Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

_______________________________________Caracterização dos Precursores Secos e Calcinados
método (em vermelho), pelo espectro do oxigênio 1s (em preto) e pelos espectros do
Cr 3+ (em azul) e Cr 6+ (em preto). Na Figura IV-7 é possível observar a mudança do
espectro experimental com o tempo de exposição. Este fenômeno de fotoredução reflete
o aumento da banda referente ao Cr 3+ e diminuição da banda do Cr 6+ . Na Figura IV-8 é
apresentada a razão Cr 6+ /(Cr 6+ +Cr 3+ ) em função do tempo de exposição. Pode-se
verificar que cada catalisador apresenta uma taxa diferenciada de fotorredução, o que
inviabiliza o método comumente usado de padronização do tempo de exposição,
minimizando o tempo de análise. É possível determinar a razão Cr 6+ /(Cr 6+ +Cr 3+ ) no
catalisador original fazendo extrapolação para tempo nulo de análise.
razão Cr6+ /(Cr6++Cr3+) 1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0 10 20 30 40
tempo de exposição (min)
45
1% Cr/SiO 2
3% Cr/SiO 2
Figura IV-8 – Razão (Cr 6+ /Cr 6+ +Cr 3+ ) versus tempo de exposição para as amostras [48]
4.2 Metodologias, Resultados e Discussão
4.2.1 Caracterização do Suporte
4.2.1.1 Análise textural
A análise textural foi realizada para determinação da superfície específica
(SBET), volume de poros (vp) e diâmetro de poros (dp) da sílica antes e após tratamento
térmico a 773 K. Pela Tabela IV-5 observa-se que o tratamento térmico não alterou as
propr iedades texturais da sílica, a menos de diferenças atribuídas a erro experimental.
Este resultado está de acordo com o reportado por Vansant e col. [7], que observaram
queda na superfície específica apenas a partir de 873-973K em sílicas com
características texturais semelhantes à usada nesta tese.