Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização
3.6.2 Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS)
Para a determinação do teor real de cromo em todos os catalisadores foi feita a
espectroscopia de absorção atômica. Nas misturas físicas considerou-se o teor de cromo
nominal. Foi utilizado um espectrofotômetro da PERKIN ELMER, modelo AAS 1100B. O
método de análise utilizado foi adição de padrão. Os parâmetros operacionais do
equipamento foram: comprimento de onda (λ)=357,9 nm, fenda (SBW)=0,7 nm, corrente
da lâmpada=20mA, gás da chama=ar/acetileno(redutor) e cheque de sensibilidade=10,0. A
curva de calibração foi obtida com padrões de 1,25 e 3,75 ppm. A reprodutibilidade da
análise permitiu determinar a incerteza nas medidas de teor em 7%.
O procedimento, desenvolvido no NUCAT, era realizado pesando-se, inicialmente,
0,12g de amostra. Em seguida, adicionava-se 4ml de água destilada deionizada,
submetendo a aquecimento brando. Posteriormente, adicionava-se 4ml de ácido fluorídrico
concentrado, aquecendo a solução novamente. O procedimento de ataque com HF foi
repetido mais uma vez. Logo após, adicionava-se 20 gotas de ácido perclórico
concentrado, levando a um aquecimento enérgico até que a solução atingisse a temperatura
de ebulição. Observava-se neste ponto, a mudança de coloração de verde para violeta.
Esperava-se esfriar, retomando o volume com água destilada e deionizada.
3.6.3 Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
As análises de infravermelho foram realizadas à temperatura ambiente num
equipamento Perkin-Elmer 2000 FT-IR com uma resolução de 4 cm -1 . As amostras foram
prensadas formando pastilhas auto-suportadas com 18 mg/cm 2 . Nos casos em que foi
realizado pré-tratamento in situ, as pastilhas foram fixadas a um porta-amostra de vidro
pirex e introduzidas numa célula de pré-tratamento, segundo Monteiro [22]. A célula,
dotada de janelas de CaF2, permitiu a realização da análise de infravermelho sem contato
das amostras pré-tratadas com a atmosfera externa.
A técnica de FTIR foi empregada em várias etapas de caracterização desta tese:
- Para acompanhar o comportamento das hidroxilas superficiais da sílica com a
temperatura: A sílica foi tratada nas temperaturas de 298, 373, 473, 573, 673 e 773 K por
30min sob vácuo, com taxa de aquecimento de 10K/min. As amostras eram resfriadas até a
temperatura ambiente para cada análise de infravermelho. Também foi analisada a sílica
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