Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização
estabelecido em 284,6 eV. No cálculo semi-quantitativo das relações atômicas Cr/Si foram
utilizadas as áreas dos picos Cr 2p e Si 2p, separando-as das contribuições de elétrons
inelásticos de acordo com o procedimento descrito por Shirley [24] e ponderando-as com
os respectivos fatores de sensibilidade dos orbitais.
Na região do espectro que contém a linha Cr 2p, verifica-se, superposta, a presença
de uma banda devida a elétrons provenientes do orbital O 1s, Figura III-3, que foram
espalhados inelasticamente e correspondem a picos de perda de energia [25]. Esta
contribuição é mais sentida para amostras com teor baixo de cromo. Assim, a eliminação
da contribuição do O 1s da sílica na região do Cr 2p resulta na determinação mais acurada
da relação Cr/Si.
Para as análises dos catalisadores reduzidos utilizou-se o procedimento descrito no
item 3.5. Os tratamentos de secagem e redução foram executados numa pré-câmara
acoplada ao equipamento. Após a redução, foi procedida a remoção do CO por fluxo de
hélio por 1hora, seguido de vácuo (10 -6 torr) até o resfriamento da amostra a temperatura
ambiente, e introdução da mesma na câmara principal do equipamento. O procedimento
para a determinação da razão Cr/Si foi o mesmo adotado nas amostras calcinadas.
Intensidade (U.A.)
Catalisador
Sílica
Cr 2p 1/2
Cr 2p 3/2
O 1s inelástico
-620 -600 -580 -560 -540 -520 -500
Energia de Ligação (eV)
26
O 1s
Figura III-3 - Espectros de XPS de um catalisador e da sílica na região do Cr 2p