Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização
utilizados a difração de raios-X (DRX) e a espectroscopia de infravermelho (FTIR). A
descrição das principais técnicas de caracterização de polímeros é apresentada no
Apêndice D. Os métodos de análise utilizados nesta tese são apresentados a seguir.
3.8.1 Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
A análise de infravermelho foi utilizada para avaliação das cadeias terminais do
polietileno e da sua cristalinidade. Amostras de filmes de polímero foram obtidas por
prensagem contra duas placas de metal a 443K por 3 min e recortadas de modo a adaptar-
se no equipamento. As análises foram realizadas à temperatura ambiente num
espectrômetro Perkin Elmer 2000 FT-IR com uma resolução de 4 cm -1 . Foram observadas
as bandas a 1471 e 719 cm -1 de grupos metileno (-CH2-) que compõem a estrutura do
polietileno e bandas a 909 e 990 cm -1 referentes a insaturações vinílicas (R-CH=CH2) de
término de cadeia. Na região entre 670 a 770 cm -1 , foi avaliado o caráter cristalino das
amostras pela razão entres as bandas a 719 e 730 cm -1 .
3.8.2 Difração de Raios-X
As análises foram realizadas para determinação da cristalinidade do polietileno num
equipamento Rigaku Miniflex com radiação CuKα (30kV e 15mA). Os dados foram
coletados na região de 2θ entre 10 0 e 70 0 com passo de 0,05 0 e 2s em cada passo. A
cristalinidade dos polímeros foi obtida determinando-se as áreas referentes aos planos de
orientação cristalográfica ortorrômbica nos planos (110) e (200) e monoclínica no plano
(001), respectivamente em 21,7 0 e 24,1 0 e 19,4 0 (2θ), e da fase amorfa (halo), na região sob
estas raias.
3.8.3 Cromatografia de permeação em gel (GPC)
As análises foram realizadas para determinação do peso molecular (PM) e
distribuição de peso molecular (DPM) utilizando 1,2,4-triclorobenzeno (TCB) como
solvente a 408 K num equipamento de GPC Waters 150-CV plus, do Instituto de
Macromoléculas da UFRJ, calibrado com padrão de poliestireno. O procedimento de
solubilização dos polímeros foi realizado pesando 20mg de amostra e dissolvendo em 12,5
ml de TCB durante três horas em estufa a 433K, agitando de 15 em 15 minutos até
33