Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
na faixa de 298 a 773 K. A Tabela IV-6 apresenta as áreas integradas da banda a 3745 cm -
1 . Observou-se a estabilização das hidroxilas isoladas neste intervalo de temperatura em
função da calcinação da sílica a 773K. Esta estabilização é importante já que, segundo
vários autores, a incorporação do cromo à sílica ocorre através de interação com as
hidroxilas isoladas.
Absorbância (U.A.)
298 K
423 K
623 K
673 K
773 K
3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200
ν (cm -1 )
Figura IV-10 - Espectros de IV da sílica
calcinada a 773K tratada a vácuo
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Tabela IV-6 – Áreas integradas da
Temperatura
(K)
banda a 3745 cm -1
Área integrada
3745 cm -1
298 2,76
423 1,99
623 2,52
673 2,53
773 2,86
4.2.1.3 Análise Termogravimétrica e Termo-diferencial (ATG/ATD)
A análise térmica foi realizada para determinar o comportamento da sílica na
calcinação, submetendo-a a um aquecimento da temperatura ambiente até 1273K sob fluxo
de mistura 17% O2/N2 (60ml/min). A Figura IV-11 apresenta o termograma ATG/ATD da
sílica. Pelo perfil da análise termogravimétrica observam-se duas regiões distintas: entre
298 e 475 K, com eliminação de água fisissorvida, correspondente a um pico endotérmico
no ATD e, entre 673 e 1024 K, referente à desidroxilação da sílica. Estes resultados estão
de acordo com a literatura [7, 8, 49]. As variações de massa na análise termo-gravimétrica
correspondem à perda de 2,7% entre 298 e 475 K e de 1,3% entre 673 e 1024 K. O
aumento nas hidroxilas isoladas a partir de 473K, observado por infravermelho, não resulta
em perda considerável de massa, já que esse aumento é decorrente da transformação das
hidroxilas vicinais.