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Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

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_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados<br />

todo o <strong>cromo</strong> foi convertido aos óxidos durante a calcinação. A variação <strong>de</strong> massa<br />

observa<strong>da</strong> entre a temperatura ambiente e 435 K é <strong>de</strong>vi<strong>da</strong> a maior remoção <strong>de</strong> água <strong>da</strong><br />

sílica que dos catalisadores, possivelmente em função <strong>de</strong> maior exposição do suporte ao<br />

ambiente.<br />

ATG (u.a.)<br />

1CrA<br />

1CrB<br />

1CrC<br />

300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200<br />

Temperatura (K)<br />

Figura IV-20 - Análise termogravimétrica dos catalisadores 1CrA, 1CrB e 1CrC calcinados<br />

O comportamento <strong>da</strong> interação do <strong>cromo</strong> com a superfície <strong>da</strong> sílica foi estu<strong>da</strong>do por<br />

análise <strong>de</strong> espectroscopia no infravermelho. As amostras dos catalisadores calcinados,<br />

prensa<strong>da</strong>s formando pastilhas auto-suporta<strong>da</strong>s, foram analisa<strong>da</strong>s sem tratamento in situ. A<br />

Figura IV-21 apresenta os espectros na região <strong>de</strong> 800-1000 cm -1 . Os catalisadores 1CrA,<br />

1CrC e 1CrD apresentaram uma ban<strong>da</strong> a 907 cm -1 , atribuí<strong>da</strong> à interação Cr=O com a<br />

superfície do suporte [32, 33]. Os espectros <strong>da</strong> sílica e do catalisador 1CrB não<br />

apresentaram essa ban<strong>da</strong>. Os resultados dos catalisadores 1CrA e 1CrB estão <strong>de</strong> acordo<br />

com a análise térmica, verificando-se interação do <strong>cromo</strong> com a superfície do suporte no<br />

catalisador 1CrA. No catalisador 1CrB o precursor tem comportamento mássico, não<br />

apresentando a ban<strong>da</strong> a 907 cm -1 . Kim e Woo [33] submeteram um catalisador 1% Cr/SiO2<br />

preparado com acetato <strong>de</strong> <strong>cromo</strong> à análise <strong>de</strong> infravermelho, variando a temperatura <strong>de</strong><br />

calcinação entre 823 e 1223K. A ban<strong>da</strong> a 907 cm -1 diminuiu <strong>de</strong> intensi<strong>da</strong><strong>de</strong> com o aumento<br />

<strong>da</strong> temperatura <strong>de</strong> calcinação <strong>de</strong>vido à formação <strong>de</strong> partículas <strong>de</strong> Cr2O3 <strong>de</strong> menor interação<br />

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