Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
ATD (μV)
10
5
0
-5
-10
-15
-20
400 600 800
Temperatura (K)
1000 1200
48
ATG
ATD
Figura IV-11 - Termograma ATG/ATD da Sílica 955
4.2.2 Caracterização do Cromato de bis(trifenilsilila)
O precursor cromato de bis(trifenilsilila) foi sintetizado em nosso laboratório,
segundo metodologia descrita no Capítulo III (Item 3.3), e caracterizado utilizando as
técnicas de Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Infravermelho (FTIR). O sal
sintetizado e purificado é um sólido cristalino alaranjado, devendo ser armazenado sob
abrigo da luz, já que foi observado mudança de cor para castanho numa alíquota mantida
sob iluminação. O cromato de bis(trifenilsilila) é solúvel em tetracloreto de carbono e
tolueno, à temperatura ambiente, e insolúvel em água. Os resultados de caracterização do
cromato de bis(trifenilsilila) permitiram identificar o sal sintetizado e avaliar
qualitativamente sua pureza.
4.2.2.1 Difração de Raios-X (DRX)
A Figura IV-12 mostra o espectro experimental de difração de raios-X do cromato
de silila com as raias mais intensas assinaladas com os valores de 2θ. Estes valores foram
comparados com dados publicados por Stensland e Kierkegaard [50], assinalados na
abscissa do gráfico. Como pode ser observado na Figura e na Tabela IV-7, os valores de 2θ
da referência estão de acordo com os experimentais. O cromato de bis(trifenilsilila)
0,0
-0,1
-0,2
-0,3
-0,4
ATG (mg)