Visualizar PDF - Tecnologia em Metalurgia, Materiais e Mineração

de espaçadores poderia levar à formação de estruturasaltamente porosas (V P> 0,5) com poros cujo tamanhoe espaçamento podem ser controlados. Parâmetrosmicroestruturais relevantes podem ser quantificados pormeio de técnicas estereológicas. (10) De um modo relativamentesimples, via análise metalográfica de seções planas,é possível quantificar a fração volumétrica de uma dadafase por meio da determinação da fração de pontos numaseção plana. O resultado depende do uso de microscópios,softwares e grades de pontos adequados para cadaescala de tamanho desejada após cuidadosa preparaçãometalográfica. (11,12)A interpretação correta das características dasmicroestruturas presentes nos materiais produzidos viaP/M é um desafio. A própria determinação da porosidadedo material é uma tarefa complicada. Situado no interiore na superfície do material, os poros são formados pelorearranjo das partículas do material. Independentementeda forma, uma avaliação cuidadosa da microestruturaé impossível sem a exata representação da estruturados poros. Tamanho, forma, distribuição e tipo de poro(aberto ou fechado) são características importantes aserem determinadas. (13-15) Dificuldades comuns na determinaçãoda fração de poros incluem o preenchimentodos poros do material com impurezas ou com o própriomaterial e a seletividade e a reatividade ao ataque metalográfico.(12)No presente trabalho, pós de nióbio com cincogranulometrias distintas foram compactados a frio e sinterizadosem alto vácuo. É investigada a influência da fraçãogranulométrica dos pós de partida na porosidade final eno tamanho de grão com o uso de técnicas de metalografiaquantitativa em amostras digitalizadas a partir de ummicroscópio óptico.2 MATERIAL E MÉTODOSPós de nióbio obtidos pelo método HDH foramprocessados no Departamento de Engenharia de Materiaisda Escola de Engenharia de Lorena (DEMAR-EEL-USP)em cinco granulometrias distintas. As granulometriasescolhidas foram as seguintes: -200+270#, -270+325#,-325+500#, -500+635# e -635# (em mesh). A composiçãoquímica dos referidos pós em termos dos intersticiaisencontra-se na Tabela 1. A análise da distribuição doTabela 1. Teor de elementos intersticiais nas cinco frações investigadasFraçãoTeor em ppm-pC N O-200+270 49 1.236 3.097-270+325 62 1.743 4.534-325+500 85 2.426 4.013-500+635 103 2.241 5.994-635 - 2.355 6.662tamanho de partículas nos pós foi feita com o auxilio deum analisador CILAS 1064 em meio líquido e com dispersante.Os tamanhos médios das partículas (para 50% deretenção) para as frações -200+270# e -635# foramdeterminados e são iguais a 74 µm e 13 µm, respectivamente.Pastilhas cilíndricas foram prensadas uniaxialmentea frio em pressões de 1.500 MPa. As dimensões típicas doscorpos a verde são diâmetro de 8 mm e altura de 2,5 mm.A sinterização das amostras de pós de nióbiocompactados foi realizada em um formo bipolar resistivoem alto vácuo (P

Um aspecto importante a ser discutido é amudança da morfologia dos poros, que também varia coma granulometria dos pós. No caso dos pós mais finos, osporos são menores, mais esféricos e isolados. Já nas amostrasprocessadas com pós mais grosseiros, os poros sãomaiores (menores em número) e interconectados.Observa-se também que o tamanho de grão nonióbio sinterizado diminui quando os pós se tornam maisfinos. A sinterabilidade de um pó depende, dentre outrosfatores, do tamanho médio e da rugosidade superficial daspartículas. (13) As duas frações granulométricas investigadaspossuem tamanhos médios de partículas distintos. Emcomum, ambas as frações possuem partículas com morfologiaangular, típica de pós processados a partir da técnicaHDH (hidretação-dehidretação). No caso das amostrassinterizadas em 1.900 o C por 1 h, o tamanho médio degrão da fração -200+270# é de 82 ± 15 µm. Para o pómais fino, este valor cai para 54 ± 11 µm.Admitindo-se que o tamanho médio inicial daspartículas dos pós de nióbio nas frações -200+270#e -635# seja igual ao tamanho de grão inicial (74 µm e13 µm, respectivamente), nota-se que o tamanho médiodo grão sinterizado varia muito pouco para a fração-200+270# e quase triplica para a fração -635# para 1 hde sinterização a 1.900 o C. As diferenças são ainda maioresa 2000 o C. Isso pode ser explicado pelo fato de que o crescimentode grão tem como força-motriz a redução daárea interfacial dos contornos de grão. Com a elevação datemperatura de sinterização (2.000°C), a maior ativaçãotérmica leva à ocorrência de crescimento de grão nas duasfrações investigadas, porém com intensidades distintas,corroborando os dados recentes na literatura. (3) Nota-se,ainda, que o tamanho de grão final da fração mais grosseiraé maior que o observado nas amostras sinterizadasa partir do pó mais fino. Uma possível explicação paratal fato é a maior interação entre os contornos de grão eos poros nas duas amostras. Apesar de as duas amostrasapresentarem porosidades finais próximas, o número totalde poros na amostra -635# é maior que o encontrado nafração -200+270#. Poros mais finos e menos espaçadosexercem uma força retardadora (Zener pinning) maiseficiente para retardar a migração dos contornos de grãodo que no caso de poros mais grosseiros e mais espaçadosna matriz.5 CONCLUSÃOAmostras de nióbio foram sinterizadas em altovácuo em duas temperaturas (1.900°C e 2.000°C) a partirde pós com cinco distintas granulometrias. Medidas demetalografia quantitativa permitem quantificar a porosidadee o tamanho de grão após cada etapa de sinterização.A partir destes resultados é possível determinar a cinéticade densificação de duas frações granulométricas distintasem 2.000 ° C.A porosidade final das amostras sinterizadas em2.000°C é de aproximadamente 3,0%. Observa-se crescimentode grão nas amostras sinterizadas em 1.900 ° C e2.000°C por 1 h. A amostra processada com o pó maisfino (-635#) apresenta maior cinética de densificaçãoque a do pó mais grosseiro (-200+270#); entretanto, otamanho de grão final é maior na fração mais grosseiraapós sinterização em 2.000°C por 1 h. Além de teremsido processadas a partir de pós com diferentes fraçõesgranulométricas, a maior interação poro-contorno explicaporque os grãos cresceram menos quando a fração maisfina foi utilizada.AgradecimentosOs autores agradecem ao Conselho Nacional deDesenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) peloauxílio financeiro de bolsa de Iniciação Científica.REFERÊNCIAS1 LAVERICK, C. Niobium demand and superconductor applications: an overview. Journal of Less-Common Metals, v.139,n. 1, p. 107-22, Apr. 1988. http://dx.doi.org/10.1016/0022-5088(88)90334-72 REFRACTORY metals and alloys. In: ASM Handbook. 10. ed. Metals handbook. Metals Park: ASM International, 1993.p. 557-83.3 AGGARWAL, G. et al. Development of niobium powder injection molding: Part II. Debinding and sintering. InternationalJournal of Refractory Metals and Hard Materials, v. 25, n. 3, p.226-36, May 2007. http://dx.doi.org/10.1016/j.ijrmhm.2006.05.0054 SANDIM, H. R. Z.; PADILHA, A. F. Powder metallurgy processing of Nb-TiO2 materials. International Journal of PowderMetallurgy, v. 34, n. 2, p. 34-41, Ago. 1998.5 SANDIM, H. R. Z et al. Electrical resistive of an oxide dispersion strengthened niobium alloy (Nb-0.5 wt%TiO2--ODS). International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, v.16, n. 2, p.143-147, Nov. 1998. http://dx.doi.org/10.1016/S0263-4368(98)00027-46 SANDIM, H. R. Z.; PADILHA, A. F. On the sinterability of commercial-purity niobium. Key Engineering Materials, v.189,n. 1, p. 296-301, Nov. 2001. http://dx.doi.org/10.4028/www.scientific.net/KEM.189-191.296136 Tecnol. Metal. Mater. Miner., São Paulo, v. 8, n. 2, p. 132-137, abr.-jun. 2011

7 CANDIOTO, K. C. G.; NUNES, C. A. Nb-20%Ta alloy powder by the hydriding-dehydriding technique. InternationalJournal of Refractory Metals and Hard Materials, v.24, n. 6, p.413-7, Jun. 2006. http://dx.doi.org/10.1016/j.ijrmhm.2005.06.0018 GOMES, U. U. et al. Sintering of Nb-Ta powders from aluminothermic reduction product (ATR). International Journal ofRefractory Metals and Hard Materials, v. 11, n. 1, p. 43-7, Feb. 1992. http://dx.doi.org/10.1016/0263-4368(92)90083-E9 RODRIGUES, M. R. B. Reconstrução microestrutural 3D das ligas Ti-6V-4V e Nb-TiO2 por seccionamento em série. 2009.100 p. Tese (Doutorado) - Escola de Engenharia Industrial Metalúrgica de Volta Redonda da Universidade FederalFluminense, Volta Redonda, 2009.10 PADILHA, A. F. Materiais de engenharia. Curitiba: Hemus, 2000.11 MCCALL, J.L. A review of metallographic preparation procedures for niobium and niobium alloys. In: CONFERENCENIOBIUM 1984, New York. Proceedings… São Francisco, EUA: AIME, 1984. p. 417-41.12 LAWLEY, A.; MURPHY, T. F. Metallography of powder metallurgy materials. Materials Characterization, v. 51, n. 5,p. 315-27, Dec. 2003. http://dx.doi.org/10.1016/j.matchar.2004.01.00613 GERMAN, R. M. Powder metallurgy science. Princeton: Metal Powder Industries Federation, 1984.14 GARTNER, T. M. Entwicklung eines Werkstoffes für hochbeanspruchte chirurgische Implantate auf der basis von Niob.1989. 198 p. Tese (Doutorado) - Institut für Metallkunde, Montanuniversität Leoben, Leoben, Austria, 1989.15 GENNARI, U. et al. ODS-Niobium alloy. Its properties and applications. Modern Development in Powder Metallurgy,v.19, p.201, Jun. 1988.Recebido em: 07/01/2011Aceito em: 19/04/2011Tecnol. Metal. Mater. Miner., São Paulo, v. 8, n. 2, p. 132-137, abr.-jun. 2011 137