-de-prova foi transportado sobre a chapa do fundo do molde que serviucomo base, até a estufa a temperatura de (60±1)ºC, lá permanecendo por 24 horas para cura total.Após a cura, os 21 CPs foram retirados da estufa e esfriados a temperatura ambiente. Apósatingirem a temperatura adequada para o ensaio (25±1)ºC, os CPs foram pesados antes de seremcolocados no LWT.4. DETERMINAÇÃO DA REPETITIVIDADEPara a determinação da repetitividade do ensaio foram utilizados os procedimentos descritos naISO 5.725 -2 (1994) e ASTM E691 (1992). Inicialmente realizou-se a comparação dos resultadosaplicando três testes estatísticos: Dixon, Cochran e Snedecor, sendo que o primeiro testeestabelece um critério para rejeição de valores extremos no lote, o segundo compara ahomogeneidade de variância entre os lotes e o terceiro é aplicado para verificar a variância entreos lotes.Ambas as normas ISO 5.725-2 (1994) e ASTM E691 (1992) definem o valor da repetitividade (r)como o valor sob o qual a diferença absoluta entre dois resultados obtidos em condições derepetitividade apresenta 95% de probabilidade de ocorrer. Na ausência da equação darepetitividade, a norma ASTM E691 (1992) sugere que se estime um parâmetro de precisão dadopela equação 1, de correlação com o desvio padrão para início de processo :r = 2,8.S d(1)onde: r = valor de repetitividade e S d = desvio padrão de cada um dos lotes.Para se verificar se o equipamento apresenta resultados obedecendo à condição de repetitividaderecomendada pela ISO 5725-2 (1994) aplicou-se a equação 2:onde:' ⎛ E ⎞r e = ⎜1− ⎟.100(2)⎝ C ⎠r = valor da repetitividade obtida dos ensaios; E = nº de diferenças entre leituras maiores'eque r e C = nº de diferenças totais entre as leituras, ou seja, combinação de n leituras, 2 a 2.Para verificação da repetitividade do equipamento, utilizou-se o procedimento preconizado naISO 5.725-2 (1994) no item 7.5, que estabelece relações entre a precisão dos resultados e a médiaobtida, ou seja, apresenta três relações entre o desvio padrão da repetitividade (S r ) e a médiaobtida (m); conforme apresentado na Tabela 2.
onde:Tabela 2: Relação entre o desvio padrão da repetitividade e a média dos resultados.RETA PASSANDO PELAORIGEMEquação I:Sjm jb= ΣjS r= b.m/ qSr = desvio padrão da repetitividadeSj = desvio padrãomj = média na célulaq = número de ensaiosonde:RETA INTERCEPTANDO AORDENADA POSITIVAEquação I:abS r= a + b.m⎡T⎤3.T4− T2.T5⎢⎥⎢⎣T1.T3.T2⎥⎦⎡T⎤1.T5−T2.T4⎢⎥⎢⎣T1. T3.T2⎥⎦=2=2T = Σ W 1 j jT = W . m2Σj2T3 = ΣjWj. mjT4= ΣjWj.Sj5= ΣjWj.mjSjT .Wj= 1 S jjjRELAÇÃO EXPONENCIAL COMd ≤ 1Equação III:onde:Tlog = c + d logmS rT2.T3c =q.T2− T . T− T1 421T1 = Σjlogm j22= (log j)T3 = Σjlog S jT Σ jm= Σ (logm).(log S4 j jjApós os cálculos deve ser definido o intervalo de confiança (figura 6) com uma confiabilidade de95% para a estimativa obtida a partir dos valores dos ensaios realizados, utilizando a equação 3:'( 1− r )'' reere= re± zα (3)2 Conde: re= valor da repetitividade real do equipamento e r 'e= valor da repetitividade obtida dosensaios.)Figura 6: Intervalo de confiança al com a confiabilidade de 95%Esse procedimento possibilitou identificar, para seu controle, fatores que causam maiorvariabilidade no ensaio, de maneira a se manter os valores de dispersão das medidas laboratoriaisem um nível aceitável.O fluxograma da Figura 7 apresentado a seguir ilustra resumidamente a metodologia, a qualpossibilita analisar e verificar a qualidade dos resultados para qualquer tipo de ensaio e
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