Roteiro Experimento 1 Microscopia e Analise microestrutural v3
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1 ‐ Introdução<br />
EN‐2806 – Tópicos experimentais em Materiais<br />
Versão 1: Profs. Márcia T. Escote e Humberto N. Yoshimura<br />
Versão 2: Prof. e Alexandre J. De C. Lanfredi<br />
Versão 3: Prof. Daniel Z. de Florio<br />
ROTEIRO ‐ <strong>Experimento</strong> 1 – <strong>Microscopia</strong> e Análise Microestrutural<br />
Microscópio óptico e microscópio eletrônico<br />
O microscópio óptico é uma ferramenta poderosa para examinar, avaliar e quantificar<br />
a microestrutura de materiais. A sua resolução é da ordem de 250 nm e com uma<br />
profundidade de campo similar. No entanto, o instrumento tem a vantagem de ser<br />
relativamente barato na sua forma mais simples e é de fácil operação. Ele foi originalmente<br />
desenvolvido para operar nos modos transmissão e reflexão e até hoje o microscópio óptico<br />
continua a ser uma das técnicas mais úteis e fáceis de ser aplicada no estudo de<br />
microestruturas de uma ampla quantidade de materiais 1 .<br />
Neste contexto, a habilidade para resolver detalhes na imagem visual é um requisito<br />
básico para análises microestruturais. Entretanto, a utilização do microscópio óptico é limitada<br />
pelos seguintes fatores:<br />
‐ Comprimento de onda no espectro eletromagnético (região visível: 0,4 a 0,7 μm);<br />
‐ Intensidade mínima necessária para discernir a imagem;<br />
‐ Separação espacial mínima que pode ser resolvida a olho nu.<br />
Isto ocorre porque o olho humano é sensível a diferenças de brilho e intensidades<br />
variando do preto para o branco e todas as nuances de cinza. No entanto, para o olho humano<br />
a maior sensibilidade está na região do verde (λ ~ 0,56 μm) e o tempo de integração do olho é<br />
de aproximadamente 0,1 s. Você deve se lembrar das aulas de Óptica Básica como a imagem é<br />
formada no olho humano.<br />
Em um sistema óptico simples a resolução do olho é definida aplicando o critério de<br />
Rayleigh (equação 1). Rayleigh assumiu que duas fontes pontuais podem se distinguidas<br />
quando a intensidade do pico de um coincide com o 1° mínimo do outro 1 .<br />
δ = 1,2λ/nsenα (1)<br />
Onde δ é o raio aparente da lente (às vezes representado como d ou diâmetro de abertura –<br />
relacionado com o limite mínimo entre os dois pontos a serem observados); λ é a radiação<br />
incidente, n é o índice de refração do meio entre a lente e a amostra, e α é o semi‐ângulo<br />
subentendido pelo objeto na lente (veja Figura 1). A quantidade “nsenα” define o valor
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numérico para a abertura das lentes (conhecido como NA e em muitos casos tem influência da<br />
objetiva e do condensador).<br />
Amostra<br />
Figura 1 – Esquema da formação de imagem pela lente objetiva.<br />
Além da resolução, é importante observar que a imagem deve ter contraste suficiente<br />
para distinguir o background e poder detalhar as diferentes características da microestrutura<br />
da amostra. Devido a estas limitações do microscópio óptico, vários tipos de microscópios<br />
foram desenvolvidos utilizando diferentes fontes para iluminar a amostra e também para<br />
detectar o sinal da amostra. Podemos citar: microscópio a laser, microscópio acústico,<br />
microscópio de infravermelho, microscópio de raios X, microscópio eletrônico, entre outros.<br />
Isto foi feito na tentativa de melhorar a resolução do microscópio, pois variando o<br />
comprimento de onda da radiação incidente é possível melhorar a resolução do microscópio<br />
(veja Tabela 1).<br />
Lente Objetiva<br />
Tabela 1 – Comprimentos de ondas de diferentes radiações eletromagnéticas.<br />
Radiação Comprimento de onda (nm)<br />
Acústica > 1000<br />
Infravermelha 700‐860<br />
Luz visível (azul a vermelho) 400‐700<br />
Ultravioleta 25‐400<br />
Raios‐X 0,01‐15<br />
Elétrons 0,005<br />
Plano imagem<br />
Entre os diferentes tipos de microscópio, temos o microscópio eletrônico (varredura e<br />
transmissão) e o por sonda (AFM e STM) como os mais recentemente desenvolvidos. É<br />
importante observar também que diferentemente do microscópio óptico, a formação da<br />
imagem em todos estes microscópios é indireta e depende da detecção do sinal da interação<br />
entre a radiação e a amostra. No caso dos microscópios eletrônicos a imagem é gerada<br />
utilizando um esquema óptico semelhante ao do microscópio óptico. No entanto as lentes não
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são mais de vidro, mas sim bobinas magnéticas que defletem o feixe de elétrons de modo a<br />
focar o feixe incidente na superfície da amostra. A imagem é formada a partir dos sinais dos<br />
elétrons retroespalhados, elétrons secundários e/ou da densidade de elétrons absorvidos na<br />
amostra. Na tabela 2 são apresentados os aumentos, a respectiva resolução e a profundidade<br />
de campo alcançada utilizando um microscópio eletrônico em comparação com um<br />
microscópio óptico.<br />
Tabela 2 – Profundidade de campo e resolução do microscópio eletrônico comparado com um microscópio óptico convencional.<br />
Aumento Resolução Profundidade de campo<br />
Micr. Eletrôn. Micr. Óptico<br />
20 5 µm 1 mm 5 µm<br />
100 1 µm 200 µm 2 µm<br />
200 500 nm 100 µm 0,7 µm<br />
1000 100 nm 20 µm ‐<br />
5000 20 nm 4 µm ‐<br />
10000 10 nm 2 µm ‐<br />
Como neste experimento apenas o microscópio óptico será utilizado, a seguir são<br />
apresentados os principais componentes do microscópio óptico.<br />
Princípios básicos de funcionamento microscópio óptico<br />
Os microscópios ópticos (MO) atuais são constituídos por duas partes – uma parte<br />
mecânica e uma parte óptica. Cada parte engloba uma série de componentes constituintes do<br />
microscópio (Figura 2). A parte mecânica serve para dar estabilidade e suportar a parte óptica.<br />
Esta parte é constituída por 2 :
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Figura 2 – Exemplo de microscópio óptico de (a) transmissão e (b) Reflexão (Carls Zeiss).<br />
Pé ou Base – suporta o microscópio, assegurando a sua estabilidade.<br />
Braço ou Coluna – peça fixa à base, na qual estão fixadas todas as outras partes constituintes<br />
do microscópio.<br />
Lentes e oculares – cilindro que suporta os sistemas de lentes, localizando‐se na extremidade<br />
superior da ocular e na inferior ao revólver com objetivas.<br />
Platina (estágio mecânico) – peça circular, quadrada ou retangular, paralela à base, onde se<br />
coloca a amostra a ser analisada, possui no centro um orifício circular ou alongado que<br />
possibilita a passagem dos raios luminosos concentrados pelo condensador.<br />
Controles do ajuste do foco:<br />
Macrométrico – engrenagem que suporta o tubo e permite o seu deslocamento em relação à<br />
platina. É indispensável para fazer o foco da imagem.<br />
Micrométrico – imprime ao tubo ou à platina movimentos de amplitude muito reduzida,<br />
completando a focagem. Permite explorar a profundidade de campo do microscópio.<br />
Revólver – disco adaptado à zona inferior do tubo, que suporta duas a quatro objetivas de<br />
diferentes ampliações: por rotação é possível trocar de objetiva.<br />
A parte óptica é constituída por:<br />
(a)<br />
Tubo lentes<br />
Espelho<br />
Objetiva<br />
Amostra<br />
Diafragmas<br />
Sistema de Oculares e Sistema de Objetivas – o conjunto de lentes que permite a ampliação<br />
da imagem da amostra. A ampliação dada ao microscópio é igual ao produto da ampliação da<br />
objetiva pela ampliação da ocular.<br />
(b)
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Fonte Luminosa – existem vários tipos de fontes luminosas, podendo ser uma lâmpada<br />
(iluminação artificial), ou um espelho que reflita a luz solar (iluminação natural).<br />
Condensador – distribui regularmente, no campo visual do microscópio, a luz refletida pelo<br />
espelho.<br />
Diafragma – regula a intensidade luminosa no campo visual do microscópio.<br />
Devido ao fato destes componentes serem de alta precisão e porque o microscópio é um<br />
instrumento caro, são necessários cuidados especiais durante o seu transporte, utilização e<br />
manutenção.<br />
Profundidade de Campo do MO<br />
Quando se utiliza o microscópio, é possível observar detalhes com três dimensões, ou<br />
seja, com largura, comprimento e profundidade. Por exemplo, numa preparação com dois<br />
cabelos cruzados de modo que não se encontrem num plano comum: um encontra‐se num<br />
plano mais abaixo que o outro. Esta diferença de planos é visualizada a olho nu, mas quando<br />
observada no microscópio pode ser verificada a diferença de planos.<br />
Quando se observa nitidamente certo plano aqueles, que se encontrarem acima ou abaixo do<br />
plano focado, ficam desfocados, numa distância maior do que a de profundidade de campo, ou<br />
seja, é possível visualizar, mas de modo pouco nítido. Isto significa que o campo do<br />
microscópio tem, também, certa profundidade, não sendo possível focar simultaneamente<br />
dois planos diferentes. Como se sabe, a profundidade de campo do microscópio é muito<br />
pequena, o que implica que os planos da amostra a serem examinadas no microscópio<br />
também devem ter uma diferença de altura pequena.<br />
A operação de focagem é tanto mais delicada quanto menor for a distância focal do sistema,<br />
ou seja, quanto maior for a ampliação, mais delicada será a focagem e menos nítido ficará o<br />
plano que não estiver focado. Devido a isto, é importante que, durante a observação, o<br />
parafuso micrométrico seja constantemente regulado de modo a ser possível visualizar<br />
nitidamente os detalhes de diferentes planos, visualizando todos os campos existentes, um de<br />
cada vez.<br />
Relação entre a área observada e a ampliação utilizada<br />
A medida do campo do microscópio pode ser feita com a ajuda do parafuso<br />
micrométrico ou da ocular. A área da superfície observada através do microscópio é sempre<br />
relativamente restrita e depende da ampliação utilizada. A área do material observado varia na
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razão inversa da ampliação que se utiliza. Para ampliações maiores, a área observada é apenas<br />
de uma fração de milímetro. A redução progressiva da área observada é, no entanto,<br />
acompanhada de um aumento de detalhes. As maiores ampliações permitem a observação de<br />
áreas restritas, mas revelam pormenores não detectados com pequenas ampliações. Também<br />
amostras de dimensões superiores às da área do campo não podem ser completamente<br />
visualizadas. Pode‐se então concluir que se deve iniciar a observação utilizando pequenas<br />
ampliações, que permitam captar uma imagem global da amostra. A preparação para<br />
observação deve percorrer vários sentidos a fim de se localizar a zona de maior interesse.<br />
Dessa zona selecionam‐se os elementos de maior importância, centrando‐os, e só depois se<br />
deve passar a objetivas de maiores ampliações. Estas permitirão observar detalhadamente os<br />
pormenores desejados na amostra.<br />
Contraste no microscópio óptico e representação da imagem<br />
A análise da microestrutura em MO geralmente é realizada em uma superfície polida,<br />
que pode ser obtida com um polimento mecânico, químico e/ou eletrolítico. O contraste no<br />
MO pode ocorrer “naturalmente” pela diferença entre a interação óptica dos diferentes micro‐<br />
constituintes (Figura 3).<br />
(a)<br />
Figura 3 – Micrografia óptica (luz refletida) de uma seção polida (sem ataque) de um ferro fundido nodular, onde o<br />
contraste das partículas esféricas (nódulos) ocorre pela absorção de luz da fase grafita. A mesma micrografia é<br />
apresentada em três aumentos: (a) 400 x (=10 mm/25 µm), (b) 280 x (=10 mm/36 µm) e (c) 200 x (=10 mm/50 µm).<br />
Muitas vezes, entretanto, uma superfície polida apresenta‐se com brilho especular<br />
homogêneo (sem contraste), o que faz necessário revelar os microconstituintes por meio de<br />
um “ataque”, que pode ser químico, térmico, por anodização, entre outras técnicas (Figuras 4<br />
e 5).<br />
(b)<br />
(c)<br />
25 µm 36 µm<br />
50 µm
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Uma imagem de uma micrografia sempre deve estar com o aumento indicado. A<br />
melhor representação é por meio de uma barra de aumento com a indicação do valor real que<br />
ela representa (Figuras 3 a 5). Por exemplo, uma barra de 10 mm (10.000 µm) com indicação<br />
de 10 µm, mostra que é um aumento de 1.000 vezes. Esta representação é melhor do que a<br />
indicação direta do aumento (p. e.: escrever 1.000 x na legenda), pois se a imagem for<br />
ampliada ou reduzida, o comprimento da barra variará na mesma proporção.<br />
200 µm<br />
Figura 4 – (a) Esquema de grãos polidos e atacados quando observados em MO. (b) Esquema da seção<br />
destes grãos mostrando como a luz interage com as superfícies dos grãos com diferentes rugosidades decorrentes<br />
da diferença de ataque causada pela variação da orientação cristalográfica, por exemplo. (c) Fotomicrografia de<br />
uma seção polida e atacada de um latão policristalino com aumento de 60 x (=12 mm/200 µm).
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Figura 5 – (a) Esquema da seção de um contorno de grão mostrando como a luz reflete no sulco (ranhura)<br />
na superfície causada pelo ataque do contorno de grão. (b) Fotomicrografia de uma seção polida e atacada de uma<br />
amostra policristalina de uma liga Fe‐Cr com aumento de 100 x (=10 mm/100 µm).<br />
NOTA: Quando for necessário variar o tamanho de uma imagem de uma micrografia,<br />
mantenha a mesma proporção na altura e na largura da imagem. JAMAIS varie<br />
desproporcionalmente a imagem, pois isto resultará em adulteração da microestrutura(Figura<br />
6).<br />
(a) (b)<br />
84 µm<br />
(c)<br />
70 µm<br />
70 µm<br />
100 µm<br />
Figura 6 – Exemplo de ampliação incorreta da imagem. (a) Imagem de micrografia óptica “correta” de uma<br />
seção polida e atacada de uma liga Cu‐Be, mostrando grãos equiaxiais. (b) mesma imagem mostrada em (a)<br />
“INCORRETA” com “ampliação apenas lateral”, mostrando grãos alongados “artificialmente”. (c) fotomicrografia<br />
“correta” da mesma imagem de (a) com cerca de 20% de aumento (na largura e na altura). (d) fotomicrografia<br />
(d)
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“correta” da mesma liga de (a) após redução de 11% na espessura por laminação a frio, onde os grãos estão<br />
alongados na direção de laminação.<br />
Determinação da fração volumétrica de segunda‐fase<br />
A análise <strong>microestrutural</strong> quantitativa (ou genericamente estereologia) relaciona<br />
medidas realizadas em um plano com as características tridimensionais no volume do material.<br />
No caso da determinação da quantidade de uma segunda‐fase em um material multifásico<br />
isotrópico (mesmas características em todas as direções), a fração de pontos (de uma grade‐<br />
teste) ou a fração de área desta fase determinada no plano de análise equivale à sua fração no<br />
volume.<br />
Para a determinação da fração de pontos, utiliza‐se uma grade (ou retículo) com<br />
número total de nós (cruzamentos), NT, conhecido, que é sobreposta sobre a imagem de uma<br />
micrografia. Em seguida, conta‐se a quantidade de nós que caem dentro da fase analisada<br />
(Figura 7). No caso do nó “cair” na interface entre duas fases, considera‐se ½ nó na contagem.<br />
A fração em volume (ou volumétrica), VV, da fase analisada é igual à fração em pontos, PP, que<br />
é calculada por:<br />
NP<br />
V V = Pp<br />
= (2)<br />
N<br />
onde, NP é a soma do número de nós que estão dentro ou na borda da fase quantificada.<br />
(a) 60 µm<br />
(b) 80 µm<br />
Figura 7 – Fotomicrografias de ferro fundido nodular com grades‐teste sobrepostas, onde os círculos em<br />
cor azul indicam nós dentro do nódulo de grafita (contagem de 1 nó) e os círculos em cor laranja indicam nós na<br />
T
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interface entre o nódulo e a matriz (contagem de 1/2 nó): em (a) a grade é de 3 x 3 (N T = 9) e em (b) a grade é de<br />
6x8 (NT = 48). Conforme Equação 1, a fração volumétrica de nódulos de grafita em (a) é de 11,1% em volume<br />
[V V=P P=(2*½)/9] e em (b) é de 13,5% em volume [V V=P P=(1*½+6*1)/48].<br />
Nota: A grade‐teste usada deve ter linhas eqüidistantes e finas, e devem‐se contar apenas os<br />
nós, ignorando o restante das linhas.<br />
Para a determinação da fração em área, em geral, utiliza‐se um programa de análise de<br />
imagens que determina a quantidade de pixels da área de uma dada fase em relação à<br />
quantidade total de pixels da área de análise. A vantagem deste tipo de análise é que se pode<br />
obter, além da fração volumétrica da fase, o tamanho médio e a distribuição de tamanhos. Um<br />
programa de uso livre é o ImageJ (http://rsbweb.nih.gov/ij/) que é bastante amigável e, por meio dos<br />
diversos tutoriais disponíveis em: http://rsbweb.nih.gov/ij/docs/examples/index.html, é possível realizar<br />
analises da fração de área e distribuição de tamanho de grão.<br />
Nota: Para determinação da fração volumétrica por meio da fração em pontos e fração em<br />
área, não é necessário conhecer o aumento da imagem, mas para determinação do tamanho<br />
da segunda‐fase é necessário saber o aumento.<br />
Determinação do tamanho de grão<br />
O contorno de grão é um defeito cristalino no qual há um desajuste atômico<br />
decorrente do encontro dos grãos cristalinos adjacentes com diferentes orientações<br />
cristalográficas (Figura 8).
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Figura 8 – Seqüência de solidificação esquemática de um composto puro, onde os núcleos formados (a)<br />
crescem no líquido (b) e ao final da solidificação forma‐se um material policristalino com inúmeros grãos cristalinos<br />
com diferentes orientações cristalográficas (c), sendo que a região de desajuste entre dois grãos adjacentes define o<br />
contorno de grão (d). Note que cada quadrado em (a) a (c) corresponde a uma célula unitária e a região de<br />
desajuste entre dois grãos adjacentes (largura do contorno de grão) está exagerada em (c).<br />
Em decorrência da medição do tamanho de grão ser realizado na seção plana, é<br />
necessário indicar o método pelo qual ele é determinado. Lembre‐se que um plano do volume<br />
em um material com grãos isotrópicos “corta” os grãos em diferentes seções, não<br />
necessariamente pela maior largura (ou diâmetro).<br />
Um dos principais métodos empregados para determinação do tamanho de grão é o<br />
método do intercepto linear (Figura 9), onde se determina o livre caminho médio para se<br />
encontrar um contorno de grão. Neste método, uma linha teste (ou círculo teste) de<br />
comprimento conhecido, LT, é sobreposta sobre a micrografia e o número de interceptos que<br />
cruzam os contornos de grão, NL, é contado. O tamanho de grão definido como comprimento<br />
de intercepto médio, l, é calculado por:<br />
LT<br />
l = (3)<br />
N<br />
L
(a)<br />
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Figura 9 – Fotomicrografia de (a) alumina translúcida e (b) de uma liga monofásica. Em (a), os valores de<br />
número de interceptos que cruzam os contornos de grão, NL, para as linhas‐teste 1, 2, 3, 4 e 5 são, respectivamente,<br />
7, 8, 10, 7 e 10. Como o aumento é de 333 x (=10 mm/30 µm), o comprimento da linha teste, LT, é de 180 µm<br />
(=60 mm/333). Assim, os valores de comprimento de intercepto linear médio, l (Eq. 2), para as linhas‐teste 1, 2, 3, 4<br />
e 5 são, respectivamente, 25,7, 22,5, 18,0, 25,7 e 18,0 µm, o que resulta em um valor médio ± desvio‐padrão de<br />
22,0 ± 3,9 µm. Em (b) o valor de LT (perímetro da circunferência) é de 2,5 mm e N L, é 18, o que resulta em l = 139<br />
µm.<br />
Outro método para determinação do tamanho de grão é o método planimétrico. Neste<br />
caso, determina‐se a área média da seção do grão no plano e calcula‐se o diâmetro médio<br />
equivalente, supondo seção redonda. Para isto, conta‐se o número de grãos, NG, contidos em<br />
uma área‐teste conhecida, AT e calcula‐se a área média da seção do grão, A , por:<br />
LT 1<br />
LT 2<br />
LT 3<br />
LT 4<br />
LT 5<br />
30 µm (b) 150 µm<br />
e o diâmetro médio da seção do grão, d , por:<br />
A T<br />
A = (4)<br />
N<br />
G<br />
4A<br />
d =<br />
(5)<br />
π<br />
No caso dos grãos que não estão inteiramente inseridos na área‐teste, isto é, que são<br />
cortados pelas bordas que definem a área‐teste, considera‐se cada grão “cortado” como sendo<br />
½ grão, independente se ele ocupa uma pequena ou grande área. Para haver precisão na<br />
contagem, devem‐se marcar os grãos contados para não contar um grão mais de uma vez ou<br />
deixar de contar algum grão. De preferência, conte inicialmente os grãos das bordas, que<br />
valem ½ grão, e depois conte os grãos internos (Figura 10).
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Figura 10 – Fotomicrografias idênticas de alumina translúcida (iguais as da Fig. 9a) mostrando, no lado esquerdo, os<br />
grãos marcados para contagem do número de grãos, NG, pelo método planimétrico (os círculos vermelhos indicam<br />
os grãos das bordas, 33 no total, e as demais cores indicam os grãos internos, 60 no total; note que a cada 10 grãos<br />
internos foi trocada a cor para facilitar a contagem). Sendo a área‐teste de 36.200 µm2 (200 µm de largura e 181<br />
µm de altura), a área média da seção do grão é de 473 µm 2 30 µm<br />
[=36.200 µm2/(33*½ + 60)] e o diâmetro médio da<br />
seção do grão é de 24,5 µm.<br />
Nota: Um dos principais problemas da determinação do tamanho de grão está<br />
relacionado com a qualidade da revelação dos contornos de grão, pois o ataque pode não<br />
revelar todos os contornos. Uma dica é que o contorno de grão sempre começa e acaba em<br />
outro contorno. Note que na micrografia da Figura 11a há vários contornos de grão não<br />
atacados ou levemente atacados. Já na Figura 12b, as setas sugerem haver um contorno de<br />
grão ligando os dois contornos de grão com forma “bicuda”. Uma observação minuciosa indica<br />
haver um contorno, mas, cuidado, pois partículas de segunda‐fase também podem ter efeito<br />
similar.<br />
(a)<br />
Figura 11 – Fotomicrografias de seções polidas e atacadas de ligas Fe‐Si mostrando contornos de grão mal<br />
revelados pelo ataque.<br />
(b)<br />
100 µm 100 µm
2. Objetivos do <strong>Experimento</strong>:<br />
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Versão 2: Prof. e Alexandre J. De C. Lanfredi<br />
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1. Conhecimento do principio de funcionamento e limitações do microscópio óptico;<br />
2. Análise de microestruturas: determinação de tamanho médio de grão e quantificação<br />
de fases adicionais e de poros.<br />
3 ‐ <strong>Roteiro</strong> experimental<br />
O experimento desta aula compreende duas etapas principais: (a) Manipulação do<br />
microscópio óptico; e (b) Observação de diferentes microestruturas. Cada uma das etapas é<br />
descrita em detalhes a seguir:<br />
(a) Manipulação do microscópio óptico<br />
1. Reconhecimento de todas as partes que compõem o microscópio óptico. Cuidado ao<br />
manipular as lentes objetivas: para trabalhar com diferentes aumentos a troca de lentes deve<br />
ser feita na base onde as mesmas estão fixadas e não na própria lente;<br />
2. Montagem das amostras:<br />
‐Inicialmente, a superfície da amostra é limpa com álcool e seca no secador;<br />
‐ A amostra é fixada sobre a base de baquelite ou sobre a lâmina de vidro com massa<br />
de modelar. Para que a superfície da amostra fique paralela ao suporte, pode ser<br />
usada uma prensa manual;<br />
‐ Coloque a amostra na platina do microscópio óptico.<br />
3. Sempre inicie a observação com a lente objetiva de menor aumento, posicione o foco de luz<br />
sobre a amostra e inicie o processo de aproximação/foco da amostra utilizando o ajuste<br />
macrométrico e, em seguida, o micrométrico. Cuidado para não tocar a superfície da amostra<br />
com a lente ocular, pois isto pode danificar seriamente ou inutilizar a lente.<br />
(b) Observação de diferentes micrografias<br />
1) Análise da amostra de tubo de alumina translúcida:<br />
Nesta parte do experimento, você utilizará o microscópio ótico e a lupa (ou<br />
estéreomicroscópio) para observar tubo e pastilha de alumina translúcida. Para isso, monte as<br />
amostras de alumina em duas laminas de vidro e focalize nos dois instrumentos. Faça o<br />
mesmo procedimento para diferentes aumentos. Registre no microscópio óptico com<br />
aquisição de imagens algumas imagens que permitam você entender as diferenças entre a<br />
Lupa e o MO.
EN‐2806 – Tópicos experimentais em Materiais<br />
Versão 1: Profs. Márcia T. Escote e Humberto N. Yoshimura<br />
Versão 2: Prof. e Alexandre J. De C. Lanfredi<br />
Versão 3: Prof. Daniel Z. de Florio<br />
Note: É usual obter fotomicrografias de pelo menos dois aumentos: um de baixo aumento<br />
mostrando as características gerais da micrografia (por ex., homogeneidade/heterogeneidade<br />
da microestrutura); e um de grande aumento mostrando detalhes da microestrutura. Se for<br />
necessário, obtenha mais fotomicrografias no mesmo aumento ou em diferentes aumentos.<br />
Não se esqueçam de anotar os aumentos utilizados em cada imagem (de preferência no nome<br />
do arquivo). A finalidade desta análise é descrever qualitativamente as microestruturas das<br />
amostras.<br />
2) Para quantificação da microestrutura (há uma amostra para determinação da fração de<br />
poros e outra para tamanho de grão) obtenha pelo menos 3 fotomicrografias de cada amostra.<br />
Depois determine o tamanho de grão pelos métodos de intercepto linear e planimétrico; no<br />
caso da amostra com porosidade residual de sinterização, determine a fração volumétrica dos<br />
poros pelo método da grade.<br />
3) Dada duas micrografias da superfície de um varistor de óxido de estanho, utilize os métodos<br />
de intercepto linear e planimétrico para determinar o tamanho de grão. Compare os dois<br />
métodos. Comente no relatório:<br />
‐ Qual a diferença entre utilizar a lupa estéreo e o microscópio óptico?<br />
‐ O que se pode concluir sobre a análise de amostras não planas no microscópio óptico?<br />
4 – Referências Bibliográficas<br />
1. Physical Methods for Materials Characterisation, Second Edition (Series in Material<br />
Science and Engineering), Peter E.J. Flewitt , R.K. Wild , Taylor & Francis; 2nd edition<br />
(December 15, 2001)ISBN‐10: 0750308087, ISBN‐13: 978‐0750308083.<br />
2. http://www.zeiss.com