TERCEIRÂ REUNIÄO BRASILEIRA CIENCIA DO SOLO

ANAIS DA TERCEIRA REUNIÂO BRASILEIRA 'DE CIÊNCIA DO SOLO 125
gênio e um cloreto, e 2) pela hidrólise gradativa de compostos hidratados
para produzir âcido perclórico e um óxido (6).
Com esse processo, os autores conseguiram resultados satisfatórios
porém assinalam que resultados falhos sâo obtidos quando fósforo
esta âpresente.
Tendo em vista ob ter uma soluçâo unica, na quai se pudesse dosar
diretamente tanto o sódio como o potâssio e procurando abreviar a
marcha analitica tornando-a mais cômoda, parte de nossa atençâo
foi dedicada à dosagem de potâssio e sódio depois de desagregada a
rocha pelo processo de BEKZEOUS
Assim, na soluçâo obtida- em substituiçâo ao processo comumente
empregado na determinaçâo de potâssio, foi empregado o processo
para sua determinaçâo com cobaltihexanitritito de sódio, método este
estudado por CATANI (2) na Secçâo de Agrogeologia. Igualmente na
determinaçâo do sódio, em lugar da sua determinaçâo usual, é feita a
sua dosagem diretamente com acetato de uranila e zinco (4), pois a
sua determinaçâo direta na presença de outros metais alcalinos (exceto
o litio) é possivel na forma do acetato triplo de uranila zinco e
sódio (1), eu ja formula é a seguinte:
Na(C2H3O2). Zn(C2H3O2). 3UO, (C2H3O2) 2. 6HO2.
O zinco pode ser substituido por magnésio, niquel, e mais alguns
metais divalentes. Os acetatos triplos com zinco e magnésio sâo as
formas mais satisfatórias de precipitaçâo.
Convém salientar que a soluçâo obtida pode ser utilizada para
a dosagem de sódio e potâssio em um Flame-fotometer.
2 — DOSAGEM DOS ALCALIS (POTÂSSIO E SÓDIO)
A amostra é desagregada em capsula de platina com âcido fluoridrico
e sulfurico, e os excessos dos referidos âcidos, eliminados em
banho maria e banho de areia, respectivamente- ao mesmo tempo em
que se processa a deshidrataçâo da silica. Uma pequena parte de
ferro e aluminio pode ser separada por hidrólise. A soluçâo é filtrada
para um balâo volumétrico e o volume completado com âgua
destilada, é reservada para a dosagem de sódio e potâssio.
Desagregaçâo da amostra 'e preparaçao da soluçâo para as dosagens
de potâssio e sódio: — Em uma capsula de platina, atacar 1 g de
amostra com 1 ml de âcido sulfurico e 5 ml de âcido fluoridrico, aquecendo
em banho-maria até eliminar o excesso de âcido fluoridrico. (Se
o ataque nâo fôr completo, adicionar mais âcido fluoridrico). Depois
de eliminado o excesso de âcido fluoridrico em banho-maria, eliminar
o excesso de âcido sulfurico em banho de areia. Em seguida, adicionar
um pouco de âgua, aquecer em banho-maria, e filtrar por papel de
filtro Whatman n.° 40 de 9 cm de diâmetro, recebendö o ffltrado em
balâo de 100 ml. Lavar bem o papel com âgua quente, completar o
volume com âgua e agitar.
2.1 — DOSAGEM DE POTÂSSIO
Processo — Uma aliquota da soluçâo acima é tomada para a dosagem
do potâssio. A maior parte do ferro e aluminio é separada
com acetato de sódio (Ferro e aluminio em excesso interferem na dosagem)
. Depois de réduzir a soluçâo à secura, é feita a precipitaçâo
do potâssio como cobaltihexanitrito de potâssio e sódio
K2Na (Co (CO2) e), em presença de âcido acético diluïdo.
Reativo — Preparaçao do reativo cobaltihexanitrito de sódio. Adicionar
a soluçâo (b) à soluçâo (a), passar uma corrente de ar até eli-