DIOGO MONTES VIDAL IDENTIFICAÃÃO E SÃNTESE DOS ...
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12<br />
3.2.2 Cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM)<br />
As análises em CG-EM foram realizadas em um espectrômetro Shimadzu QP2010<br />
Plus, operando em com modo de ionização por impacto de elétrons a 70eV, acoplado à um<br />
cromatógrafo de fase gasosa Shimadzu CG-2010. As amostras foram eluídas em uma<br />
coluna capilar RTX-5 (30m X 0,25mm d.i. X 0,25μm de espessura de filme; Restek<br />
Chromatography Products, EUA), sob um fluxo de 1mL.min -1 . A temperatura inicial da<br />
coluna foi de 50 o C, mantida por um minuto. Após esse tempo, a temperatura sofreu<br />
acréscimos de 7 o C/min até alcançar 270 o C, mantendo-se nesse valor por 5 minutos.<br />
3.2.3 Cromatografia gasosa acoplada à espectroscopia no infravermelho (CG-<br />
IV)<br />
Os dados de CG-IV foram obtidos em um sistema em que foram acoplados um<br />
cromatógrafo gasoso Shimadzu (CG-2010) a um sistema de detecção DiscovIR-CG<br />
(Spectra Analysis). A temperatura do forno do CG foi mantida a 100°C por 1min,<br />
aumentada para 270°C em uma velocidade de 10°C.min -1 , sendo mantida nesta<br />
temperatura por 10 min. O gás de arraste empregado foi Hélio com um fluxo de 1mL.min -1 .<br />
A amostra efluente da coluna cromatográfica foi depositada sobre uma cela de SeZn em<br />
uma câmara criogênica mantida a -50˚C.<br />
3.2.4 Determinação dos Índices de Kovats [23]<br />
Preparou-se uma solução estoque contendo os hidrocarbonetos de C10 a C26, com<br />
concentração próxima a 10ppm. Foram preparadas soluções com concentração aproximada<br />
de 100ppm dos compostos a serem analizados. Aliquotas contendo 1µL da solução de<br />
hidrocarbonetos e 1µL da solução do composo desejado ou do extrato natural foram<br />
analisadas por CG.<br />
3.3 Microderivatizações<br />
3.3.1 Adição de 4-metil-1,2,4-triazolina-3,5-diona (MTAD) a dienos<br />
conjugados [24]<br />
Uma solução estoque foi preparada adicionando-se MTAD (4mg) em<br />
diclorometano (DCM) (4mL) obtendo-se uma concentração final de 1% (m/v). Preparou-se<br />
também uma solução do E,Z-hexadeca-10,12-dienal (bombykal) com concentração de