TERCEIRÂ REUNIÄO BRASILEIRA CIENCIA DO SOLO

126 ANAIS DA TERCEIRA REUNIÂO BRASILEIRA DE CIÊNCIA DO SOLO
minaçâo compléta de NO2, deixar 24 horas em repouso e filtrar para
um vidro escuro. Soluçâo (a) Dissolver 25 g de Co((N02)3.6H20 em 50
ml de âgua destilada e adicionar 12,5 ml de âcido acético glacial. Soluçâo
(b). Pesar 109 g de NaNO2, dissolver em âgua e completar o volume
de 210 ml.
Dosagem — Pipetar uma aliquota (20 ml = 0,2 g de amostra),
transportar para um copo de 150 ml, aquecer e adicionar acetato de
sódio 0,5 N (3 ml mais ou menos para cada 10 ml de soluçâo). Aquecer
alguns minutos, filtrar por papel Whatman n.° 40 e receber o filtrado
em uma capsula de porcelana, lavando bem o papel com âgua.
quente. Depois de evaporar a sêco em banho-maria, adicionar um
pouco de âgua, algumas gotas de acetato de sódio- aquecer, filtrar
por filtro Whatman n.° 40 de 7 cm de diâmetro recebendo o filtrado
em uma capsula de porcelana. Evaporar a sêco em banho-maria, adicionar
2,5 ml de âcido acético (1 H- 6) e 4 ml do reativo cobaltihexanitrito
de sódio. Deixar o reativo em contacte com a soluçâo no minimo
duas horas. Depois dêsse tempo, passar para urn tubo de centrifuga
e centrifugar durante 4 minutos a 3.500 rpm. O precipitado
adere ao fundo do tubo, e o excesso de reativo que sobrenada é sinfonado
por meio de um tubo com ponta recurvada, ligado a uma
trompa de vâcuo. Adicionar 5 ml de âgua destilada ao precipitado,
agitar o tubo para rcvolucionar o precipitado, fazendo-o entrar em
suspensâo. Centrifugar novamente 4 minutos a 3.500 rpm e sifonar
o liquido sobrenadante. Repetir essa operaçâo mais duas vêzes. Depois
de eliminado o excesso de reativo, passar, com um jato de âgua o precipitado
do tubo para um baläo de 125 ml, e algum precipitado aderiâo
ao tubo pode ser removido com um "policial".
. Titular o âcido nitroso com KMnO4 0,04N- adicionando inicialmente
urn certo volume de permanganato de potâssio (5ml mais ou
menos) e em seguida 3 ml de H2SO4 (1 -=-3). Adicionar primeiro o permanganato
para evitar perdas de HNO2 libertado pelo H2SO4. Levar
o Erlenmeyer ao banho-maria, mantendo sempre um excesso de
KMnO4 até que a coloraçâo permaneça constante. O liquido nunca
deve ficar incolor. Retitular o excesso de KMnO4N com âcido oxâlico
0,04 N.
ml KMnO4 0,04 N X 0,0314
= % K2O
peso da amostra
2.2. — BOSAGEM DO SÓDIO
Processo — Da soluçâo peraparada e acima descrita, uma aliquota
é pipetada para a determinaçâo do sódio. O ion sulfate é eliminado
com cloreto de bârio (O ion sulfate deve estar ausente quando
sulfate esta simultâneamente presente, pois sulfato de potâssio é
pouco solûvel no reativo (4) e o excesso de cloreto de bârio eliminado,
ao adicionar-se amoniaco e carbonate de amônio. Com estas duas
operaçôes, ferro, aluminio- titânio e fósforo sâo eliminados. O fósforo
interfere na dosagem do sódio, pois é precipitado como fosfato de uranila
e zinco. Os sais de amônio sâo eliminados em uma chama de
bico de gâs, e o calcinado retomado, com âgua quente e filtrado.
E' feita a precipitaçâo do sódio como acetato de uranila, zinco e
sódio. A lavagem do precipitado é feita com alcool e eter e o precipitado
pesado.
Reativos — Os reativos utilizados na dosagem do sódio sâo os seguintes:
1) Acetato de uranila e zinco — Preparar duas soluçôes a e b.
Para preparar a soluçâo a misturar e aquecer até dissolver 10 g de