FACULDADE DE CIÃNCIAS AGRONÃMICAS CAMPUS DE ...
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43 O teor de lignina total foi determinado pela seguinte equação: % L = P 1 – P fL x 100 1 Onde: % L = Lignina total P 1 = Massa inicial de serragem base seca (g) P fL = Massa final da serragem após a hidrólise ácida (g) Holocelulose total O teor de holocelulose (celulose + hemicelulose) de cada tratamento foi determinado por hidrólise com NaClO 2 (20%) e ácido acético (20%). Para tanto, pesaram-se dois gramas de serragem, base seca, (P 1 ).As serragens foram transferidas para erlenmeyers, de 250 mL, adicionaram-se 3 mL de clorito de sódio (NaClO 2 ) e 2 mL de ácido acético e, levando-os a banho-maria a 80ºC. A cada 45 minutos, retiraram-se os erlenmeyers do banho-maria, adicionaram-se novamente as mesmas quantidades de clorito de sódio e de ácido acético e retornando-os ao banho-maria. Essa operação foi realizada por quatro vezes consecutivas. Após, as transferiram-se as amostras para cadinhos de vidro de placa sinterizada (previamente pesados) com água destilada morna (± 500 mL), os quais foram filtrados em bomba à vácuo. Levaram-se os cadinhos e as serragens à secagem em estufa a 105ºC, por 24 horas. Determinou-se a massa residual de holocelulose total (P fH ), em balança digital (Marca Marte, modelo AW 220). O teor de holocelulose foi determinado pela seguinte equação: % H = P 1 – P fH x 100 2 Onde: % H = Holocelulose total P 1 = Massa inicial de serragem base seca (g) P fH = Massa final da serragem após a hidrólise ácida (g)
44 O teor de hemicelulose total foi obtido pela diferença dos valores resultantes obtidos entre a holocelulose total e a celulose total. Celulose total Para a determinação do teor de celulose total das serragens de todos os tratamentos, fez-se necessária a hidrólise dos componentes na madeira, feita em duas fases. Na primeira fase, utiliza-se perborato de sódio e peróxido de hidrogênio como reagentes. As amostras resultantes desta fase são aqui denominadas de CE1. Na segunda fase da hidrólise, as amostras que foram hidrolisadas pelo perborato e peróxido de hidrogênio foram submetidas à extração alcalina, com hidróxido de sódio, e denominada de CE2. A extração alcalina faz-se necessária porque elimina possíveis grupos acilas nas cadeias de polissacarídeos, devido à presença de ácido acético glacial nas amostras que sofreram hidrólise pelo ácido peroxiacético. Dessa forma, os pesos das amostras resultantes dessa segunda fase de reação é que foram usados para determinar o teor de celulose total. Para tanto, pesaram-se um grama de serragem (base seca) de cada tratamento (P 1 ), colocadas em envelopes de papel filtro, fechados com grampos, e submetidos à extração de forma idêntica à metodologia utilizada para a determinação dos extrativos totais. Após a extração, as amostras (dentro dos envelopes) foram secas em temperatura ambiente (25 ± 3ºC), por duas semanas. Em seguida, para a hidrólise das amostras e determinação da CE1, utilizaram-se uma solução composta por perborato de sódio trihidratado (5,6 g), dissolvido em 25 mL de ácido acético glacial e 25 mL de peróxido de hidrogênio 30%. Esta solução foi denominada de solução A. As amostras foram acomodadas em balões de vidro de fundo chato, de 250 mL, e em cada balão, adicionaram-se todo o volume da solução A sobre as amostras, levando-se a banho-maria (120ºC), por quatro horas. Retiraram-se os balões do banho-maria e, após o resfriamento destes, removeram-se as amostras dos balões para cadinhos de vidro de placa sinterizada (previamente pesados), com auxílio de água morna (500 mL), filtrando-as em bomba à vácuo. Após, levaram-se os cadinhos com as amostras para estufa, a 105ºC, por 24 horas e, determinaram-se o peso residual da celulose (P fC1 ) em balança digital (Marca Marte, modelo AW 220).
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O teor de lignina total foi determinado pela seguinte equação:<br />
% L = P 1 – P fL x 100<br />
1<br />
Onde:<br />
% L = Lignina total<br />
P 1 = Massa inicial de serragem base seca (g)<br />
P fL = Massa final da serragem após a hidrólise ácida (g)<br />
Holocelulose total<br />
O teor de holocelulose (celulose + hemicelulose) de cada tratamento foi<br />
determinado por hidrólise com NaClO 2 (20%) e ácido acético (20%). Para tanto, pesaram-se dois<br />
gramas de serragem, base seca, (P 1 ).As serragens foram transferidas para erlenmeyers, de 250<br />
mL, adicionaram-se 3 mL de clorito de sódio (NaClO 2 ) e 2 mL de ácido acético e, levando-os a<br />
banho-maria a 80ºC. A cada 45 minutos, retiraram-se os erlenmeyers do banho-maria,<br />
adicionaram-se novamente as mesmas quantidades de clorito de sódio e de ácido acético e<br />
retornando-os ao banho-maria. Essa operação foi realizada por quatro vezes consecutivas.<br />
Após, as transferiram-se as amostras para cadinhos de vidro de placa<br />
sinterizada (previamente pesados) com água destilada morna (± 500 mL), os quais foram filtrados<br />
em bomba à vácuo. Levaram-se os cadinhos e as serragens à secagem em estufa a 105ºC, por 24<br />
horas. Determinou-se a massa residual de holocelulose total (P fH ), em balança digital (Marca<br />
Marte, modelo AW 220).<br />
O teor de holocelulose foi determinado pela seguinte equação:<br />
% H = P 1 – P fH x 100<br />
2<br />
Onde:<br />
% H = Holocelulose total<br />
P 1 = Massa inicial de serragem base seca (g)<br />
P fH = Massa final da serragem após a hidrólise ácida (g)