Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
A semelhança entre as temperaturas de decomposição do catalisador 1CrB e do precursor
mássico sugere que durante a impregnação de cromato de silila sobre sílica, seja mantida a
estrutura cristalina do sal. A perda de massa total do sal de cromato de silila foi de 71%.
Este resultado é muito semelhante à perda de massa calculada de [(C6H5)3Si]2CrO4 →
Cr 2O3, ou seja 69%.
Para identificar a espécie predominante no sal cromato de silila após a calcinação,
foi realizada análise de difração de Raios-X (DRX) numa amostra do sal calcinado em
mufla a 773K por 1 hora. A Figura IV-19 apresenta os espectros de difração do α-Cr2O3
em mistura física com a sílica (MFCr2O3), do cromato de silila calcinado e da sílica.
Observam-se linhas de difração correspondentes ao Cr2O3 cristalino no cromato de silila
calcinado, assinaladas na Figura IV-19. Além disso, o espectro do sal calcinado difere
sensivelmente do espectro do cromato de silila original, Figura IV-12.
Intensidade (u.a.)
36,4
33,8
10 20 30 40
2θ
50 60 70
54
MFCr 2 O 3
Cromato de silila calcinado
Sílica 955 calcinada
Figura IV-19 - Espectros de DRX do α-Cr2O3 mássico, do cromato de silila calcinado
e da sílica 955 calcinada
Os catalisadores calcinados 1CrA, 1CrB e 1CrC foram submetidos à análise
termogravimétricas, com fluxo de N2 da temperatura ambiente até 1273K, para identificar
se a etapa de calcinação com ar comprimido a 773K por 1 hora foi eficiente na
decomposição dos precursores em óxidos de cromo. A Figura IV-20 apresenta os
termogramas das amostras subtraídos do termograma da sílica. A partir da temperatura de
435 K não são verificadas variações significativas de massa das amostras, resultando que
55,0