pdf - Laboratório de Ecologia do Ictioplâncton - Furg

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28 9. Oxigênio dissolvido O oxigênio dissolvido (OD) é o elemento principal no metabolismo dos microrganismos aeróbios. Nas águas naturais, o oxigênio é indispensável também para outros seres vivos, como peixes, sendo que a maioria das espécies não sobrevive a concentrações de oxigênio dissolvido na água inferior a 4,0 mg.L -1 . A água em condições normais contém OD, cujo teor de saturação depende da profundidade e da temperatura. Neste sentido, quanto maior a pressão, maior a dissolução, e quanto maior a temperatura, menor a dissolução desse gás. Águas com baixos teores indicam que podem estar recebendo matéria orgânica, pois a decomposição desta por bactérias aeróbicas é, geralmente, acompanhada pelo consumo e, conseqüentemente, pela redução do OD da água. Dependendo da capacidade de autodepuração do ecossistema, a concentração de Oxigênio pode alcançar valores muito baixos, ou zero, propiciando, até mesmo, a extinção dos organismos aquáticos. A determinação da concentração de OD nas águas também se faz necessária para a determinação do DBO, ou seja, a Demanda Bioquímica de Oxigênio, que representa o potencial de matéria orgânica biodegradável nas águas naturais ou em esgotos sanitários e efluentes industriais. 9.1. Determinação do oxigênio dissolvido A determinação do OD na água pode ser realizada pelo método químico que está baseado no método clássico de Winkler (titrimetria de oxidação e redução), ou por equipamentos digitais como Oxímetros. 9.1.1. Método químico A determinação do OD pelo método químico é uma determinação indireta da real concentração de oxigênio no meio aquoso. A quantidade equivalente de oxigênio molecular dissolvido na água é titulada, com Tiossulfato de Sódio (Na 2 S 2 O 3 ) usandose como indicador uma suspensão de amido, na forma de Iodo (I) molecular. Para a determinação do oxigênio dissolvido na água pelo Método Químico deve-se seguir os seguintes procedimentos: 9.1.1.1. Material necessário • Frascos de DBO; • Frascos Erlemeyer; • Reagentes R1 e R2;

29 • Ácido Sulfúrico; • Pipetas; • Bureta para titulação 9.1.1.2. Amostragem, fixação do oxigênio nas amostras e armazenamento. • Coletar a amostra (ex: garrafa coletora, Niskin) e retirar uma subamostra para um frasco de DBO (com a tampa esmerilhada), evitando a formação de bolhas de ar. Pode ser utilizada uma mangueira acoplada a torneira de saída de água de uma garrafa coletora, sendo esta introduzida até o fundo do frasco de DBO. • Sifonar a amostra usando um tubo flexível para minimizar a formação de bolhas de ar para subamostragem, quando a amostra for coletada com um balde. • Adicionar 1 mL do reativo R1 (Solução de Sulfato Manganoso {MnSO 4 }) e 1 mL do R2 (Solução alcalina de Iodeto de Potássio {KI + NaOH}), logo após a transferência da amostra para o frasco de DBO ainda no local da amostragem, tomando o cuidado de colocar a ponta da pipeta abaixo da superfície da amostra. • Fechar o frasco com cuidado, evitando a formação de bolhas de ar e homogeneizar a amostra até o precipitado marrom ficar disperso. • Os frascos contendo as amostras com o oxigênio já fixado quimicamente podem ser estocados por até 24 horas, tomando o cuidado para não sofrerem trocas térmicas. 9.1.1.3. Acidificação das amostras fixadas e titulação com Tiossulfato de Sódio • Para a titulação deve-se adicionar 1 mL de Ácido Sulfúrico concentrado. • Fechar o frasco com cuidado e misturar até que o precipitado dissolva-se. As amostras acidificadas são estáveis por muitas horas ou dias, quando não apresentarem muita matéria orgânica, e podem ser mantidas a temperatura ambiente. Porém é melhor não retardar a titulação em mais de 1 hora, já que o iodo formado na acidificação pode ser lentamente consumido na oxidação da matéria orgânica. • Realizar a titulação com Tiossulfato de Sódio, utilizando uma solução de amido como indicador. 9.1.1.4. Reagentes e soluções Reagentes (R1) Sulfato de manganês: dissolver 365g de sulfato manganoso monoidratado (MnSO . 4 H 2 O) em água destilada e aferir o volume a um litro. A solução

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• Áci<strong>do</strong> Sulfúrico;<br />

• Pipetas;<br />

• Bureta para titulação<br />

9.1.1.2. Amostragem, fixação <strong>do</strong> oxigênio nas amostras e armazenamento.<br />

• Coletar a amostra (ex: garrafa coletora, Niskin) e retirar uma subamostra para<br />

um frasco <strong>de</strong> DBO (com a tampa esmerilhada), evitan<strong>do</strong> a formação <strong>de</strong> bolhas<br />

<strong>de</strong> ar. Po<strong>de</strong> ser utilizada uma mangueira acoplada a torneira <strong>de</strong> saída <strong>de</strong> água<br />

<strong>de</strong> uma garrafa coletora, sen<strong>do</strong> esta introduzida até o fun<strong>do</strong> <strong>do</strong> frasco <strong>de</strong> DBO.<br />

• Sifonar a amostra usan<strong>do</strong> um tubo flexível para minimizar a formação <strong>de</strong><br />

bolhas <strong>de</strong> ar para subamostragem, quan<strong>do</strong> a amostra for coletada com um<br />

bal<strong>de</strong>.<br />

• Adicionar 1 mL <strong>do</strong> reativo R1 (Solução <strong>de</strong> Sulfato Manganoso {MnSO 4 }) e 1 mL<br />

<strong>do</strong> R2 (Solução alcalina <strong>de</strong> Io<strong>de</strong>to <strong>de</strong> Potássio {KI + NaOH}), logo após a<br />

transferência da amostra para o frasco <strong>de</strong> DBO ainda no local da amostragem,<br />

toman<strong>do</strong> o cuida<strong>do</strong> <strong>de</strong> colocar a ponta da pipeta abaixo da superfície da<br />

amostra.<br />

• Fechar o frasco com cuida<strong>do</strong>, evitan<strong>do</strong> a formação <strong>de</strong> bolhas <strong>de</strong> ar e<br />

homogeneizar a amostra até o precipita<strong>do</strong> marrom ficar disperso.<br />

• Os frascos conten<strong>do</strong> as amostras com o oxigênio já fixa<strong>do</strong> quimicamente<br />

po<strong>de</strong>m ser estoca<strong>do</strong>s por até 24 horas, toman<strong>do</strong> o cuida<strong>do</strong> para não sofrerem<br />

trocas térmicas.<br />

9.1.1.3. Acidificação das amostras fixadas e titulação com Tiossulfato <strong>de</strong> Sódio<br />

• Para a titulação <strong>de</strong>ve-se adicionar 1 mL <strong>de</strong> Áci<strong>do</strong> Sulfúrico concentra<strong>do</strong>.<br />

• Fechar o frasco com cuida<strong>do</strong> e misturar até que o precipita<strong>do</strong> dissolva-se. As<br />

amostras acidificadas são estáveis por muitas horas ou dias, quan<strong>do</strong> não<br />

apresentarem muita matéria orgânica, e po<strong>de</strong>m ser mantidas a temperatura<br />

ambiente. Porém é melhor não retardar a titulação em mais <strong>de</strong> 1 hora, já que o<br />

io<strong>do</strong> forma<strong>do</strong> na acidificação po<strong>de</strong> ser lentamente consumi<strong>do</strong> na oxidação da<br />

matéria orgânica.<br />

• Realizar a titulação com Tiossulfato <strong>de</strong> Sódio, utilizan<strong>do</strong> uma solução <strong>de</strong> ami<strong>do</strong><br />

como indica<strong>do</strong>r.<br />

9.1.1.4. Reagentes e soluções<br />

Reagentes (R1) Sulfato <strong>de</strong> manganês: dissolver 365g <strong>de</strong> sulfato manganoso<br />

monoidrata<strong>do</strong> (MnSO . 4 H 2 O) em água <strong>de</strong>stilada e aferir o volume a um litro. A solução

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