DIOGO MONTES VIDAL IDENTIFICAÇÃO E SÍNTESE DOS ...

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3.2.2 Cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM)
As análises em CG-EM foram realizadas em um espectrômetro Shimadzu QP2010
Plus, operando em com modo de ionização por impacto de elétrons a 70eV, acoplado à um
cromatógrafo de fase gasosa Shimadzu CG-2010. As amostras foram eluídas em uma
coluna capilar RTX-5 (30m X 0,25mm d.i. X 0,25μm de espessura de filme; Restek
Chromatography Products, EUA), sob um fluxo de 1mL.min -1 . A temperatura inicial da
coluna foi de 50 o C, mantida por um minuto. Após esse tempo, a temperatura sofreu
acréscimos de 7 o C/min até alcançar 270 o C, mantendo-se nesse valor por 5 minutos.
3.2.3 Cromatografia gasosa acoplada à espectroscopia no infravermelho (CG-
IV)
Os dados de CG-IV foram obtidos em um sistema em que foram acoplados um
cromatógrafo gasoso Shimadzu (CG-2010) a um sistema de detecção DiscovIR-CG
(Spectra Analysis). A temperatura do forno do CG foi mantida a 100°C por 1min,
aumentada para 270°C em uma velocidade de 10°C.min -1 , sendo mantida nesta
temperatura por 10 min. O gás de arraste empregado foi Hélio com um fluxo de 1mL.min -1 .
A amostra efluente da coluna cromatográfica foi depositada sobre uma cela de SeZn em
uma câmara criogênica mantida a -50˚C.
3.2.4 Determinação dos Índices de Kovats [23]
Preparou-se uma solução estoque contendo os hidrocarbonetos de C10 a C26, com
concentração próxima a 10ppm. Foram preparadas soluções com concentração aproximada
de 100ppm dos compostos a serem analizados. Aliquotas contendo 1µL da solução de
hidrocarbonetos e 1µL da solução do composo desejado ou do extrato natural foram
analisadas por CG.
3.3 Microderivatizações
3.3.1 Adição de 4-metil-1,2,4-triazolina-3,5-diona (MTAD) a dienos
conjugados [24]
Uma solução estoque foi preparada adicionando-se MTAD (4mg) em
diclorometano (DCM) (4mL) obtendo-se uma concentração final de 1% (m/v). Preparou-se
também uma solução do E,Z-hexadeca-10,12-dienal (bombykal) com concentração de