1. IntroduçãoO <strong>de</strong>senvolvimento <strong>de</strong> ligas i<strong>no</strong>xidáveis com <strong>efeito</strong> <strong>de</strong> memória <strong>de</strong>forma (EMF) iniciouse na década <strong>de</strong> 90 basea<strong>do</strong>s em trabalhosanteriores sobre FeMn e FeMnSi [Sato, 1982, 1986 e 1988, Enami,1975 e Shiming, 1991]. Em comum essas ligas apresentam atransformação martensítica não termoelástica γ (cfc) ↔ ε (hc) queé a base <strong>do</strong> EMF. A liga FeMnSi é uma liga <strong>de</strong> baixo custo comrecuperação <strong>de</strong> forma em tor<strong>no</strong> <strong>de</strong> 2% e portanto apenas razoável.Além disso, tem a <strong>de</strong>svantagem <strong>de</strong> difícil trabalhabilida<strong>de</strong> e baixaresistência à corrosão o que inviabiliza muitas aplicações. Nadécada <strong>de</strong> 90 iniciaramse as pesquisas <strong>no</strong> <strong>de</strong>senvolvimento <strong>de</strong> ligasi<strong>no</strong>xidáveis <strong>no</strong> senti<strong>do</strong> <strong>de</strong> sanar os problemas acima cita<strong>do</strong>s a umcusto razoável [Inagaki, 1992, Moriya, 1991 e Yang, 1992a, 1992b e1992c]. No Brasil, o estu<strong>do</strong> <strong>de</strong> ligas i<strong>no</strong>xidáveis com EMF iniciouseem mea<strong>do</strong>s <strong>de</strong> 90 ten<strong>do</strong> gera<strong>do</strong> i<strong>número</strong>s trabalhos [Otubo, 1994a,1994b, 1995a, 1995b, 1996a, 1996b, 1996c, 1999 e 2002, Nascimento,1999, 2002 e 2003 e Bue<strong>no</strong>, 2006].Otubo, na sua tese <strong>de</strong> <strong>do</strong>utora<strong>do</strong>, verificou que a recuperação <strong>de</strong>forma e outras proprieda<strong>de</strong>s mecânicas eram muito <strong>de</strong>pen<strong>de</strong>ntes <strong>do</strong><strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong>. Para um mesmo tratamento termomecânico, omaterial com <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong> me<strong>no</strong>r sempre apresentava melhorrecuperação <strong>de</strong> forma. Para uma <strong>de</strong>formação inicial <strong>de</strong> 4% portração, a recuperação <strong>de</strong> forma <strong>do</strong> material com me<strong>no</strong>r <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong><strong>grão</strong> era <strong>de</strong> praticamente 80% enquanto para a liga comgranulometria grosseira, a recuperação <strong>de</strong> forma, para a mesmaporcentagem <strong>de</strong> <strong>de</strong>formação, era <strong>de</strong> 65%. Após alguns ciclos <strong>de</strong>treinamento, o primeiro apresentava uma recuperação <strong>de</strong> forma <strong>de</strong>95%, comparável aos melhores resulta<strong>do</strong>s publica<strong>do</strong>s na literatura ea segunda <strong>de</strong> 90%, que também po<strong>de</strong> ser consi<strong>de</strong>ra<strong>do</strong> um bomresulta<strong>do</strong>. Posteriormente, para confirmar as hipóteses <strong>do</strong> <strong>efeito</strong><strong>do</strong> <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong> nas proprieda<strong>de</strong>s acima citadas, uma série <strong>de</strong>trabalhos foram feitos, <strong>de</strong>sta feita fixan<strong>do</strong>se a composiçãoquímica. Verificouse que quanto me<strong>no</strong>r o <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong>, maiorera a recuperação <strong>de</strong> forma após <strong>de</strong>formação e posterioraquecimento. A fração volumétrica da martensita ε induzidamecanicamente era tanto maior quanto me<strong>no</strong>r o <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong> e queapós o aquecimento para recuperação <strong>de</strong> forma, a fração volumétricada martensita residual era tanto maior quanto maior o <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong><strong>grão</strong>. Além disso, verificouse que a tensão <strong>de</strong> escoamento a 0,2%<strong>de</strong> <strong>de</strong>formação <strong>de</strong>crescia com o <strong>de</strong>créscimo <strong>no</strong> <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong>. Istoé, apresenta o comportamento inverso <strong>do</strong>s materiais convencionaisditadas pela equação <strong>de</strong> HallPech. Estes fatos levam a concluirque a indução e a conseqüente reversão da martensita ε éfacilitada com a diminuição <strong>do</strong> <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong> comprovan<strong>do</strong> ashipóteses iniciais [Nascimento, 2002 e 2003 e Otubo, 2002]. Nestetrabalho comprovase a hipótese <strong>de</strong> que a facilida<strong>de</strong> ou não <strong>de</strong>induzir a martensita termicamente ou mecanicamente estárelacionada ao aparecimento ou não <strong>de</strong> diversas variantes <strong>de</strong>martensita <strong>de</strong>ntro <strong>de</strong> um mesmo <strong>grão</strong> e que o <strong>número</strong> <strong>de</strong> variantes<strong>de</strong>pen<strong>de</strong> <strong>do</strong> <strong>tamanho</strong> <strong>de</strong> <strong>grão</strong>.
2. Procedimento ExperimentalPara este trabalho foram utilizadas duas composições: Amostra A– Fe9Cr5Ni14Mn5,5Si e amostra B – Fe13Cr6Ni8Mn5,5Si12Co.Os lingotes <strong>de</strong> dimensões 65x65mm 2 foram elabora<strong>do</strong>s em um for<strong>no</strong> <strong>de</strong>indução a vácuo, aqueci<strong>do</strong>s a 1180°C/2h e forja<strong>do</strong>s a quente para40x40mm 2 , secciona<strong>do</strong>s longitudinalmente para 20x20mm 2 , reaqueci<strong>do</strong>sa 1100°C/1h e lamina<strong>do</strong>s a quente para vergalhão <strong>de</strong> 6x6mm 2 <strong>de</strong> cantosarre<strong>do</strong>nda<strong>do</strong>s. Após a laminação, os vergalhões foram solubiliza<strong>do</strong>sa 1050°C por 40 minutos e resfria<strong>do</strong>s em água.Os materiais <strong>de</strong> partida para este trabalho são os vergalhões <strong>no</strong>esta<strong>do</strong> solubiliza<strong>do</strong> a 1040°C/40min. e amostras retiradas na suassecções transversais para análise microestrutural.Para análise metalográfica, as amostras foram polidas em pasta<strong>de</strong> diamante até 1µm, atacadas em solução <strong>de</strong> HNO 3 + HF + H 2 O.Posteriormente, para aumentar a fração volumétrica da martensita εinduzida termicamente, as amostras foram imersas em nitrogêniolíqui<strong>do</strong> por 1h e polidas em sílica coloidal para difração <strong>de</strong> raiosX e análise por elétrons retroespalha<strong>do</strong>s.A difração <strong>de</strong> raios X para <strong>de</strong>terminação das frações volumétricasdas fases γ e ε foi realizada em um difratômetro Rigaku, mo<strong>de</strong>loMulitplex com radiação CuKα com mo<strong>no</strong>croma<strong>do</strong>r <strong>de</strong> Si.A análise por difração <strong>de</strong> elétrons retroespalha<strong>do</strong>s foirealizada com sistema <strong>de</strong> aquisição e i<strong>de</strong>ntificação <strong>de</strong>senvolvi<strong>do</strong>pela TexSEM Laboratories Inc e acopla<strong>do</strong> ao microscópio <strong>de</strong>varredura mo<strong>de</strong>lo XL30 da FeiPhilips utilizan<strong>do</strong> tensão <strong>de</strong>aceleração <strong>de</strong> 20kV. A varredura para amostra A foi <strong>de</strong> 1µm/passocom a média <strong>de</strong> índice <strong>de</strong> confiança da imagem <strong>de</strong> 0,33 e média <strong>de</strong>índice <strong>de</strong> qualida<strong>de</strong> <strong>de</strong> 107.96 e para a amostra B foi <strong>de</strong> 2µm/passocom a média <strong>de</strong> índice <strong>de</strong> confiança da imagem <strong>de</strong> 0,58 e média <strong>de</strong>índice <strong>de</strong> qualida<strong>de</strong> <strong>de</strong> 140,32.3. Resulta<strong>do</strong>s e discussõesAs figuras 1 e 2 apresentam micrografias <strong>de</strong> amostrassimplesmente solubilizadas a 1050°C por 40 minutos com <strong>tamanho</strong>médio <strong>de</strong> <strong>grão</strong>s <strong>de</strong> 60µm e 180µm respectivamente para as amostras Ae B, evi<strong>de</strong>ncian<strong>do</strong> uma primeira diferença. A amostra A é aquela queem trabalhos anteriores sempre apresentou melhor recuperação <strong>de</strong>forma em comparação com a amostra B para um mesmo tratamentotermomecânico. Resulta<strong>do</strong>s anteriores mostraram que as fraçõesvolumétricas medidas por difração <strong>de</strong> raios X da martensita ε eram<strong>de</strong> 5% e 3% respectivamente para as amostras A e B [Otubo, 1996c].