Moldes de alumina para síntese de nanofios eletrodepositados

Figura 63 - Em (a), contagem para densidade dos poros: ρ=94 poros/µm² ou
≈1010 poros/cm². Em (b), distribuição dos diâmetros das concavidades na
superfície do metal decapado. ............................................................................81
Figura 64 - Deformações plásticas na superfície do metal decapado geradas
durante o corte da amostra. ................................................................................81
Figura 65 - Em (a), superfície da amostra após anodização por 2h, em (b), por
16h. (c), distribuição dos diâmetros dos poros para a amostra da imagem (b). .82
Figura 66 - O esquema da esquerda representa uma estrutura porosa idealizada
em que os diâmetros são mais estreitos nas extremidades, e imagem SEM da
alumina obtida. ..................................................................................................84
Figura 67 - Imagens Superfície anodizada com presença de uma segunda fase e
fundo dos poros após retirada do alumínio. .......................................................85
Figura 68 - Imagem da laterial da primeira camada (a). Em (b), diferenças entre
camada intermediária, anodizada a 80 V, e a última camada. Em (c), detalhe da
estrutura porosa na interface entre duas camadas. Em (d), fundo dos poros da
terceira camada. .................................................................................................86
Figura 69 - Imagem do fundo dos poros nas costas da membrana de alumina. As
diferenças devem-se aos diferentes tempos de banho em solução fosfórica. Em
(a), amostra mantida por 5min; em (b), 10min. .................................................86
Figura 70 - Ramificação dos poros devido à redução da voltagem de
anodização. Na figura (a), destaque para algumas regiões de distribuição
hexagonal dos poros da anodização inicial. Em (b), imagem mais detalhada de
ramos formados dentro do poro primordial. ......................................................87
Figura 71 - Esquema de formação das ramificações de poros devido À redução
de voltagem de anodização.. Adaptado de Guo et al [47]. .................................88
Figura 72 - Imagem do fundo dos poros nas costas da membrana de alumina. Os
orifícios foram gerados pela redução da voltagem ao final da anodização. .......89
Figura 73 - Em (a), superfície de alumínio puro não polido. Em (b), superfície
eletroquimicamente polida. ................................................................................90
Figura 74 - Camadas porosas de alumina obtidas após reanodização em
superfícies não polida (à esquerda), e polida (à direita). ....................................91
Figura 75 - Camadas porosas de alumina obtidas após reanodização em
superfícies não polida (à esquerda), e polida (à direita). ....................................93
Figura 76 - Processos e métodos utilizados no preparo da amostras para
eletrodeposição. Anodização(I), decapagem (II), Readnodização (III), redução
da barreira óxida (IV), e eliminação da barreira (V). .........................................95
Figura 77 - Condições de preparo das membranas para eletrodeposição,
transiente de corrente no estágio de reanodização, e imagens TEM das
membranas obtidas (LFSPyM). .........................................................................96
Figura 78 - Curva de voltametria para substratos de alumina em solução de
sulfatos de ferro e níquel. ...................................................................................97
Figura 79 - Eletrodeposição de FeNi por pulso quadrado de potencial, em
alumina anodizada a 70V. As tensões de -0,8V foram aplicadas por 3s; -1,2V
por 2s; e -1,5V por 3s. .......................................................................................98