pdf - Laboratório de Ecologia do Ictioplâncton - Furg

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21.02.2014 Views

36 11.2. Limpeza e pesagem dos filtros Preparar, anters do cruzeiro, os filtros seguindo o seguinte procedimento: • Lavar os filtros com água destilada, segurando estes com auxilio de uma pinça; • Colocar o filtro em uma placa de Petry, previamente limpa, e tampar parcialmente; • Levar para a estufa à 30°C por 2 horas; • As placas contendo os filtros deverão permanecer em dessecador por 2 horas; • Pesar o filtro em balança analítica de precisão, manuseando com auxílio de pinça; anotar os pesos em uma planilha e no recipiente de acondicionamento dos filtros. 11.3. Teste em branco Para cada dez amostras, três filtros não deverão ser utilizados no equipamento de filtração, porém devem passar por todas as etapas de lavagem e pesados conforme os demais filtros. Os filtros para o teste branco deverão ser repesados junto com o lote das amostras para a obtenção da diferença do peso entre as etapas. A média da diferença para os filtros do teste em branco será o valor descontado dos resultados da segunda pesagem dos filtros utilizados para as amostras. 11.4.Filtragem das amostras • Montar o equipamento de filtração (Fig. 3); • Com o auxílio da pinça, colocar o filtro pré-pesado sobre o suporte poroso do equipamento. Colocar o béquer de filtração, cuidadosamente, sobre o filtro e prender com as garras ou rosca apropriadas; • Homogeneizar a amostra, e medir em uma proveta 250 mL de amostra; (caso a amostra esteja turva, poderá ser utilizado um volume menor e caso a amostra seja de água marinha, pode-se utilizar um volume maior, até 2 L). • Ligar o vácuo (0,2 a 0,4 atmosferas de pressão de vácuo) e começar e derramar lentamente a amostra sobre o béquer do equipamento.

37 Figura 3. Esquema de montagem para filtração. 11.5. Lavagem do filtro Este procedimento é realizado nas amostras de ambientes marinho e estuarino com o objetivo de remover os sais (ex: NaCl), que cristalizados no filtro após a secagem, super-estimando os resultados da análise. • Após filtrar a amostra, caso seja necessário amostras para nutrientes, desligar o vácuo e, retirar a amostra de água do frasco de Kitasato enchendo os frascos das subamostras destinadas as análises de nutrientes dissolvidos; • Lavar o frasco Kitasato com água destilada e recolocá-lo no equipamento de filtração; • Ligar a bomba de pressão à vácuo e passar pelo filtro 5 mL de água destilada, para remoção dos cloretos do filtro; repetindo este procedimento três vezes; • No caso de amostras com alta salinidade deve-se fazer uma verificação para identificação química do momento do fim da lavagem. 11.6. Teste para determinar presença de cloretos • Após a terceira lavagem do filtro, colocar em uma placa de Petry a água destilada armazenada no frasco Kitasato; • Pingar algumas gotas de solução de Nitrato de Prata. 11.6.1. Teste positivo Formando-se um precipitado branco deve-se repetir os procedimentos de lavagem do filtro (Lembrando que para repetir este procedimento toda a vidraria utilizada deve ser lavada com água destilada).

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Figura 3. Esquema <strong>de</strong> montagem para filtração.<br />

11.5. Lavagem <strong>do</strong> filtro<br />

Este procedimento é realiza<strong>do</strong> nas amostras <strong>de</strong> ambientes marinho e estuarino<br />

com o objetivo <strong>de</strong> remover os sais (ex: NaCl), que cristaliza<strong>do</strong>s no filtro após a<br />

secagem, super-estiman<strong>do</strong> os resulta<strong>do</strong>s da análise.<br />

• Após filtrar a amostra, caso seja necessário amostras para nutrientes, <strong>de</strong>sligar<br />

o vácuo e, retirar a amostra <strong>de</strong> água <strong>do</strong> frasco <strong>de</strong> Kitasato enchen<strong>do</strong> os frascos<br />

das subamostras <strong>de</strong>stinadas as análises <strong>de</strong> nutrientes dissolvi<strong>do</strong>s;<br />

• Lavar o frasco Kitasato com água <strong>de</strong>stilada e recolocá-lo no equipamento <strong>de</strong><br />

filtração;<br />

• Ligar a bomba <strong>de</strong> pressão à vácuo e passar pelo filtro 5 mL <strong>de</strong> água <strong>de</strong>stilada,<br />

para remoção <strong>do</strong>s cloretos <strong>do</strong> filtro; repetin<strong>do</strong> este procedimento três vezes;<br />

• No caso <strong>de</strong> amostras com alta salinida<strong>de</strong> <strong>de</strong>ve-se fazer uma verificação para<br />

i<strong>de</strong>ntificação química <strong>do</strong> momento <strong>do</strong> fim da lavagem.<br />

11.6. Teste para <strong>de</strong>terminar presença <strong>de</strong> cloretos<br />

• Após a terceira lavagem <strong>do</strong> filtro, colocar em uma placa <strong>de</strong> Petry a água<br />

<strong>de</strong>stilada armazenada no frasco Kitasato;<br />

• Pingar algumas gotas <strong>de</strong> solução <strong>de</strong> Nitrato <strong>de</strong> Prata.<br />

11.6.1. Teste positivo<br />

Forman<strong>do</strong>-se um precipita<strong>do</strong> branco <strong>de</strong>ve-se repetir os procedimentos <strong>de</strong> lavagem <strong>do</strong><br />

filtro (Lembran<strong>do</strong> que para repetir este procedimento toda a vidraria utilizada <strong>de</strong>ve ser<br />

lavada com água <strong>de</strong>stilada).

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