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Experiência 1 Propriedades e Transformações da Matéria

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<strong>Experiência</strong> 1<br />

<strong>Proprie<strong>da</strong>des</strong> e <strong>Transformações</strong><br />

Parte Experimental<br />

1. Mu<strong>da</strong>nças de estado<br />

Fusão do nitrato de potássio<br />

<strong>da</strong> <strong>Matéria</strong><br />

Coloque, em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de nitrato de potássio e aqueça,<br />

lentamente, até a fusão completa. Retire <strong>da</strong> chama e observe mu<strong>da</strong>nças no aspecto do mesmo.<br />

Deixe esfriar e acrescente um pouco de água destila<strong>da</strong> no tubo de ensaio para a dissolução do resíduo<br />

(se necessário aqueça ligeiramente para facilitar a dissolução). Divi<strong>da</strong> a solução forma<strong>da</strong> em dois<br />

tubos de ensaio e realize os dois testes que se seguem:<br />

a. Acrescente ao primeiro tubo 20 gotas de ácido sulfúrico concentrado, resfrie a solução, e escorra<br />

lentamente pelas paredes do tubo, 5 gotas de solução de sulfato de ferro (II) 0,10 mol/L. Observe<br />

e anote o resultado.<br />

b. Acidule a solução conti<strong>da</strong> no segundo tubo com solução de ácido sulfúrico 0,10 mol/L e adicione<br />

uma gota de solução de permanganato de potássio 0,10 mol/L. Observe e a note o resultado.<br />

Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do nitrato de potássio.<br />

2. Ensaios por via seca e úmi<strong>da</strong><br />

a. Coloque, em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de nitrato de potássio e aqueça,<br />

fortemente. Continue aquecendo mesmo depois que o sal fundir. Deixe esfriar e acrescente um pouco<br />

de água destila<strong>da</strong> no tubo de ensaio para a dissolução do resíduo (se necessário aqueça ligeiramente<br />

para facilitar a dissolução). Transfira um pouco <strong>da</strong> solução para um tubo de ensaio e realize o seguinte<br />

ensaio para identificação de nitrito.<br />

Acidule com solução de ácido sulfúrico 0,10 mol/L a solução conti<strong>da</strong> em outro tubo de ensaio e depois<br />

adicione uma gota de solução de permanganato de potássio 0,10 mol/L.<br />

Observe e anote o resultado.<br />

Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do nitrito de<br />

potássio.<br />

Compare os resultados obtidos com os realizados no item 1b .<br />

b. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de amônio, aqueça e<br />

observe a aparente sublimação desse composto.<br />

c. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de sulfato de cobre(II)<br />

pentaidratado, aqueça lentamente e observe o que ocorre. Após o resfriamento, adicione uma<br />

gota de água e observe novamente.


Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do sulfato de<br />

cobre(II) pentaidratado.<br />

d. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de bicarbonato de sódio, aqueça e<br />

observe o que ocorre. Após o resfriamento, adicione algumas gotas de solução de ácido<br />

clorídrico 6,0 mol/L e observe novamente.<br />

Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do bicarbonato de sódio.<br />

e. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de níquel(II)<br />

hexaidratado, aqueça lentamente e observe o que ocorre. Após o resfriamento, guarde parte do<br />

resíduo e ao restante adicione uma gota de água e observe novamente.<br />

f. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de sódio, aqueça<br />

cui<strong>da</strong>dosamente. Observe o fenômeno <strong>da</strong> crepitação.<br />

Verifique no manual “ Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do cloreto de sódio.<br />

3. Eflorescência, deliqüescência, oxi<strong>da</strong>ção de sais e absorção de<br />

dióxido de carbono.<br />

a. Eflorescência de sais hidratados<br />

Sobre uma folha de papel de filtro, coloque alguns cristais dos seguintes sais hidratados:<br />

sulfato de cobre(II) pentaidratado, sulfato de zinco heptaidratado e tiossulfato de sódio<br />

pentaidratado. Deixe até a próxima aula e observe o que ocorre.<br />

b. Deliqüescência de sais<br />

Coloque, em um vidro de relógio ou béquer, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de cálcio anidro e<br />

deixe sobre a banca<strong>da</strong>. Se não ocorrer nenhuma mu<strong>da</strong>nça perceptível até o final <strong>da</strong> aula, deixe até a<br />

próxima aula e observe o ocorrido.<br />

c. Oxi<strong>da</strong>ção de sais<br />

Observe a cor do sal de Mohr recém-preparado e compare com o mesmo sal que está armazenado há<br />

mais tempo no laboratório.<br />

Depois faça os seguintes testes: coloque em tubos de ensaio diferentes, quanti<strong>da</strong>des iguais do sal<br />

armazenado e do sal recém-preparado , dissolva com água, adicione um pouco de solução de<br />

tiocianato de amônio 0,10 mol/L, observando o que ocorre. Explique o ocorrido.<br />

d. Absorção de dióxido de carbono<br />

d.1. Coloque, em um vidro de relógio ou béquer, algumas pastilhas de hidróxido de sódio e deixe<br />

exposto ao ar até a próxima aula. À solução resultante adicione algumas gotas de solução de ácido<br />

clorídrico 6,0 mol/L e verifique o que ocorre.


d.2. Coloque 15 mL de água de barita em um béquer e com o auxílio de um canudo plástico,<br />

borbulhe dentro do líquido durante algum tempo. Observe o ocorrido. Transfira parte do conteúdo do<br />

béquer para um tubo de ensaio e centrifugue. Despreze o sobrena<strong>da</strong>nte e ao resíduo obtido acrescente<br />

cinco gotas de solução de ácido nítrico 3,0 mol/L. Explique o ocorrido.<br />

4. Bibliografia<br />

GIESBRECHT, E.(coord.) <strong>Experiência</strong>s de química: técnicas e conceitos básicos: PEQ-Projetos de<br />

Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna, USP, 1979.<br />

EFLORESCÊNCIA E DELIQÜESCÊNCIA<br />

Eflorescência<br />

Diz-se que um sal hidratado é eflorescente (do latim: florescer), quando ele perde água ao ser<br />

exposto à atmosfera. A eflorescência ocorrerá, quando a pressão de vapor do sistema hidratado for<br />

maior que a do vapor de água na atmosfera.<br />

Deliqüescência<br />

Diz-se que uma substância é deliqüescente (do latim: tornar-se líquido), quando ela forma uma<br />

solução ou fase líqui<strong>da</strong> ao ficar exposta ao ar. A condição essencial é que a pressão de vapor <strong>da</strong><br />

solução satura<strong>da</strong> no mais alto grau de hidratação, à temperatura ambiente, deve ser menor que a<br />

pressão parcial do vapor de água na atmosfera.<br />

Deve-se ficar atento que deliqüescência e eflorescência são proprie<strong>da</strong>des relativas, já que<br />

dependem <strong>da</strong> presença real de vapor d’água na atmosfera, que varia consideravelmente conforme o<br />

lugar e o tempo.<br />

Uma substância é dita higroscópica, quando ela retira umi<strong>da</strong>de <strong>da</strong> atmosfera. Portanto, todos os<br />

compostos deliqüescentes são higroscópicos, mas existem muitas substâncias higroscópicas que<br />

absorvem vapor d’água sem serem deliqüescentes.<br />

Bibliografia<br />

VOGEL, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa; 1ª ed.; Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico S.A, vol. 1,<br />

1977.


Curvas TG e DTG do ácido acetilsalicílico recristalizado sob atmosfera dinâmica de ar<br />

comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />

Curvas TG e DTG do amido sob atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de<br />

10,0ºC/min.


2. Determinação <strong>da</strong> porcentagem de pureza de uma amostra de calcário<br />

As curvas TG e DTG de uma amostra de calcário, representa<strong>da</strong>s abaixo, foram obti<strong>da</strong>s com razão<br />

de aquecimento de 40ºC/min e sob atmosfera dinâmica de ar comprimido. Analisando as curvas dê<br />

o se parecer quanto:<br />

a) estabili<strong>da</strong>de térmica do material<br />

b) porcentagem de pureza do CaCO3<br />

3. Bibliografia<br />

- WENDLANDT, W. W. Thermal Methods of Analysis; 3ª ed.; Interscience; 1985


Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) pentaidratado sob atmosfera dinâmica de ar comprimido,<br />

razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />

Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) pentaidratado sob atmosfera dinâmica de nirtogênio,<br />

razão de aquecimento de 10,0ºC/min.


Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) hidratado – exposto ao ar durante uma semana - sob<br />

atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />

Curvas TG e DTG de bicarbonato de sódio sob atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de<br />

aquecimento de 10,0ºC/min.


Curvas TG e DTG de sulfato de zinco heptaidratado sob atmosfera dinâmica de ar comprimido,<br />

razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />

Curvas TG e DTG de sulfato de zinco hidratado – exposto ao ar durante uma semana - sob<br />

atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.


Curvas TG e DTG de tiossulfato de sódio pentaidratado sob atmosfera dinâmica de ar<br />

comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />

Curvas TG e DTG de tiossulfato de sódio hidratado – exposto ao ar durante uma semana - sob<br />

atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.


EFLORESCÊNCIA DE SAIS HIDRATADOS<br />

DADOS TERMOANALÍTICOS DE SAIS HIDRATADOS<br />

Per<strong>da</strong> de Massa (%)<br />

Composto Experimental Calcula<strong>da</strong><br />

Temperatura / ºC 1 H 2O (%)<br />

ZnSO 4.7H 2O 42,37 43,84 33-311 6,26<br />

Na 2S 2O 3.5H 2O 34,93 36,30 35–233 7,26<br />

CuSO 4.5H 2O 36,03 36,08 33–296 7,22<br />

DADOS TERMOANALÍTICOS DE SAIS HIDRATADOS EXPOSTOS AO AR<br />

DURANTE UMA SEMANA<br />

Composto<br />

Per<strong>da</strong> de Massa<br />

(%)<br />

Experimental<br />

Temperatura / ºC<br />

ZnSO 4.nH 2O 34,93 29-350 5<br />

n*<br />

H 2O<br />

Na 2S 2O 3.nH 2O 33,22 34-166 4,5<br />

CuSO 4.nH 2O 11,68 40-290 1<br />

* Valor obtido a partir dos <strong>da</strong>dos de per<strong>da</strong> de massa experimental


Introdução<br />

<strong>Experiência</strong> 2<br />

Obtenção e Caracterização <strong>da</strong><br />

Amônia<br />

Comercialmente a amônia pode ser obti<strong>da</strong> a partir de N2 e H2 em presença de um catalisador (ferro<br />

com pequenas quanti<strong>da</strong>des de óxido de alumínio e potássio) à temperatura de 450 ­ 600 o C e a<br />

pressões de até 600 atm (método Haber). Pode-se obter também grandes quanti<strong>da</strong>des de NH3 como<br />

sub-produto <strong>da</strong> produção do coque.<br />

No laboratório, NH3 pode ser obtido pelo aquecimento de um sal de amônio, como o NH4Cl, com<br />

uma solução satura<strong>da</strong> de base forte, como o Ca(OH)2 .<br />

2NH4Cl(aq) + Ca(OH)2(s) ⎯→ CaCl2(aq) + 2NH3(g) + 2H2O(l)<br />

A amônia gasosa é extremamente solúvel em água (45 g de NH3(g) em 100 g de H2O(l) a 25 o C),<br />

apresenta cheiro "sui generis", é um gás irritante, lacrimejante e incolor.<br />

Na dissolução de amônia em água há formação de hidróxido de amônio em pequena proporção.<br />

NH3(g)<br />

⎯ (l) 2O H<br />

⎯⎯→ NH3(aq)<br />

NH3(aq) + H2O(l) ⎯→ NH4OH(aq)<br />

NH4OH(aq) NH4 + (aq) + OH - (aq)<br />

NH3(aq) + H2O(l) NH4 + (aq) + OH - (aq)<br />

-<br />

[NH 4 ] [OH ]<br />

-5<br />

K 1,81x10 (pKb<br />

4,75)<br />

25 C<br />

[NH ]<br />

o<br />

+<br />

=<br />

=<br />

=<br />

3<br />

(Uma solução 1 mol/L de NH3 é somente 0,0042 mol/L em NH4 + e OH - ).<br />

Derivados: ácido nítrico, uréia e fosfato de amônio.<br />

Principais usos: fertilizantes (80 %), plásticos e fibras (10 %), explosivos (5 %).<br />

Nesta experiência, o gás NH3 será obtido e caracterizado.


Parte Experimental<br />

Materiais<br />

béquer de 50 mL (1), de 250 mL (2) e de 400 mL (1); proveta de 100 mL; balão de destilação de<br />

500 mL; bastão de vidro; funil de vidro comum; funil para pó; funil de segurança; funil de colo<br />

curto; frasco lavador de gás; tubos de ensaio (4) e suporte; conta-gotas; tubo de vidro em "T"; tubos<br />

de borracha; almofariz com pistilo; balança; vidro de relógio; espátula; conjunto para aquecimento<br />

(tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos de segurança); suporte metálico para buretas (3); garra<br />

(3); pinça de Mohr (5); plástico para embalagens tipo Magipack ® ; régua; tubo de vidro de 70 cm de<br />

comprimento; algodão; rolhas; garrafa lavadeira; frascos para guar<strong>da</strong>r o produto obtido.<br />

Reagentes<br />

NH4Cl; Ca(OH)2 ;sílica-gel com indicador de umi<strong>da</strong>de; HCl concentrado (d=1,18 g/mL; 36 %<br />

em massa ou 12 mol/L); soluções 0,10 mol/L de CuSO4 e NiCl2; solução alcoólica de<br />

fenolftaleína 1 % p/v; reagente de Nessler; papel tornassol azul e vermelho; papel indicador<br />

universal de pH.<br />

Procedimento<br />

Obtenção<br />

• Fazer a montagem conforme o esquema indicado na Figura 2.2 (trabalhar dentro <strong>da</strong> capela).<br />

• A<strong>da</strong>ptar o funil F a superfície <strong>da</strong> água conti<strong>da</strong> no béquer de 250 mL (100 mL de água<br />

destila<strong>da</strong>), deixando-o mergulhar na água mais ou menos 0,5 cm.<br />

• No frasco lavador B, pode-se colocar sílica-gel com indicador de umi<strong>da</strong>de, porém, a sílica-gel<br />

absorve o NH3.<br />

• Triturar, se necessário (em um almofariz), e pesar 15 g de Ca(OH)2 em um béquer seco.<br />

• Transferir o hidróxido para o balão A com o auxílio de um funil para pó.<br />

• Dissolver 15 g de NH4Cl em 60 mL de água destila<strong>da</strong>.<br />

• Transferir a solução de NH4Cl para o balão A com o auxílio de um funil de vidro.<br />

• Penetrar a extremi<strong>da</strong>de do tubo de vidro no interior <strong>da</strong> solução do balão A.<br />

• Ve<strong>da</strong>r to<strong>da</strong>s as conexões <strong>da</strong> montagem com plástico Magipack ® (se necessário).<br />

• Manter a pinça d fecha<strong>da</strong> e a pinça f aberta.<br />

• AQUECER SUAVEMENTE A MISTURA NO BALÃO A .<br />

• Aproximar um bastão de vidro molhado em HCl as conexões <strong>da</strong> montagem. A formação de<br />

fumaça branca indica a ocorrência de vazamento de NH3. Que reação ocorre e qual é o estado<br />

físico do produto ?<br />

• Após 10 minutos de reação efetuar os procedimentos <strong>da</strong> caracterização de NH3(g) .<br />

• Na montagem, fechar a pinça f e abrir as pinças d e g até a expulsão completa do ar. Isto será<br />

constatado pela observação <strong>da</strong> formação de muita fumaça branca, que aparecerá ao se<br />

aproximar um bastão de vidro molhado em HCl conc. <strong>da</strong> abertura <strong>da</strong> pinça g . Fechar a pinça<br />

g e recolher o gás amônia durante alguns minutos, até que a mistura reagente no balão A<br />

comece a subir no tubo de vidro. Explicar porque isto ocorre.


Fig.2.2. Montagem para obtenção de NH3.<br />

• Fechar a pinça d e abrir a pinça f . Retirar <strong>da</strong> montagem o tubo de vidro contendo a amônia,<br />

sem invertê-lo.<br />

• Continuar a aquecer (cui<strong>da</strong>dosamente), após fechar a pinça d e abrir a pinça f , até que a reação<br />

se complete. O fim <strong>da</strong> reação pode ser verificado aproximando-se um bastão de vidro molhado<br />

em HCl conc. do funil F e observando se não há mais saí<strong>da</strong> de NH3 .<br />

• Depois <strong>da</strong> reação ter-se completado, retirar o aquecimento do balão A .<br />

• Fechar a pinça f .<br />

• Verificar com papel indicador universal o pH <strong>da</strong> solução obti<strong>da</strong> no béquer C .<br />

• Substituir o béquer C por um outro béquer contendo água como medi<strong>da</strong> de segurança.<br />

• Fazer a caracterização de NH3(aq) .<br />

Determinação do Rendimento <strong>da</strong> Reação<br />

Calcular o rendimento teórico do processo usado.<br />

Caracterização <strong>da</strong> Amônia<br />

Caracterização do NH3(g)<br />

• Adicionar a um béquer de 500 mL cerca de 250 mL de água destila<strong>da</strong> e 10 gotas de<br />

fenolftaleína.<br />

• Imergir a extremi<strong>da</strong>de do tubo no béquer preparado anteriormente, prendendo-o em um<br />

suporte, conforme indicado na Figura 2.2. Observar e anotar o resultado. Explicar.


Caracterização do NH3(aq)<br />

Com a solução de amônia obti<strong>da</strong> fazer em tubo de ensaio as reações indica<strong>da</strong>s a seguir.<br />

• Com um pe<strong>da</strong>ço de papel tornassol vermelho, testar e observar o que se passa quando em<br />

contato com a amônia obti<strong>da</strong>.<br />

• Adicionar 2 a 3 gotas <strong>da</strong> solução de amônia obti<strong>da</strong> à 5 gotas <strong>da</strong> solução de Cu 2+ . Agitar.<br />

Observar e anotar o resultado. Adicionar solução de amônia em excesso. Agitar. Observar e<br />

anotar o resultado.<br />

• Adicionar 2 a 3 gotas <strong>da</strong> solução de amônia obti<strong>da</strong> à 5 gotas <strong>da</strong> solução de Ni 2+. . Agitar.<br />

Observar e anotar o resultado. Adicionar solução de amônia em excesso. Agitar. Observar e<br />

anotar o resultado.<br />

• Adicionar à 5 gotas de NH3(aq) obti<strong>da</strong> 1 a 2 gotas do reagente de Nessler. Observar a<br />

coloração desenvolvi<strong>da</strong>. Fazer uma prova em branco. (O reagente de Nessler é o complexo<br />

[HgI4] 2- alcalinizado com solução de NaOH ou KOH).<br />

Verificação <strong>da</strong> Lei de Graham<br />

Neste experimento será verifica<strong>da</strong> a lei de Graham através <strong>da</strong> medi<strong>da</strong> <strong>da</strong>s distâncias percorri<strong>da</strong>s<br />

pelos gases HCl e NH3 no interior de um tubo fechado.<br />

A efusão de gases obedece a lei de Graham:<br />

onde v1 e v2 = veloci<strong>da</strong>des dos gases 1 e 2<br />

M 1 e M 2 = massas molares dos gases 1 e 2.<br />

Fig.2.3. Montagem para determinação <strong>da</strong> veloci<strong>da</strong>de de difusão dos gases NH3 e HCl.<br />

• Fixar o tubo de vidro de 70 cm de comprimento em um suporte metálico na posição horizontal.<br />

• Colocar chumaços de algodão natural nas extremi<strong>da</strong>des do tubo e com o auxílio de conta-gotas<br />

umedecer simultaneamente uma extremi<strong>da</strong>de com HCl conc. e a outra com NH3 conc. Tampar<br />

com rolhas apropria<strong>da</strong>s.<br />

• Iniciar a contagem do tempo.<br />

• Observar a formação de um anel e medir a posição em que foi formado.<br />

• Comparar com o valor teórico e interpretar o resultado obtido.<br />

v<br />

v<br />

1<br />

2<br />

=<br />

M<br />

M<br />

2<br />

1


Observação : Guar<strong>da</strong>r a solução estoque em frascos especialmente rotulados para isto. Esta solução<br />

será reaproveita<strong>da</strong> posteriormente.<br />

Questionário2<br />

Obtenção e Caracterização <strong>da</strong> Amônia<br />

1. Calcular o rendimento teórico <strong>da</strong> obtenção de amônia em gramas e em litros nas CNTP e nas condições do<br />

laboratório (verificar pressão e temperatura).<br />

2. Calcular a porcentagem de excesso de Ca(OH)2 usado na prática.<br />

3. Dar to<strong>da</strong>s as equações <strong>da</strong>s reações envolvi<strong>da</strong>s no experimento, inclusive as <strong>da</strong>s caracterizações.<br />

4. Que produto se obtém <strong>da</strong> mistura de HCl(g) e NH3(g) e para que se utiliza esta reação na prática ?<br />

5. A que se deve a basici<strong>da</strong>de <strong>da</strong> amônia ?<br />

6. Explicar a causa do fenômeno ocorrido na experiência do tubo imerso na água contendo fenolftaleína.<br />

7. É mais correto chamar a solução de gás amônia em água de amônia aquosa ou solução de hidróxido de amônio ?<br />

Explique.<br />

8. O composto insolúvel AgCl obtido na caracterização do íon cloreto com AgNO3 pode ser dissolvido com NH3.<br />

Escrever a equação <strong>da</strong> reação de dissolução.<br />

9. Em que NH3 e HCl parecem e em que diferem ?<br />

10. Discutir :<br />

(a) a alta polari<strong>da</strong>de <strong>da</strong> amônia.<br />

(b) sua eleva<strong>da</strong> solubili<strong>da</strong>de em água.<br />

11. Explicar a intensificação do cheiro de amônia quando a solução é aqueci<strong>da</strong> ou trata<strong>da</strong> com base forte.<br />

12. Por que não se deve pipetar NH3 concentrado ?<br />

13. Qual o pH de uma solução 0,1 mol/L de amônia ?<br />

14. Qual a utili<strong>da</strong>de do reagente de Nessler em saúde pública ?<br />

15. Calcular a concentração em quanti<strong>da</strong>de de matéria de NH3 concentra<strong>da</strong> (25 % em massa e d = 0,91 g/mL).


Introdução<br />

<strong>Experiência</strong> 3<br />

Obtenção e Caracterização<br />

<strong>da</strong> Água Oxigena<strong>da</strong><br />

A água oxigena<strong>da</strong> é uma solução de peróxido de hidrogênio H2O2. O H2O2 se desproporciona,<br />

decompondo-se espontaneamente:<br />

H2O2(aq) → H2O(l) + ½ O2(g)<br />

Como em H2O2 o oxigênio possui estado de oxi<strong>da</strong>ção -1, a água oxigena<strong>da</strong> pode atuar tanto como<br />

oxi<strong>da</strong>nte (mais comum) quanto como redutor (quando reage com oxi<strong>da</strong>ntes muito fortes).<br />

Existem 2 processos industriais de obtenção de H2O2 . Um dos processos envolve a oxi<strong>da</strong>ção de<br />

etil-2-antraquinol (veja no livro “Química Inorgânica” Cotton e Wilkinson). Neste processo as<br />

matérias primas são, na reali<strong>da</strong>de, H2O, O2 e H2 e se obtém uma solução a 20 %. O outro processo<br />

consiste na eletrólise de uma solução a 50 % de H2SO4.<br />

Eletrólise<br />

H2O ⎯⎯⎯⎯→ H2O2 + H2<br />

H2SO4<br />

Obtém-se uma solução a 30-35 %. Em ambos os casos, pode-se concentrar a água oxigena<strong>da</strong> por<br />

destilação fraciona<strong>da</strong> à pressão reduzi<strong>da</strong> até a 98% em massa.<br />

No laboratório, o H2O2 é comumente obtido pela reação de peróxidos metálicos com ácidos<br />

minerais. Por exemplo:<br />

CaO2(s) + H2SO4 (aq) ⎯⎯⎯→ CaSO4(s) + H2O2(aq)<br />

A concentração de água oxigena<strong>da</strong> é expressa em % p/v ou volume de O2 (mais usado<br />

comercialmente).<br />

Volume <strong>da</strong> água oxigena<strong>da</strong> é o volume de O2(g) em mL liberado pela decomposição de 1,0 mL <strong>da</strong><br />

solução. Encontra-se no comércio água oxigena<strong>da</strong> nas seguintes concentrações: 130 vol.=39,5 %<br />

p/v; 100 vol. = 30,4 % p/v; 20 vol. = 6,1 % p/v e 10 vol. = 3,0 % p/v.<br />

Para o cálculo <strong>da</strong>s concentrações p/v e volume de O2(g) procede-se <strong>da</strong> seguinte forma:<br />

Exemplo: H2O2 10 vol. = 3 % p/v<br />

A reação é: H2O2(aq) ⎯⎯⎯→ H2O(l) + ½O 2(g)<br />

1 mol de H2O2(aq) libera ½ mol de O2(g) nas CNPT


Assim,<br />

V = 1 mL<br />

2<br />

V<br />

O<br />

(CNTP)<br />

O2 (CNTP) =<br />

V O2 (CNTP) ≈<br />

sol. H<br />

9,88 x 10<br />

10 mL<br />

-3<br />

2<br />

L<br />

O<br />

2<br />

3g de H 2O<br />

.<br />

100 mL sol. H<br />

2<br />

2<br />

O<br />

2<br />

.<br />

1mol<br />

34g<br />

H<br />

H<br />

2<br />

2<br />

O<br />

O<br />

2<br />

2<br />

0,5 mol O<br />

.<br />

1 mol H O<br />

2<br />

2<br />

2<br />

.<br />

22,4 L<br />

1 mol<br />

Portanto, 1 mL de solução de H2O2 a 3 % libera 10 mL de O2(g) nas CNTP. A solução é chama<strong>da</strong><br />

de “solução de água oxigena<strong>da</strong> a 10 volumes”.<br />

A água oxigena<strong>da</strong> é usa<strong>da</strong> como reagente de laboratório, como antisséptico, como alvejante, etc..<br />

Ela é conserva<strong>da</strong> em meio ácido, em frascos lisos de cor âmbar. Há substâncias como o H3PO4 ,<br />

acetanili<strong>da</strong> e maloniluréia que retar<strong>da</strong>m sua decomposição e são usa<strong>da</strong>s como conservadores <strong>da</strong><br />

água oxigena<strong>da</strong>. Em contraposição, luz, calor, meio alcalino, superfície rugosa, presença de íons<br />

metálicos (tais como Fe 3+ e Cu 2+ ) aceleram sua decomposição.<br />

Parte Experimental<br />

Materiais<br />

béquer de 50 e de 250 mL; proveta de 5 e de 50 mL; bureta de 50 mL; erlenmeyer de 250 mL (3);<br />

balão volumétrico de 250 mL; pipeta volumétrica de 20 mL; bastão de vidro; funil de vidro<br />

comum; tubos de ensaio (4) e suporte; conta-gotas; papel de filtro; suporte para funil de vidro<br />

comum; cápsula de porcelana grande (para banho de gelo); balança; espátula; vidro de relógio;<br />

garrafa lavadeira; gelo; frascos para guar<strong>da</strong>r o produto obtido.<br />

Reagentes e indicadores<br />

H3PO4 concentrado (d=1,75 g/mL; 89 % em massa); H2SO4 diluído (1:5); BaO2; éter; dispersão de<br />

amido recentemente prepara<strong>da</strong>; soluções 0,1 o mol/L de: K2CrO4 , FeCl3 , KI, CuSO4 , NaOH e<br />

H2SO4; solução padroniza<strong>da</strong> de KMnO4 ; H2O2 a 10 volumes.<br />

Procedimento<br />

Obtenção<br />

• Transferir 3,0 g de BaO2 para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 20 mL de água destila<strong>da</strong><br />

fria em pequenas porções, agitando o frasco vigorosamente após ca<strong>da</strong> adição. Observar e<br />

explicar porque se faz a agitação.<br />

• Em um béquer de 50 mL diluir 3,0 mL de H3PO4 conc. em 20 mL de água destila<strong>da</strong>, resfriando<br />

se necessário.<br />

• Adicionar a solução áci<strong>da</strong> à suspensão de BaO2 em pequenas porções. Agitar bem após ca<strong>da</strong><br />

adição e conservar a solução fria em banho de gelo. Explicar porque se faz o resfriamento.<br />

• Após ter sido adicionado todo o ácido, aguar<strong>da</strong>r a sedimentação e filtrar utilizando filtração<br />

simples usando 2 folhas de papel de filtro preguea<strong>da</strong>s separa<strong>da</strong>mente e recebendo o filtrado em<br />

um béquer de 250 mL. Quais são as substâncias reti<strong>da</strong>s no filtro ?<br />

• Adicionar vagarosamente ao filtrado, sob resfriamento, 15 mL de solução 1:5 de H2SO4.<br />

• DEIXAR SEDIMENTAR O PRECIPITADO FORMADO.<br />

• Filtrar usando filtração simples utilizando 2 folhas de papel de filtro. Quais são as substâncias<br />

reti<strong>da</strong>s no filtro ?<br />

O<br />

O<br />

2<br />

2


• Centrifugar se necessário.<br />

• Transferir o filtrado para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água<br />

destila<strong>da</strong>. O que contém o filtrado ?<br />

Equações<br />

BaO2(s) + H3PO4(aq ⎯→ BaHPO4(pouco solúvel) + H2O2(aq)<br />

BaHPO4(aq) + H2SO4 (aq) ⎯→ BaSO4(s) + H3PO4 (aq)*<br />

BaO2(s) + H2SO4 (aq) ⎯→ BaSO4(s) + H2O2 (aq)<br />

* O H3PO4 atua como conservador.<br />

Determinação do Rendimento<br />

• Pipetar 20,00 mL de água oxigena<strong>da</strong> obti<strong>da</strong> e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Juntar<br />

20,0 mL de H2SO4 diluído (1:5) e titular com solução padroniza<strong>da</strong> de KMnO4 cerca de 0,0200<br />

mol/L, até viragem para róseo. Explicar como ocorre a viragem para róseo sem o uso de<br />

indicador.<br />

• Repetir este procedimento mais uma vez e tirar a média.<br />

• Calcular o rendimento <strong>da</strong> reação.<br />

• Calcular a porcentagem p/v e o volume de O2 <strong>da</strong> água oxigena<strong>da</strong> obti<strong>da</strong>.<br />

• Comparar o rendimento encontrado com o rendimento teórico para este processo.<br />

Caracterização de H2O2<br />

Fazer em tubo de ensaio as reações indica<strong>da</strong>s a seguir.<br />

• Adicionar a um tubo de ensaio 10 gotas de solução de K2CrO4, 5 gotas de H2SO4 (1:5), 20<br />

gotas de éter e 10 gotas <strong>da</strong> solução estoque de água oxigena<strong>da</strong>. Não agitar a mistura. Observar<br />

e explicar o ocorrido.<br />

• Colocar em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de iodeto de potássio e 5 gotas de H2SO4<br />

dil. (1:5). A seguir, adicionar 10 gotas <strong>da</strong> solução estoque de água oxigena<strong>da</strong>. Agitar. Observar<br />

e anotar o resultado. Adicionar gotas de dispersão de amido. Observar e explicar o ocorrido.<br />

• Colocar 10 gotas de H2O2 a 10 volumes em 4 tubos de ensaio. Adicionar sucessivamente aos 4<br />

tubos 2 gotas de solução 0,10 mol/L dos seguintes reagentes: H2SO4 , NaOH, FeCl3, CuSO4 .<br />

Usar um só reagente em ca<strong>da</strong> tubo. Observar o que ocorre, comparar os resultados e explicálos.<br />

Observação: Guar<strong>da</strong>r a solução obti<strong>da</strong> em frascos especialmente rotulados para isto.


Questionário 3<br />

Obtenção e Caracterização <strong>da</strong> Água Oxigena<strong>da</strong><br />

1) Dar as equações de to<strong>da</strong>s as reações efetua<strong>da</strong>s nesta prática.<br />

2) Por que a água oxigena<strong>da</strong> pode atuar tanto como oxi<strong>da</strong>nte quanto como redutor ? Citar um exemplo de reação<br />

química de ca<strong>da</strong> caso.<br />

3) O PERIDROL é uma água oxigena<strong>da</strong> a 40 % p/v. Qual é a sua concentração expressa em volume de O2 ?<br />

4) A água oxigena<strong>da</strong> se decompõe espontaneamente. Se você tivesse o H2O2 com KMnO4 em meio ácido, o que você<br />

observaria visualmente:<br />

a) se ele estivesse bom ?<br />

b) se ele estivesse totalmente decomposto ?<br />

5) Citar um agente que em contato com H2O2 acelera e um que retar<strong>da</strong> a sua decomposição.<br />

6) H2O2 puro pode ser usado juntamente com combustível apropriado em motores de foguete. Para que serve o H2O2<br />

neste caso ?

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