Resultados e Discussão
Resultados e Discussão Resultados e Discussão
A temperatura inicial (t.i) (°C), a taxa de aquecimento (°C/min), temperatura final (t.f) (°C) e o tempo de retenção serão especificados para cada composto. (R,S)-1-feniletanol (11): 100 °C, 3 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 5,8 min (R); tR2= 6,1 min (S). (R,S)-acetato de 1-feniletila (21): 100 °C, 3 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 5,0 min (S); tR2= 5,4 min (R). (R,S)-1-(4-nitrofenil)etanol (16b): 100 °C, 10 - 2 °C/min, 120 - 200 °C por 20 min. tR1= 28,2 min; tR2= 28,6 min. (R,S)-acetato de 1-(4-nitrofenil)etila (16c): 100 °C, 10 - 2 °C/min, 120 - 200 °C por 20 min. tR1= 23,9 min; (R,S)- 1-(3-nitrofenil)etanol (17b): 100 °C, 10 - 2 °C/min, 150 - 200 °C por 20 min. tR1= 15,9 min; * (R,S)-acetato de 1-(3-nitrofenil)etila (17c): 100 °C, 10 - 2 °C/min, 150 - 200 °C por 20 min. tR1= 12,1 min; (R,S)-1-(3,4-metilenodioxifenil)etanol (18b): 100 °C, 3 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 17,6 min; tR2= 17,8 min; (R,S)-acetato de 1-(3,4-metilenodioxifenil)etila (18c): 100 °C, 3 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 17,1 min; (R,S)-1-(4-metoxifenil)etanol (19b): 100 °C, 2 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 15,5 min; tR2= 15,8 min; (R,S)-acetato de 1-(4-metoxifenil)etila (19c): 100 °C, 2 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 16,8 min; (R,S)-1-(4-metilfenil)etanol (20b): 100 °C, 2 °C/min, 200 °C por 40 min. tR1= 8,2 min; tR2= 8,8 min. (R,S)-acetato de 1-(4-metilfenil)etila (20c): 100 °C, 2 °C/min, 200 °C por 40 min. * 46
Não houve resolução nas condições experimentais testadas. Ver item 4.5.7. As porcentagens de conversão (c%) foram calculadas por comparação da área dos picos dos produtos e reagente, conforme a Figura 17. O excesso enantiomérico (ee) foi calculado através da Equação 5 (pg. 28), e a razão enantiomérica (E) pelo programa para o cálculo da seletividade de resolução cinética que está disponível na Internet. (www.orgc.tugraz.at) Tensão (eV) * O O (R)-(+)-12 Tempo (min.) Figura 17. Cromatograma de uma alíquota da reação de transesterificação do (R,S)-11 com acetato de vinila, c: 22,5% [(R,S)-11 (0,6 mL, 5 mmol); 4 (0,5 mL, 5 mmol); n-hexano (25 mL); LBC (60 mg), geng:PEO (5:5 m/m); t.a.; 24 h]. A B OH (R,S)-11 47
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Não houve resolução nas condições experimentais testadas.<br />
Ver item 4.5.7.<br />
As porcentagens de conversão (c%) foram calculadas por<br />
comparação da área dos picos dos produtos e reagente, conforme<br />
a Figura 17. O excesso enantiomérico (ee) foi calculado através<br />
da Equação 5 (pg. 28), e a razão enantiomérica (E) pelo<br />
programa para o cálculo da seletividade de resolução cinética<br />
que está disponível na Internet. (www.orgc.tugraz.at)<br />
Tensão (eV) *<br />
O<br />
O<br />
(R)-(+)-12<br />
Tempo (min.)<br />
Figura 17. Cromatograma de uma alíquota da reação de transesterificação<br />
do (R,S)-11 com acetato de vinila, c: 22,5% [(R,S)-11 (0,6 mL, 5<br />
mmol); 4 (0,5 mL, 5 mmol); n-hexano (25 mL); LBC (60 mg),<br />
geng:PEO (5:5 m/m); t.a.; 24 h].<br />
A<br />
B<br />
OH<br />
(R,S)-11<br />
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