Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
4.2.3.1 Estudo da interação Cr-O-Si
Para estudar os perfis de decomposição dos precursores orgânicos de cromo, os
catalisadores 1CrA e 1CrB não calcinados foram avaliados por meio de Análises
Termogravimétrica e Termo-diferencial (TG/DTA). Além disso, foram analisados a sílica
calcinada a 773K e o cromato de bis(trifenilsilila) sintetizado. Todas as amostras foram
submetidas a um aquecimento da temperatura ambiente até 1273K sob fluxo de mistura
17% O2/N2 (60ml/min). A sílica apresentou duas regiões de temperatura, conforme
descrito no item 4.2.1.3 e de acordo com a literatura [7, 30, 53]: abaixo de 473 K, atribuída
ao processo de desidratação (perda de massa=2,7%) e no intervalo 473-1024 K, atribuída
ao processo de desidroxilação (perda de massa=1,3%). As Figuras IV-16 a IV-18
apresentam os resultados dos catalisadores secos e do cromato de bis(trifenilsilila). O
catalisador 1CrA apresentou um pico exotérmico a 571 K. Ruddick e col. [30] observaram
que a transformação térmica de acetato de cromo (III) suportado em silica ocorre a 563 K,
resultando em CrO3 ancorado na superfície. O mesmo comportamento foi observado pelos
autores para o acetato de cromo (III) mássico. Estes resultados indicam, de acordo com os
autores, que a estrutura cristalina do acetato de cromo (III) é mantida durante impregnação
aquosa sobre a sílica. No ATG/ATD, o pico exotérmico na região entre 523-623 K é
atribuído à estabilização do cromo na forma CrO3 na superfície da sílica através da reação
ATD (μV)
10
8
6
4
2
0
-2
-4
-6
571
400 600 800
Temperatura (K)
1000 1200
Figura IV-16 - Análise de ATG/ATD do catalisador 1CrA seco
52
0,00
-0,05
-0,10
-0,15
-0,20
ATG (mg)