Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
Tabela IV-7 - Dados de DRX para o cromato de bis(trifenilsilila)
Índices (hkl)
de Miller (002) (102) (132) (300) (034) (313) (116)
referência 11,078 13,547 19,983 23,464 27,256 28,903 34,872
experimental 11,117 13,494 19,914 23,493 27,253 28,895 34,854
Através da equação de Scherrer [51], foi possível estimar o tamanho médio dos
cristalitos de cromato de silila, utilizando a raia mais intensa, a 19,983 0 (2θ)
correspondente ao plano (hkl) (1 3 2). A determinação resultou num tamanho médio de
cristalito de 483 Å, maior que o diâmetro de poros da sílica (221 Å) utilizada como suporte
dos catalisadores Cr/SiO2. As fichas completas de difração de raios-X do cromato de
bis(trifenilsilila) e do trifenilsilanol e o cálculo do tamanho de partícula são apresentados
no Apêndice A.
4.2.2.2 Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
A Figura IV-14 apresenta os espectros do cromato de bis(trifenilsilila) - cromato de
silila - sintetizado e do trifenilsilanol, reagente da síntese, na região de 700-1200 cm -1 . No
intervalo do espectro de 950-1000cm -1 são observadas bandas características de ligações
Cr-O, reportadas por Baker e Carrick [21], a 959, 976 e 987 cm -1 , assinaladas na Figura.
Absorbância (u.a.)
0,3
trifenilsilanol
cromato de silila
959
750 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200
ν (cm -1
)
50
976
987
Figura IV-14 - Análise de infravermelho do cromato de silila e trifenilsilanol