ISSN: 2179-1732 - Coordenadoria de Educação Aberta ea ...

2.4.6. SOLVENTES
- Água destilada.
2.4.7. PROCEDIMENTO
Advertência 1: nesta prática você trabalhará com solução concentrada de ácido sulfúrico.
Esta solução é muito corrosiva. Proteja as mãos e os olhos ao manipulá-la.
Advertência 2: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados
e que todas as observações sejam anotadas.
Parte 1 – Síntese de bis(acetilacetonato)oxovanádio(IV)
1. Prepare, em um béquer de 50 mL, uma solução de 2 g de Na 2 CO 3 em 15 mL de água.
2. Meça em um erlenmeyer de 125 mL cerca 0,5 g de NH 4 VO 3 (ou 0,3 g de V 2 O 5 ).
3. Adicione ao erlenmeyer 1,5 mL de água destilada, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado
(adição lenta e cuidadosa) e 2,5 mL de etanol.
4. Aqueça por 30 minutos ou até obter uma solução azul.
5. Se não for obtida uma solução, filtre a mistura em um funil de Büchner sob pressão reduzida
e transfira o filtrado para um erlenmeyer de 125 mL
6. Esfrie a solução em água corrente e adicione 1,3 mL de acetilacetona.
7. Adicione lentamente a solução preparada no item 1 e agite com bastão de vidro.
8. Filtre o sólido obtido em um funil de Büchner sob pressão reduzida, lave-o com bastante
água e 5 mL de etanol.
9. Seque ao ar e armazene em frasco apropriado.
Parte 2 – Síntese de bis(acetilacetonato)aminooxovanádio(IV)
1. Prepare a montagem mostrada na figura 2 adicionando cerca de 30 pastilhas de KOH ou
NaOH ao kitasato e uma solução concentrada de NH 3 ao funil de separação (esta montagem
é para todos os grupos).
2. Adicione algumas pitadas de [VO(acac) 2 ] a um tubo de ensaio e complete a montagem da
figura 2.
3. Na capela, goteje a solução de amônia sobre o hidróxido e deixe passar uma corrente de
NH 3 sobre o complexo contido no tubo de ensaio.
4. Armazene o sólido obtido.
Práticas de Química Inorgânica – Complexos
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