Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
Tabela IV-5 - Resultados de análise textural da sílica 955 original e calcinada a 773 K
Sílica 955 SBET (m 2 /g) vp (cm 3 /g) dp (Å)
Original 293 1,67 228
Calcinada 299 1,65 221
4.2.1.2 Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada
de Fourier (FTIR)
Para acompanhar o comportamento das hidroxilas superficiais com a
temperatura, foram realizadas análises de espectroscopia de infravermelho de uma
pastilha da sílica tratada nas temperaturas de 298, 373, 473, 573 e 673 K sob vácuo.
Também foi analisada a sílica após tratamento em calcinador a 773 K sob fluxo de ar
comprimido. Foram acompanhados os espectros na região de 4000 - 3000 cm -1 .
Os espectros da sílica em função do tratamento térmico são apresentados na
Figura IV-9-A. Observou-se um aumento das hidroxilas isoladas com o aumento da
temperatura, por integração da área no intervalo de 3730 a 3750 cm -1 , relativo à banda a
3745 cm -1 (Figura IV-9-B). Essa tendência também foi verificada com a sílica calcinada
a 773 K, com efeito comparável ao tratamento à vácuo a 673 K in situ. Estes resultados,
de aumento da fração de hidroxilas isoladas com a temperatura, estão de acordo com
Vansant e col. [7] apresentados no Capítulo II (Figura II-3) e correspondem à
transformação de hidroxilas vicinais em isoladas com a elevação da temperatura.
Absorbância (U.A.)
0,25
(A)
298 K
423 K
473 K
573 K
673 K
4000 3800 3600 3400 3200 3000
ν (cm -1 )
46
Intensidade 3745 cm -1 (u.a.)
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Temperatura (K)
Figura IV-9 - Espectros de IV da sílica tratada (A) sob vácuo in situ nas temperaturas de
298 a 673 K e (B) Integração das áreas sob a banda a 3745cm -1 ( : sílica calcinada a 773K)
A Figura IV-10 e a Tabela IV-6 apresentam os resultados das análises de
infravermelho na sílica calcinada a 773K com tratamento de vácuo in situ a temperaturas
(B)