DIOGO MONTES VIDAL IDENTIFICAÇÃO E SÍNTESE DOS ...

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3- METODOLOGIA
3.1 Microderivatizações
3.1.1 Redução de ésteres com hidreto de lítio e alumínio (LiAlH 4 ) 50µL do
extrato de aeração de machos foram tratados com 5µL de uma suspensão etérea de LiAlH 4
(~5mg.mL -1 ) durante aproximadamente um minuto. Alguns µL de água foram adicionados,
seguida pela extração com éter etílico (3x10µL) e secagem com Na 2 SO 4 anidro. [24]
3.1.2 Redução a hidrocarboneto 50µL do álcool resultante da redução com
LiAlH 4 foi convertido ao respectivo mesilato, através da adição de 400µL de uma solução
de cloreto de mesila em piridina (1%m/v). Após 24 horas, o excesso de cloreto de mesila
foi consumido pela adição de metanol e o solvente foi evaporado sob fluxo de argônio. O
resíduo resultante foi redissolvido em éter etílico e reduzido sob solução etérea de LiAlH 4
(~5mg.mL -1 ) durante três horas à temperatura ambiente. Alguns µL de água foram
adicionados, seguido pela extração com éter etílico e secagem com Na 2 SO 4 anidro. [24]
3.2 Síntese
3.2.1 Generalidades:
As metodologias gerais de análise e purificação seguem a descrição na seção
generalidades no Capítulo 1 da dissertação.
As análises de espectrometria na região do Infra-Vermelho foram registradas em
um espectrômetro Bomem da Hartmann & Braun com transformada de Fourrier, modelo
B-100 (DQUI-UFPR). As amostras foram preparadas na forma de um filme líquido sobre
pastilhas de KBr ou na forma sólida dispersa em KBr.