Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização
detector DTGS. Foram coletadas 64 varreduras com resolução de 4 cm -1 .
Aproximadamente 22mg da amostra em pó era acondicionada no porta-amostras. Foram
obtidos espectros na região de hidroxilas, a 4000-2500 cm -1 , das amostras originais sem
tratamento, por subtração do espectro das amostras pelo do "background". Essa análise
permitiu comparar as quantidades de hidroxilas isoladas por integração da região sob a
banda a 3745 cm -1 . Uma unidade de tratamento acoplada permitiu realizar a secagem,
redução e limpeza, de acordo com o item 3.5, obtendo-se espectros dos catalisadores e da
mistura física MFCrO3 à temperatura ambiente. Os espectros apresentados são resultantes
da subtração do espectro da amostra reduzida pelo espectro da amostra seca a 773 K e são
apresentados nas regiões de 4000-2500cm -1 , região de hidroxilas.
3.7 Polimerização de Etileno
3.7.1 Polimerização no Reator Büchi
A reação de polimerização de etileno foi realizada num reator Büchi glasuster de 2
litros com agitação mecânica de acionamento elétrico (com controle de rotação) e
encamisado. Para aquecimento / resfriamento do reator foi utilizado um banho termostático
Julabo com óleo de silicone. O reator foi montado no laboratório de polimerização da OPP
Química S.A. no Pólo Petroquímico de Triunfo/R.S. O sistema pode operar numa faixa de
temperatura da ambie nte até 433K e pressão total de até 35 bar. Para os testes
experimentais foi estabelecida a temperatura de 353K e pressão total de 22 bar em
condições semelhantes às industriais.
Para a realização dos testes, as amostras foram pré-tratadas, segundo o
procedimento descrito no item 3.5, transferidas para a câmara seca e transportadas para a
OPP em Triunfo em frascos de vidro vedados. Um catalisador comercial pré-ativado foi
testado nas mesmas condições de reação, mas sem a etapa de redução com CO. A Figura
III-4 apresenta o esquema da unidade utilizada no pré-tratamento das amostras. Foram
utilizados filtros de peneira molecular na linha de N2 UP, e de peneira molecular e de
Pd/Al2O3 na linha de mistura 5% CO/He. A mesma unidade foi utilizada para
polimerização com o reator Parr.
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