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Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

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_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados<br />

De acordo com a Figura IV-14, outras ban<strong>da</strong>s que aparecem <strong>nos</strong> dois espectros<br />

po<strong>de</strong>m ser atribuí<strong>da</strong>s a grupos <strong>de</strong> ligações comuns, conforme evi<strong>de</strong>nciam as estruturas <strong>da</strong>s<br />

duas moléculas na Figura IV-15. Em particular, as duas ban<strong>da</strong>s <strong>de</strong> maior intensi<strong>da</strong><strong>de</strong> nas<br />

regiões <strong>de</strong> 860 e 1120 cm -1 são referentes ao estiramento <strong>da</strong> ligação Si-C e a grupos Si-<br />

(C6H5), respectivamente [52].<br />

Si O H<br />

51<br />

Si<br />

O<br />

O<br />

O Cr O Si<br />

Trifenilsilanol Cromato <strong>de</strong> bis(trifenilsilila)<br />

Figura IV-15 – Estruturas do Trifenilsilanol e do Cromato <strong>de</strong> silila<br />

4.2.3 Caracterização dos catalisadores<br />

A Tabela IV-8 apresenta os resultados <strong>de</strong> <strong>de</strong>terminação do teor <strong>de</strong> <strong>cromo</strong> <strong>nos</strong><br />

catalisadores após calcinação por absorção atômica. Observam-se valores próximos ao teor<br />

nominal <strong>de</strong> 1% Cr, com pequena variação entre os catalisadores, in<strong>de</strong>pen<strong>de</strong>nte do<br />

precursor empregado. A diferença em relação ao teor nominal po<strong>de</strong> ser atribuí<strong>da</strong> a<br />

peque<strong>nos</strong> erros experimentais no preparo. Não foi verificado <strong>de</strong>svio no teor <strong>de</strong> <strong>cromo</strong> no<br />

catalisador 1CrB, em comparação com os <strong>de</strong>mais catalisadores, em função <strong>da</strong> <strong>preparação</strong><br />

utilizando o cromato <strong>de</strong> bis(trifenilsilila) sintetizado.<br />

Tabela IV-8 - Teores <strong>de</strong> <strong>cromo</strong> <strong>nos</strong> catalisadores após calcinação<br />

Catalisador Precursor NOX do <strong>cromo</strong>* Teor nominal (% Cr) Teor real (% Cr)<br />

1CrA Acetato 2+ 1,0 0,76<br />

1CrB Cromato <strong>de</strong> silila 6+ 1,0 0,75<br />

1CrC Cloreto 2+ 1,0 0,64<br />

1CrD CrO3 6+ 1,0 0,80<br />

* estado <strong>de</strong> oxi<strong>da</strong>ção do <strong>cromo</strong> no precursor

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