Experiência 1 Propriedades e Transformações da Matéria
Experiência 1 Propriedades e Transformações da Matéria
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<strong>Experiência</strong> 1<br />
<strong>Proprie<strong>da</strong>des</strong> e <strong>Transformações</strong><br />
Parte Experimental<br />
1. Mu<strong>da</strong>nças de estado<br />
Fusão do nitrato de potássio<br />
<strong>da</strong> <strong>Matéria</strong><br />
Coloque, em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de nitrato de potássio e aqueça,<br />
lentamente, até a fusão completa. Retire <strong>da</strong> chama e observe mu<strong>da</strong>nças no aspecto do mesmo.<br />
Deixe esfriar e acrescente um pouco de água destila<strong>da</strong> no tubo de ensaio para a dissolução do resíduo<br />
(se necessário aqueça ligeiramente para facilitar a dissolução). Divi<strong>da</strong> a solução forma<strong>da</strong> em dois<br />
tubos de ensaio e realize os dois testes que se seguem:<br />
a. Acrescente ao primeiro tubo 20 gotas de ácido sulfúrico concentrado, resfrie a solução, e escorra<br />
lentamente pelas paredes do tubo, 5 gotas de solução de sulfato de ferro (II) 0,10 mol/L. Observe<br />
e anote o resultado.<br />
b. Acidule a solução conti<strong>da</strong> no segundo tubo com solução de ácido sulfúrico 0,10 mol/L e adicione<br />
uma gota de solução de permanganato de potássio 0,10 mol/L. Observe e a note o resultado.<br />
Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do nitrato de potássio.<br />
2. Ensaios por via seca e úmi<strong>da</strong><br />
a. Coloque, em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de nitrato de potássio e aqueça,<br />
fortemente. Continue aquecendo mesmo depois que o sal fundir. Deixe esfriar e acrescente um pouco<br />
de água destila<strong>da</strong> no tubo de ensaio para a dissolução do resíduo (se necessário aqueça ligeiramente<br />
para facilitar a dissolução). Transfira um pouco <strong>da</strong> solução para um tubo de ensaio e realize o seguinte<br />
ensaio para identificação de nitrito.<br />
Acidule com solução de ácido sulfúrico 0,10 mol/L a solução conti<strong>da</strong> em outro tubo de ensaio e depois<br />
adicione uma gota de solução de permanganato de potássio 0,10 mol/L.<br />
Observe e anote o resultado.<br />
Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do nitrito de<br />
potássio.<br />
Compare os resultados obtidos com os realizados no item 1b .<br />
b. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de amônio, aqueça e<br />
observe a aparente sublimação desse composto.<br />
c. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de sulfato de cobre(II)<br />
pentaidratado, aqueça lentamente e observe o que ocorre. Após o resfriamento, adicione uma<br />
gota de água e observe novamente.
Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do sulfato de<br />
cobre(II) pentaidratado.<br />
d. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de bicarbonato de sódio, aqueça e<br />
observe o que ocorre. Após o resfriamento, adicione algumas gotas de solução de ácido<br />
clorídrico 6,0 mol/L e observe novamente.<br />
Verifique no manual “Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do bicarbonato de sódio.<br />
e. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de níquel(II)<br />
hexaidratado, aqueça lentamente e observe o que ocorre. Após o resfriamento, guarde parte do<br />
resíduo e ao restante adicione uma gota de água e observe novamente.<br />
f. Coloque em um tubo de ensaio seco, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de sódio, aqueça<br />
cui<strong>da</strong>dosamente. Observe o fenômeno <strong>da</strong> crepitação.<br />
Verifique no manual “ Handbook of Chemistry and Physics” o ponto de fusão do cloreto de sódio.<br />
3. Eflorescência, deliqüescência, oxi<strong>da</strong>ção de sais e absorção de<br />
dióxido de carbono.<br />
a. Eflorescência de sais hidratados<br />
Sobre uma folha de papel de filtro, coloque alguns cristais dos seguintes sais hidratados:<br />
sulfato de cobre(II) pentaidratado, sulfato de zinco heptaidratado e tiossulfato de sódio<br />
pentaidratado. Deixe até a próxima aula e observe o que ocorre.<br />
b. Deliqüescência de sais<br />
Coloque, em um vidro de relógio ou béquer, uma pequena quanti<strong>da</strong>de de cloreto de cálcio anidro e<br />
deixe sobre a banca<strong>da</strong>. Se não ocorrer nenhuma mu<strong>da</strong>nça perceptível até o final <strong>da</strong> aula, deixe até a<br />
próxima aula e observe o ocorrido.<br />
c. Oxi<strong>da</strong>ção de sais<br />
Observe a cor do sal de Mohr recém-preparado e compare com o mesmo sal que está armazenado há<br />
mais tempo no laboratório.<br />
Depois faça os seguintes testes: coloque em tubos de ensaio diferentes, quanti<strong>da</strong>des iguais do sal<br />
armazenado e do sal recém-preparado , dissolva com água, adicione um pouco de solução de<br />
tiocianato de amônio 0,10 mol/L, observando o que ocorre. Explique o ocorrido.<br />
d. Absorção de dióxido de carbono<br />
d.1. Coloque, em um vidro de relógio ou béquer, algumas pastilhas de hidróxido de sódio e deixe<br />
exposto ao ar até a próxima aula. À solução resultante adicione algumas gotas de solução de ácido<br />
clorídrico 6,0 mol/L e verifique o que ocorre.
d.2. Coloque 15 mL de água de barita em um béquer e com o auxílio de um canudo plástico,<br />
borbulhe dentro do líquido durante algum tempo. Observe o ocorrido. Transfira parte do conteúdo do<br />
béquer para um tubo de ensaio e centrifugue. Despreze o sobrena<strong>da</strong>nte e ao resíduo obtido acrescente<br />
cinco gotas de solução de ácido nítrico 3,0 mol/L. Explique o ocorrido.<br />
4. Bibliografia<br />
GIESBRECHT, E.(coord.) <strong>Experiência</strong>s de química: técnicas e conceitos básicos: PEQ-Projetos de<br />
Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna, USP, 1979.<br />
EFLORESCÊNCIA E DELIQÜESCÊNCIA<br />
Eflorescência<br />
Diz-se que um sal hidratado é eflorescente (do latim: florescer), quando ele perde água ao ser<br />
exposto à atmosfera. A eflorescência ocorrerá, quando a pressão de vapor do sistema hidratado for<br />
maior que a do vapor de água na atmosfera.<br />
Deliqüescência<br />
Diz-se que uma substância é deliqüescente (do latim: tornar-se líquido), quando ela forma uma<br />
solução ou fase líqui<strong>da</strong> ao ficar exposta ao ar. A condição essencial é que a pressão de vapor <strong>da</strong><br />
solução satura<strong>da</strong> no mais alto grau de hidratação, à temperatura ambiente, deve ser menor que a<br />
pressão parcial do vapor de água na atmosfera.<br />
Deve-se ficar atento que deliqüescência e eflorescência são proprie<strong>da</strong>des relativas, já que<br />
dependem <strong>da</strong> presença real de vapor d’água na atmosfera, que varia consideravelmente conforme o<br />
lugar e o tempo.<br />
Uma substância é dita higroscópica, quando ela retira umi<strong>da</strong>de <strong>da</strong> atmosfera. Portanto, todos os<br />
compostos deliqüescentes são higroscópicos, mas existem muitas substâncias higroscópicas que<br />
absorvem vapor d’água sem serem deliqüescentes.<br />
Bibliografia<br />
VOGEL, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa; 1ª ed.; Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico S.A, vol. 1,<br />
1977.
Curvas TG e DTG do ácido acetilsalicílico recristalizado sob atmosfera dinâmica de ar<br />
comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />
Curvas TG e DTG do amido sob atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de<br />
10,0ºC/min.
2. Determinação <strong>da</strong> porcentagem de pureza de uma amostra de calcário<br />
As curvas TG e DTG de uma amostra de calcário, representa<strong>da</strong>s abaixo, foram obti<strong>da</strong>s com razão<br />
de aquecimento de 40ºC/min e sob atmosfera dinâmica de ar comprimido. Analisando as curvas dê<br />
o se parecer quanto:<br />
a) estabili<strong>da</strong>de térmica do material<br />
b) porcentagem de pureza do CaCO3<br />
3. Bibliografia<br />
- WENDLANDT, W. W. Thermal Methods of Analysis; 3ª ed.; Interscience; 1985
Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) pentaidratado sob atmosfera dinâmica de ar comprimido,<br />
razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />
Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) pentaidratado sob atmosfera dinâmica de nirtogênio,<br />
razão de aquecimento de 10,0ºC/min.
Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) hidratado – exposto ao ar durante uma semana - sob<br />
atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />
Curvas TG e DTG de bicarbonato de sódio sob atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de<br />
aquecimento de 10,0ºC/min.
Curvas TG e DTG de sulfato de zinco heptaidratado sob atmosfera dinâmica de ar comprimido,<br />
razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />
Curvas TG e DTG de sulfato de zinco hidratado – exposto ao ar durante uma semana - sob<br />
atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.
Curvas TG e DTG de tiossulfato de sódio pentaidratado sob atmosfera dinâmica de ar<br />
comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.<br />
Curvas TG e DTG de tiossulfato de sódio hidratado – exposto ao ar durante uma semana - sob<br />
atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10,0ºC/min.
EFLORESCÊNCIA DE SAIS HIDRATADOS<br />
DADOS TERMOANALÍTICOS DE SAIS HIDRATADOS<br />
Per<strong>da</strong> de Massa (%)<br />
Composto Experimental Calcula<strong>da</strong><br />
Temperatura / ºC 1 H 2O (%)<br />
ZnSO 4.7H 2O 42,37 43,84 33-311 6,26<br />
Na 2S 2O 3.5H 2O 34,93 36,30 35–233 7,26<br />
CuSO 4.5H 2O 36,03 36,08 33–296 7,22<br />
DADOS TERMOANALÍTICOS DE SAIS HIDRATADOS EXPOSTOS AO AR<br />
DURANTE UMA SEMANA<br />
Composto<br />
Per<strong>da</strong> de Massa<br />
(%)<br />
Experimental<br />
Temperatura / ºC<br />
ZnSO 4.nH 2O 34,93 29-350 5<br />
n*<br />
H 2O<br />
Na 2S 2O 3.nH 2O 33,22 34-166 4,5<br />
CuSO 4.nH 2O 11,68 40-290 1<br />
* Valor obtido a partir dos <strong>da</strong>dos de per<strong>da</strong> de massa experimental
Introdução<br />
<strong>Experiência</strong> 2<br />
Obtenção e Caracterização <strong>da</strong><br />
Amônia<br />
Comercialmente a amônia pode ser obti<strong>da</strong> a partir de N2 e H2 em presença de um catalisador (ferro<br />
com pequenas quanti<strong>da</strong>des de óxido de alumínio e potássio) à temperatura de 450 600 o C e a<br />
pressões de até 600 atm (método Haber). Pode-se obter também grandes quanti<strong>da</strong>des de NH3 como<br />
sub-produto <strong>da</strong> produção do coque.<br />
No laboratório, NH3 pode ser obtido pelo aquecimento de um sal de amônio, como o NH4Cl, com<br />
uma solução satura<strong>da</strong> de base forte, como o Ca(OH)2 .<br />
2NH4Cl(aq) + Ca(OH)2(s) ⎯→ CaCl2(aq) + 2NH3(g) + 2H2O(l)<br />
A amônia gasosa é extremamente solúvel em água (45 g de NH3(g) em 100 g de H2O(l) a 25 o C),<br />
apresenta cheiro "sui generis", é um gás irritante, lacrimejante e incolor.<br />
Na dissolução de amônia em água há formação de hidróxido de amônio em pequena proporção.<br />
NH3(g)<br />
⎯ (l) 2O H<br />
⎯⎯→ NH3(aq)<br />
NH3(aq) + H2O(l) ⎯→ NH4OH(aq)<br />
NH4OH(aq) NH4 + (aq) + OH - (aq)<br />
NH3(aq) + H2O(l) NH4 + (aq) + OH - (aq)<br />
-<br />
[NH 4 ] [OH ]<br />
-5<br />
K 1,81x10 (pKb<br />
4,75)<br />
25 C<br />
[NH ]<br />
o<br />
+<br />
=<br />
=<br />
=<br />
3<br />
(Uma solução 1 mol/L de NH3 é somente 0,0042 mol/L em NH4 + e OH - ).<br />
Derivados: ácido nítrico, uréia e fosfato de amônio.<br />
Principais usos: fertilizantes (80 %), plásticos e fibras (10 %), explosivos (5 %).<br />
Nesta experiência, o gás NH3 será obtido e caracterizado.
Parte Experimental<br />
Materiais<br />
béquer de 50 mL (1), de 250 mL (2) e de 400 mL (1); proveta de 100 mL; balão de destilação de<br />
500 mL; bastão de vidro; funil de vidro comum; funil para pó; funil de segurança; funil de colo<br />
curto; frasco lavador de gás; tubos de ensaio (4) e suporte; conta-gotas; tubo de vidro em "T"; tubos<br />
de borracha; almofariz com pistilo; balança; vidro de relógio; espátula; conjunto para aquecimento<br />
(tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos de segurança); suporte metálico para buretas (3); garra<br />
(3); pinça de Mohr (5); plástico para embalagens tipo Magipack ® ; régua; tubo de vidro de 70 cm de<br />
comprimento; algodão; rolhas; garrafa lavadeira; frascos para guar<strong>da</strong>r o produto obtido.<br />
Reagentes<br />
NH4Cl; Ca(OH)2 ;sílica-gel com indicador de umi<strong>da</strong>de; HCl concentrado (d=1,18 g/mL; 36 %<br />
em massa ou 12 mol/L); soluções 0,10 mol/L de CuSO4 e NiCl2; solução alcoólica de<br />
fenolftaleína 1 % p/v; reagente de Nessler; papel tornassol azul e vermelho; papel indicador<br />
universal de pH.<br />
Procedimento<br />
Obtenção<br />
• Fazer a montagem conforme o esquema indicado na Figura 2.2 (trabalhar dentro <strong>da</strong> capela).<br />
• A<strong>da</strong>ptar o funil F a superfície <strong>da</strong> água conti<strong>da</strong> no béquer de 250 mL (100 mL de água<br />
destila<strong>da</strong>), deixando-o mergulhar na água mais ou menos 0,5 cm.<br />
• No frasco lavador B, pode-se colocar sílica-gel com indicador de umi<strong>da</strong>de, porém, a sílica-gel<br />
absorve o NH3.<br />
• Triturar, se necessário (em um almofariz), e pesar 15 g de Ca(OH)2 em um béquer seco.<br />
• Transferir o hidróxido para o balão A com o auxílio de um funil para pó.<br />
• Dissolver 15 g de NH4Cl em 60 mL de água destila<strong>da</strong>.<br />
• Transferir a solução de NH4Cl para o balão A com o auxílio de um funil de vidro.<br />
• Penetrar a extremi<strong>da</strong>de do tubo de vidro no interior <strong>da</strong> solução do balão A.<br />
• Ve<strong>da</strong>r to<strong>da</strong>s as conexões <strong>da</strong> montagem com plástico Magipack ® (se necessário).<br />
• Manter a pinça d fecha<strong>da</strong> e a pinça f aberta.<br />
• AQUECER SUAVEMENTE A MISTURA NO BALÃO A .<br />
• Aproximar um bastão de vidro molhado em HCl as conexões <strong>da</strong> montagem. A formação de<br />
fumaça branca indica a ocorrência de vazamento de NH3. Que reação ocorre e qual é o estado<br />
físico do produto ?<br />
• Após 10 minutos de reação efetuar os procedimentos <strong>da</strong> caracterização de NH3(g) .<br />
• Na montagem, fechar a pinça f e abrir as pinças d e g até a expulsão completa do ar. Isto será<br />
constatado pela observação <strong>da</strong> formação de muita fumaça branca, que aparecerá ao se<br />
aproximar um bastão de vidro molhado em HCl conc. <strong>da</strong> abertura <strong>da</strong> pinça g . Fechar a pinça<br />
g e recolher o gás amônia durante alguns minutos, até que a mistura reagente no balão A<br />
comece a subir no tubo de vidro. Explicar porque isto ocorre.
Fig.2.2. Montagem para obtenção de NH3.<br />
• Fechar a pinça d e abrir a pinça f . Retirar <strong>da</strong> montagem o tubo de vidro contendo a amônia,<br />
sem invertê-lo.<br />
• Continuar a aquecer (cui<strong>da</strong>dosamente), após fechar a pinça d e abrir a pinça f , até que a reação<br />
se complete. O fim <strong>da</strong> reação pode ser verificado aproximando-se um bastão de vidro molhado<br />
em HCl conc. do funil F e observando se não há mais saí<strong>da</strong> de NH3 .<br />
• Depois <strong>da</strong> reação ter-se completado, retirar o aquecimento do balão A .<br />
• Fechar a pinça f .<br />
• Verificar com papel indicador universal o pH <strong>da</strong> solução obti<strong>da</strong> no béquer C .<br />
• Substituir o béquer C por um outro béquer contendo água como medi<strong>da</strong> de segurança.<br />
• Fazer a caracterização de NH3(aq) .<br />
Determinação do Rendimento <strong>da</strong> Reação<br />
Calcular o rendimento teórico do processo usado.<br />
Caracterização <strong>da</strong> Amônia<br />
Caracterização do NH3(g)<br />
• Adicionar a um béquer de 500 mL cerca de 250 mL de água destila<strong>da</strong> e 10 gotas de<br />
fenolftaleína.<br />
• Imergir a extremi<strong>da</strong>de do tubo no béquer preparado anteriormente, prendendo-o em um<br />
suporte, conforme indicado na Figura 2.2. Observar e anotar o resultado. Explicar.
Caracterização do NH3(aq)<br />
Com a solução de amônia obti<strong>da</strong> fazer em tubo de ensaio as reações indica<strong>da</strong>s a seguir.<br />
• Com um pe<strong>da</strong>ço de papel tornassol vermelho, testar e observar o que se passa quando em<br />
contato com a amônia obti<strong>da</strong>.<br />
• Adicionar 2 a 3 gotas <strong>da</strong> solução de amônia obti<strong>da</strong> à 5 gotas <strong>da</strong> solução de Cu 2+ . Agitar.<br />
Observar e anotar o resultado. Adicionar solução de amônia em excesso. Agitar. Observar e<br />
anotar o resultado.<br />
• Adicionar 2 a 3 gotas <strong>da</strong> solução de amônia obti<strong>da</strong> à 5 gotas <strong>da</strong> solução de Ni 2+. . Agitar.<br />
Observar e anotar o resultado. Adicionar solução de amônia em excesso. Agitar. Observar e<br />
anotar o resultado.<br />
• Adicionar à 5 gotas de NH3(aq) obti<strong>da</strong> 1 a 2 gotas do reagente de Nessler. Observar a<br />
coloração desenvolvi<strong>da</strong>. Fazer uma prova em branco. (O reagente de Nessler é o complexo<br />
[HgI4] 2- alcalinizado com solução de NaOH ou KOH).<br />
Verificação <strong>da</strong> Lei de Graham<br />
Neste experimento será verifica<strong>da</strong> a lei de Graham através <strong>da</strong> medi<strong>da</strong> <strong>da</strong>s distâncias percorri<strong>da</strong>s<br />
pelos gases HCl e NH3 no interior de um tubo fechado.<br />
A efusão de gases obedece a lei de Graham:<br />
onde v1 e v2 = veloci<strong>da</strong>des dos gases 1 e 2<br />
M 1 e M 2 = massas molares dos gases 1 e 2.<br />
Fig.2.3. Montagem para determinação <strong>da</strong> veloci<strong>da</strong>de de difusão dos gases NH3 e HCl.<br />
• Fixar o tubo de vidro de 70 cm de comprimento em um suporte metálico na posição horizontal.<br />
• Colocar chumaços de algodão natural nas extremi<strong>da</strong>des do tubo e com o auxílio de conta-gotas<br />
umedecer simultaneamente uma extremi<strong>da</strong>de com HCl conc. e a outra com NH3 conc. Tampar<br />
com rolhas apropria<strong>da</strong>s.<br />
• Iniciar a contagem do tempo.<br />
• Observar a formação de um anel e medir a posição em que foi formado.<br />
• Comparar com o valor teórico e interpretar o resultado obtido.<br />
v<br />
v<br />
1<br />
2<br />
=<br />
M<br />
M<br />
2<br />
1
Observação : Guar<strong>da</strong>r a solução estoque em frascos especialmente rotulados para isto. Esta solução<br />
será reaproveita<strong>da</strong> posteriormente.<br />
Questionário2<br />
Obtenção e Caracterização <strong>da</strong> Amônia<br />
1. Calcular o rendimento teórico <strong>da</strong> obtenção de amônia em gramas e em litros nas CNTP e nas condições do<br />
laboratório (verificar pressão e temperatura).<br />
2. Calcular a porcentagem de excesso de Ca(OH)2 usado na prática.<br />
3. Dar to<strong>da</strong>s as equações <strong>da</strong>s reações envolvi<strong>da</strong>s no experimento, inclusive as <strong>da</strong>s caracterizações.<br />
4. Que produto se obtém <strong>da</strong> mistura de HCl(g) e NH3(g) e para que se utiliza esta reação na prática ?<br />
5. A que se deve a basici<strong>da</strong>de <strong>da</strong> amônia ?<br />
6. Explicar a causa do fenômeno ocorrido na experiência do tubo imerso na água contendo fenolftaleína.<br />
7. É mais correto chamar a solução de gás amônia em água de amônia aquosa ou solução de hidróxido de amônio ?<br />
Explique.<br />
8. O composto insolúvel AgCl obtido na caracterização do íon cloreto com AgNO3 pode ser dissolvido com NH3.<br />
Escrever a equação <strong>da</strong> reação de dissolução.<br />
9. Em que NH3 e HCl parecem e em que diferem ?<br />
10. Discutir :<br />
(a) a alta polari<strong>da</strong>de <strong>da</strong> amônia.<br />
(b) sua eleva<strong>da</strong> solubili<strong>da</strong>de em água.<br />
11. Explicar a intensificação do cheiro de amônia quando a solução é aqueci<strong>da</strong> ou trata<strong>da</strong> com base forte.<br />
12. Por que não se deve pipetar NH3 concentrado ?<br />
13. Qual o pH de uma solução 0,1 mol/L de amônia ?<br />
14. Qual a utili<strong>da</strong>de do reagente de Nessler em saúde pública ?<br />
15. Calcular a concentração em quanti<strong>da</strong>de de matéria de NH3 concentra<strong>da</strong> (25 % em massa e d = 0,91 g/mL).
Introdução<br />
<strong>Experiência</strong> 3<br />
Obtenção e Caracterização<br />
<strong>da</strong> Água Oxigena<strong>da</strong><br />
A água oxigena<strong>da</strong> é uma solução de peróxido de hidrogênio H2O2. O H2O2 se desproporciona,<br />
decompondo-se espontaneamente:<br />
H2O2(aq) → H2O(l) + ½ O2(g)<br />
Como em H2O2 o oxigênio possui estado de oxi<strong>da</strong>ção -1, a água oxigena<strong>da</strong> pode atuar tanto como<br />
oxi<strong>da</strong>nte (mais comum) quanto como redutor (quando reage com oxi<strong>da</strong>ntes muito fortes).<br />
Existem 2 processos industriais de obtenção de H2O2 . Um dos processos envolve a oxi<strong>da</strong>ção de<br />
etil-2-antraquinol (veja no livro “Química Inorgânica” Cotton e Wilkinson). Neste processo as<br />
matérias primas são, na reali<strong>da</strong>de, H2O, O2 e H2 e se obtém uma solução a 20 %. O outro processo<br />
consiste na eletrólise de uma solução a 50 % de H2SO4.<br />
Eletrólise<br />
H2O ⎯⎯⎯⎯→ H2O2 + H2<br />
H2SO4<br />
Obtém-se uma solução a 30-35 %. Em ambos os casos, pode-se concentrar a água oxigena<strong>da</strong> por<br />
destilação fraciona<strong>da</strong> à pressão reduzi<strong>da</strong> até a 98% em massa.<br />
No laboratório, o H2O2 é comumente obtido pela reação de peróxidos metálicos com ácidos<br />
minerais. Por exemplo:<br />
CaO2(s) + H2SO4 (aq) ⎯⎯⎯→ CaSO4(s) + H2O2(aq)<br />
A concentração de água oxigena<strong>da</strong> é expressa em % p/v ou volume de O2 (mais usado<br />
comercialmente).<br />
Volume <strong>da</strong> água oxigena<strong>da</strong> é o volume de O2(g) em mL liberado pela decomposição de 1,0 mL <strong>da</strong><br />
solução. Encontra-se no comércio água oxigena<strong>da</strong> nas seguintes concentrações: 130 vol.=39,5 %<br />
p/v; 100 vol. = 30,4 % p/v; 20 vol. = 6,1 % p/v e 10 vol. = 3,0 % p/v.<br />
Para o cálculo <strong>da</strong>s concentrações p/v e volume de O2(g) procede-se <strong>da</strong> seguinte forma:<br />
Exemplo: H2O2 10 vol. = 3 % p/v<br />
A reação é: H2O2(aq) ⎯⎯⎯→ H2O(l) + ½O 2(g)<br />
1 mol de H2O2(aq) libera ½ mol de O2(g) nas CNPT
Assim,<br />
V = 1 mL<br />
2<br />
V<br />
O<br />
(CNTP)<br />
O2 (CNTP) =<br />
V O2 (CNTP) ≈<br />
sol. H<br />
9,88 x 10<br />
10 mL<br />
-3<br />
2<br />
L<br />
O<br />
2<br />
3g de H 2O<br />
.<br />
100 mL sol. H<br />
2<br />
2<br />
O<br />
2<br />
.<br />
1mol<br />
34g<br />
H<br />
H<br />
2<br />
2<br />
O<br />
O<br />
2<br />
2<br />
0,5 mol O<br />
.<br />
1 mol H O<br />
2<br />
2<br />
2<br />
.<br />
22,4 L<br />
1 mol<br />
Portanto, 1 mL de solução de H2O2 a 3 % libera 10 mL de O2(g) nas CNTP. A solução é chama<strong>da</strong><br />
de “solução de água oxigena<strong>da</strong> a 10 volumes”.<br />
A água oxigena<strong>da</strong> é usa<strong>da</strong> como reagente de laboratório, como antisséptico, como alvejante, etc..<br />
Ela é conserva<strong>da</strong> em meio ácido, em frascos lisos de cor âmbar. Há substâncias como o H3PO4 ,<br />
acetanili<strong>da</strong> e maloniluréia que retar<strong>da</strong>m sua decomposição e são usa<strong>da</strong>s como conservadores <strong>da</strong><br />
água oxigena<strong>da</strong>. Em contraposição, luz, calor, meio alcalino, superfície rugosa, presença de íons<br />
metálicos (tais como Fe 3+ e Cu 2+ ) aceleram sua decomposição.<br />
Parte Experimental<br />
Materiais<br />
béquer de 50 e de 250 mL; proveta de 5 e de 50 mL; bureta de 50 mL; erlenmeyer de 250 mL (3);<br />
balão volumétrico de 250 mL; pipeta volumétrica de 20 mL; bastão de vidro; funil de vidro<br />
comum; tubos de ensaio (4) e suporte; conta-gotas; papel de filtro; suporte para funil de vidro<br />
comum; cápsula de porcelana grande (para banho de gelo); balança; espátula; vidro de relógio;<br />
garrafa lavadeira; gelo; frascos para guar<strong>da</strong>r o produto obtido.<br />
Reagentes e indicadores<br />
H3PO4 concentrado (d=1,75 g/mL; 89 % em massa); H2SO4 diluído (1:5); BaO2; éter; dispersão de<br />
amido recentemente prepara<strong>da</strong>; soluções 0,1 o mol/L de: K2CrO4 , FeCl3 , KI, CuSO4 , NaOH e<br />
H2SO4; solução padroniza<strong>da</strong> de KMnO4 ; H2O2 a 10 volumes.<br />
Procedimento<br />
Obtenção<br />
• Transferir 3,0 g de BaO2 para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 20 mL de água destila<strong>da</strong><br />
fria em pequenas porções, agitando o frasco vigorosamente após ca<strong>da</strong> adição. Observar e<br />
explicar porque se faz a agitação.<br />
• Em um béquer de 50 mL diluir 3,0 mL de H3PO4 conc. em 20 mL de água destila<strong>da</strong>, resfriando<br />
se necessário.<br />
• Adicionar a solução áci<strong>da</strong> à suspensão de BaO2 em pequenas porções. Agitar bem após ca<strong>da</strong><br />
adição e conservar a solução fria em banho de gelo. Explicar porque se faz o resfriamento.<br />
• Após ter sido adicionado todo o ácido, aguar<strong>da</strong>r a sedimentação e filtrar utilizando filtração<br />
simples usando 2 folhas de papel de filtro preguea<strong>da</strong>s separa<strong>da</strong>mente e recebendo o filtrado em<br />
um béquer de 250 mL. Quais são as substâncias reti<strong>da</strong>s no filtro ?<br />
• Adicionar vagarosamente ao filtrado, sob resfriamento, 15 mL de solução 1:5 de H2SO4.<br />
• DEIXAR SEDIMENTAR O PRECIPITADO FORMADO.<br />
• Filtrar usando filtração simples utilizando 2 folhas de papel de filtro. Quais são as substâncias<br />
reti<strong>da</strong>s no filtro ?<br />
O<br />
O<br />
2<br />
2
• Centrifugar se necessário.<br />
• Transferir o filtrado para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água<br />
destila<strong>da</strong>. O que contém o filtrado ?<br />
Equações<br />
BaO2(s) + H3PO4(aq ⎯→ BaHPO4(pouco solúvel) + H2O2(aq)<br />
BaHPO4(aq) + H2SO4 (aq) ⎯→ BaSO4(s) + H3PO4 (aq)*<br />
BaO2(s) + H2SO4 (aq) ⎯→ BaSO4(s) + H2O2 (aq)<br />
* O H3PO4 atua como conservador.<br />
Determinação do Rendimento<br />
• Pipetar 20,00 mL de água oxigena<strong>da</strong> obti<strong>da</strong> e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Juntar<br />
20,0 mL de H2SO4 diluído (1:5) e titular com solução padroniza<strong>da</strong> de KMnO4 cerca de 0,0200<br />
mol/L, até viragem para róseo. Explicar como ocorre a viragem para róseo sem o uso de<br />
indicador.<br />
• Repetir este procedimento mais uma vez e tirar a média.<br />
• Calcular o rendimento <strong>da</strong> reação.<br />
• Calcular a porcentagem p/v e o volume de O2 <strong>da</strong> água oxigena<strong>da</strong> obti<strong>da</strong>.<br />
• Comparar o rendimento encontrado com o rendimento teórico para este processo.<br />
Caracterização de H2O2<br />
Fazer em tubo de ensaio as reações indica<strong>da</strong>s a seguir.<br />
• Adicionar a um tubo de ensaio 10 gotas de solução de K2CrO4, 5 gotas de H2SO4 (1:5), 20<br />
gotas de éter e 10 gotas <strong>da</strong> solução estoque de água oxigena<strong>da</strong>. Não agitar a mistura. Observar<br />
e explicar o ocorrido.<br />
• Colocar em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de iodeto de potássio e 5 gotas de H2SO4<br />
dil. (1:5). A seguir, adicionar 10 gotas <strong>da</strong> solução estoque de água oxigena<strong>da</strong>. Agitar. Observar<br />
e anotar o resultado. Adicionar gotas de dispersão de amido. Observar e explicar o ocorrido.<br />
• Colocar 10 gotas de H2O2 a 10 volumes em 4 tubos de ensaio. Adicionar sucessivamente aos 4<br />
tubos 2 gotas de solução 0,10 mol/L dos seguintes reagentes: H2SO4 , NaOH, FeCl3, CuSO4 .<br />
Usar um só reagente em ca<strong>da</strong> tubo. Observar o que ocorre, comparar os resultados e explicálos.<br />
Observação: Guar<strong>da</strong>r a solução obti<strong>da</strong> em frascos especialmente rotulados para isto.
Questionário 3<br />
Obtenção e Caracterização <strong>da</strong> Água Oxigena<strong>da</strong><br />
1) Dar as equações de to<strong>da</strong>s as reações efetua<strong>da</strong>s nesta prática.<br />
2) Por que a água oxigena<strong>da</strong> pode atuar tanto como oxi<strong>da</strong>nte quanto como redutor ? Citar um exemplo de reação<br />
química de ca<strong>da</strong> caso.<br />
3) O PERIDROL é uma água oxigena<strong>da</strong> a 40 % p/v. Qual é a sua concentração expressa em volume de O2 ?<br />
4) A água oxigena<strong>da</strong> se decompõe espontaneamente. Se você tivesse o H2O2 com KMnO4 em meio ácido, o que você<br />
observaria visualmente:<br />
a) se ele estivesse bom ?<br />
b) se ele estivesse totalmente decomposto ?<br />
5) Citar um agente que em contato com H2O2 acelera e um que retar<strong>da</strong> a sua decomposição.<br />
6) H2O2 puro pode ser usado juntamente com combustível apropriado em motores de foguete. Para que serve o H2O2<br />
neste caso ?