DIOGO MONTES VIDAL IDENTIFICAÃÃO E SÃNTESE DOS ...

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57 2 - OBJETIVOS: 2.1 – Objetivo Geral Realizar a identificação estrutural e síntese dos componentes do feromônio sexual de Edessa meditabunda. 2.2 – Objetivos Específicos - Identificar a estrutura química dos compostos macho-específicos liberados pelo inseto, utilizando-se técnicas de derivatização, espectrometria de massas e espectrometria na região do infravermelho; - Sintetizar os compostos identificados, para comparação de dados cromatográficos e espectroscópicos com os compostos naturais - Realizar testes de atratividade para os compostos identificados em olfatômetro.
58 3- METODOLOGIA 3.1 Microderivatizações 3.1.1 Redução de ésteres com hidreto de lítio e alumínio (LiAlH 4 ) 50µL do extrato de aeração de machos foram tratados com 5µL de uma suspensão etérea de LiAlH 4 (~5mg.mL -1 ) durante aproximadamente um minuto. Alguns µL de água foram adicionados, seguida pela extração com éter etílico (3x10µL) e secagem com Na 2 SO 4 anidro. [24] 3.1.2 Redução a hidrocarboneto 50µL do álcool resultante da redução com LiAlH 4 foi convertido ao respectivo mesilato, através da adição de 400µL de uma solução de cloreto de mesila em piridina (1%m/v). Após 24 horas, o excesso de cloreto de mesila foi consumido pela adição de metanol e o solvente foi evaporado sob fluxo de argônio. O resíduo resultante foi redissolvido em éter etílico e reduzido sob solução etérea de LiAlH 4 (~5mg.mL -1 ) durante três horas à temperatura ambiente. Alguns µL de água foram adicionados, seguido pela extração com éter etílico e secagem com Na 2 SO 4 anidro. [24] 3.2 Síntese 3.2.1 Generalidades: As metodologias gerais de análise e purificação seguem a descrição na seção generalidades no Capítulo 1 da dissertação. As análises de espectrometria na região do Infra-Vermelho foram registradas em um espectrômetro Bomem da Hartmann & Braun com transformada de Fourrier, modelo B-100 (DQUI-UFPR). As amostras foram preparadas na forma de um filme líquido sobre pastilhas de KBr ou na forma sólida dispersa em KBr.
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Dedico Ao Lito e à Lita por todo o
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