Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf
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12.04.2013 Views

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados com o suporte do que o CrO3. Analogamente, a presença de Cr2O3 no catalisador 1CrB reduz a interação do cromo com a superfície do suporte nesta amostra. Transmitância (%) 5% 907 cm -1 1000 960 920 880 840 800 ν (cm -1 ) 56 1CrA 1CrB 1CrC 1CrD SiO 2 Figura IV-21 - Espectros de IV dos catalisadores calcinados Outra região indicativa da interação do cromo com a superfície do suporte se situa entre 4000-3000 cm -1 , atribuída aos grupos de hidroxilas isoladas. A Figura IV-22 apresenta os espectros de DRIFTS dos catalisadores calcinados e da mistura física MFCrO3, subtraídos do espectro do "background", na região de 4000-3000 cm -1 , com destaque para a banda a 3745 cm -1 referente às hidroxilas isoladas do suporte. O cálculo da intensidade dessa banda, normalizada pela intensidade da banda do catalisador 1CrA e ambas pela massa de cromo, é apresentado na Tabela IV-9. Quanto maior a razão de intensidades, menor a interação do cromo com as hidroxilas superficiais do suporte. Desta forma, o catalisador 1CrB apresentou a menor interação. De acordo com as análises termogravimétrica e de infravermelho, este catalisador apresenta o cromo com menor interação com o suporte, atribuída a agregados de Cr 2O3. Os catalisadores 1CrC e 1CrD apresentaram valores semelhantes ao 1CrA, enquanto a mistura física de CrO3 com sílica apresentou o menor valor de intensidade normalizada por massa de cromo. A maior interação com as hidroxilas superficiais nessa amostra pode ser devida ao caráter higroscópico do CrO3 que favorece o espalhamento do cromo à temperatura ambiente.

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados Absorbância (u.a.) 0,3 4000 3800 3600 3400 3200 3000 ν (cm -1 ) 57 1CrA 1CrB 1CrC 1CrD MFCrO 3 Figura IV-22 - Análises de DRIFTS dos catalisadores e da MFCrO3 a 298 K Tabela IV-9 - Intensidade normalizada da banda a 3745cm -1 das amostras Catalisador I/I1CrA 1CrA 1,00 1CrB 1,56 1CrC 1,08 1CrD 1,27 MFCrO3 Análises de espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS) foram realizadas para investigar a razão Cr/Si superficial nos catalisadores calcinados. Os espectros de Cr 2p são mostrados na Figura IV-23 com 1000 varreduras na região de 600-570eV, subtraídos do espectro da sílica nas mesmas condições. Com este procedimento foi possível eliminar a contribuição do O 1s inelástico da sílica no espectro do Cr 2p, permitindo a determinação mais acurada da relação Cr/Si. Em função do baixo teor de cromo e da baixa relação sinal/ruído não foi realizado o procedimento de quatro conjuntos de varreduras com tempos de exposição proporcionais de 12, 24, 36 e 48 minutos, segundo descrito anteriormente. O procedimento utilizado de 1000 varreduras proporciona um aumento da relação sinal/ruído, permitindo analisar a razão superficial Cr 2p/ Si 2p. Não foi observada banda relativa ao Cl 2p na análise do catalisador 1CrC. 0,17

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados<br />

Absorbância (u.a.)<br />

0,3<br />

4000 3800 3600 3400 3200 3000<br />

ν (cm -1 )<br />

57<br />

1CrA<br />

1CrB<br />

1CrC<br />

1CrD<br />

MFCrO 3<br />

Figura IV-22 - Análises <strong>de</strong> DRIFTS dos catalisadores e <strong>da</strong> MFCrO3 a 298 K<br />

Tabela IV-9 - Intensi<strong>da</strong><strong>de</strong> normaliza<strong>da</strong> <strong>da</strong> ban<strong>da</strong> a 3745cm -1 <strong>da</strong>s amostras<br />

Catalisador I/I1CrA<br />

1CrA 1,00<br />

1CrB 1,56<br />

1CrC 1,08<br />

1CrD 1,27<br />

MFCrO3<br />

Análises <strong>de</strong> espectroscopia fotoeletrônica <strong>de</strong> raios-X (XPS) foram realiza<strong>da</strong>s para<br />

investigar a razão Cr/Si superficial <strong>nos</strong> catalisadores calcinados. Os espectros <strong>de</strong> Cr 2p são<br />

mostrados na Figura IV-23 com 1000 varreduras na região <strong>de</strong> 600-570eV, subtraídos do<br />

espectro <strong>da</strong> sílica nas mesmas condições. Com este procedimento foi possível eliminar a<br />

contribuição do O 1s inelástico <strong>da</strong> sílica no espectro do Cr 2p, permitindo a <strong>de</strong>terminação<br />

mais acura<strong>da</strong> <strong>da</strong> relação Cr/Si. Em função do baixo teor <strong>de</strong> <strong>cromo</strong> e <strong>da</strong> baixa relação<br />

sinal/ruído não foi realizado o procedimento <strong>de</strong> quatro conjuntos <strong>de</strong> varreduras com<br />

tempos <strong>de</strong> exposição proporcionais <strong>de</strong> 12, 24, 36 e 48 minutos, segundo <strong>de</strong>scrito<br />

anteriormente. O procedimento utilizado <strong>de</strong> 1000 varreduras proporciona um aumento <strong>da</strong><br />

relação sinal/ruído, permitindo analisar a razão superficial Cr 2p/ Si 2p. Não foi observa<strong>da</strong><br />

ban<strong>da</strong> relativa ao Cl 2p na análise do catalisador 1CrC.<br />

0,17

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