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(3) Medição dos respectivos BEP’s, partindo-se dos menores para os maiores, de modo averificar a coerência em relação ao determinado nas amostras de referência;(4) Crescimento da camada buffer de PbTe-n + . Faltando cerca de 15 min para o final docrescimento da camada as células de Te(2) e Eu são lentamente aquecidas em rampa, com osrespectivos obturadores fechados, de forma que atinjam o ponto desejado cerca de 15 min apóso término do crescimento da primeira camada;(5) Uma vez encerrado o crescimento da camada buffer, os BEP’s das células de Eu e Te(2)são medidos, resguardados o tempo de 15 min para estabilização das mesmas;(6) Crescimento das estruturas de barreira dupla auxiliado pelo programa Visual Basic, quecontrola remotamente o tempo de abertura e fechamento dos obturadores. As camadas foramconstruídas em seqüência, sem intervalos entre o crescimento das diferentes camadas.O início do crescimento da camada buffer de PbTe, sobre o substrato de BaF 2 , foi monitoradoobservando-se os padrões de RHEED. A transição do crescimento com predominância de ilhasde nucleação tridimensionais para o de camada a camada realizou-se entre 3 a 4 min., ou seja,ao atingir espessuras entre 360 e 480 Å. No caso da amostra BD4019, duas horas após o iníciodo crescimento, os padrões de RHEED foram verificados e apresentavam-se intensos,mantendo as características do modo de crescimento camada a camada. Ao contrário dasdemais, a amostra BD4049 apresentou padrões com algumas características de nucleaçãotridimensional durante os primeiros 8 min de crescimento. O RHEED foi utilizado tambémdurante o crescimento das estruturas de barreira dupla. Nenhuma alteração nos padrões foiobservada nos azimutes verificados. As amostras apresentaram padrões condizentes com umfilme de boa qualidade. Terminado o crescimento, a qualidade das interfaces das amostras foiverificada por difração de raios X de alta resolução.102
5.2.1 Caracterização estrutural por difração de raios XCom o objetivo de determinar os parâmetros estruturais das barreiras duplas de PbTe/PbEuTe,medições de difração de raios X foram realizadas, utilizando-se o difratômetro de altaresolução Philips X’Pert MRD na configuração triplo-eixo. O cristal analisador de corte,utilizado na frente do detector, nessa configuração, ilustrada na Figura 4.8 e descrita emdetalhe na seção 4.3, aumenta a resolução do difratômetro, permitindo resolver as franjas deinterferência relativas à difração dos raios X em estruturas de multicamadas epitaxiais.Varreduras ω/2Θ em torno do pico de difração de Bragg (222) foram medidas para a maioriadas amostras. A Figura 5.8 mostra, como exemplo, os espectros (222) medidos naconfiguração triplo-eixo para três amostras de BD de PbTe/PbEuTe com diferentes espessurasde barreira. Pode-se identificar claramente nestes espectros o pico mais intenso, referente àcamada buffer de PbTe, o pico do substrato de BaF 2 usado como referência para a escala Θ eas franjas de interferência correspondentes à estrutura de barreira dupla. A intensidade dospadrões de difração devido às estruturas de BD, se mostrou de 2 a 4 ordens de grandeza menordo que a do pico da camada buffer de PbTe. Por esta razão, foi utilizado durante a varreduraum tempo longo de integração de 5 segundos para cada passo angular de 0,001 o . A altadefinição do padrão de difração, observado em torno do pico de Bragg de PbTe, devido àsmulticamadas, indica que interfaces bem abruptas foram conseguidas nas amostras de BDcrescidas por MBE. Observa-se ainda que o pico mais intenso de ordem zero do padrão dedifração das barreiras duplas é deslocado para ângulos menores em relação ao pico do PbTe ese tornam mais intensos na medida em que a espessura das barreiras aumenta.103
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5.2.1 Caracterização estrutural por difração <strong>de</strong> raios XCom o objetivo <strong>de</strong> <strong>de</strong>terminar os parâmetros estruturais das <strong>barreira</strong>s <strong>dupla</strong>s <strong>de</strong> <strong>PbTe</strong>/<strong>PbEuTe</strong>,medições <strong>de</strong> difração <strong>de</strong> raios X foram realizadas, utilizando-se o difratômetro <strong>de</strong> altaresolução Philips X’Pert MRD na configuração triplo-eixo. O cristal analisador <strong>de</strong> corte,utilizado na frente do <strong>de</strong>tector, nessa configuração, ilustrada na Figura 4.8 e <strong>de</strong>scrita em<strong>de</strong>talhe na seção 4.3, aumenta a resolução do difratômetro, permitindo resolver as franjas <strong>de</strong>interferência relativas à difração dos raios X em estruturas <strong>de</strong> multicamadas epitaxiais.Varreduras ω/2Θ em torno do pico <strong>de</strong> difração <strong>de</strong> Bragg (222) foram medidas para a maioriadas amostras. A Figura 5.8 mostra, como exemplo, os espectros (222) medidos naconfiguração triplo-eixo para três amostras <strong>de</strong> BD <strong>de</strong> <strong>PbTe</strong>/<strong>PbEuTe</strong> com diferentes espessuras<strong>de</strong> <strong>barreira</strong>. Po<strong>de</strong>-se i<strong>de</strong>ntificar claramente nestes espectros o pico mais intenso, referente àcamada buffer <strong>de</strong> <strong>PbTe</strong>, o pico do substrato <strong>de</strong> BaF 2 usado como referência para a escala Θ eas franjas <strong>de</strong> interferência correspon<strong>de</strong>ntes à estrutura <strong>de</strong> <strong>barreira</strong> <strong>dupla</strong>. A intensida<strong>de</strong> dospadrões <strong>de</strong> difração <strong>de</strong>vido às estruturas <strong>de</strong> BD, se mostrou <strong>de</strong> 2 a 4 or<strong>de</strong>ns <strong>de</strong> gran<strong>de</strong>za menordo que a do pico da camada buffer <strong>de</strong> <strong>PbTe</strong>. Por esta razão, foi utilizado durante a varreduraum tempo longo <strong>de</strong> integração <strong>de</strong> 5 segundos para cada passo angular <strong>de</strong> 0,001 o . A alta<strong>de</strong>finição do padrão <strong>de</strong> difração, observado em torno do pico <strong>de</strong> Bragg <strong>de</strong> <strong>PbTe</strong>, <strong>de</strong>vido àsmulticamadas, indica que interfaces bem abruptas foram conseguidas nas amostras <strong>de</strong> BDcrescidas por MBE. Observa-se ainda que o pico mais intenso <strong>de</strong> or<strong>de</strong>m zero do padrão <strong>de</strong>difração das <strong>barreira</strong>s <strong>dupla</strong>s é <strong>de</strong>slocado para ângulos menores em relação ao pico do <strong>PbTe</strong> ese tornam mais intensos na medida em que a espessura das <strong>barreira</strong>s aumenta.103