interações de orbitais e seus efeitos nos acoplamentos jch em 1,3,5 ...

Interações de Orbitais e seus Efeitos nas Constantes de Acoplamento 2 JHH e 1 JCH
. Largura de varredura (SW): 125 MHz – 28000 Hz;
. Número de pontos de dados 64K;
. Número de transientes acumulados: 512 à 1028;
. Número de pontos na transformada (fn): 256K;
. Line broadening: 0,00
. Resolução digital média: 0,1 Hz/ponto
A técnica utilizada para obtenção dos espectros acoplados foi Próton Gated
Decoupling. Nesta técnica o desacoplador permanece ligado durante o delayI e durante
o pulso, sendo desligado somente durante o período de aquisição. Desta forma obtémse
um espectro de 13 C acoplado sem a perda do efeito NOE (Nuclear Overhauser
Effect). A sequência de pulsos está mostrada na Figura 6 a seguir
1 H Desacoplador
13 C
d1 p1 aq
Figura 6. Seqüência de pulsos para aquisição dos espectros de 13 C acoplados
3.3.3. Preparação das Amostras para os Espectros de RMN
Preparou-se as amostras para os espectros de 1 H e 13 C pesando-se cerca de 50
mg dos compostos, os quais foram dissolvidos em 0,7 mL de solvente. Utilizaram-se os
seguintes solventes na obtenção dos espectros (Detalhes sobre os espectros no item
3.6. e no Anexo II):
1. Para o 1,3,5-trioxano a temperatura ambiente (20 o C) em CDCl3.
2. Para o 1,3,5-trioxano a baixa temperatura (-80 o C) em Acetona-d6.
3. Para o 1,3,5-tritiano a temperatura ambiente (20 o C) em DMSO-d6.
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