Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

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____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização Tabela III-2 – Misturas físicas preparadas Mistura física Composto de cromo Teor de cromo (%Cr) MFCrO3 CrO3 3,0 MFCr2O3 Cr2O3 3,0 3.5 Ativação dos catalisadores MFC K2CrO4 3,2 MFD K2Cr2O7 3,1 Para obter o sítio ativo na polimerização, Cr 2+ , os catalisadores Cr/SiO2 calcinados foram submetidos a um procedimento padrão de redução. Inicialmente, as amostras foram submetidas a tratamento com fluxo de gás inerte (He ou N2 - AGA, ultra puros 99,999%) de 30mL/min da temperatura ambiente até 773K (10K/min) por 1 hora. Foi realizado o resfriamento até a temperatura ambiente em atmosfera inerte e, em seguida, foi feita a redução a 623K (10K/min) por 1 hora, com mistura 5% CO/He (AGA,
____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização 3.6.2 Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS) Para a determinação do teor real de cromo em todos os catalisadores foi feita a espectroscopia de absorção atômica. Nas misturas físicas considerou-se o teor de cromo nominal. Foi utilizado um espectrofotômetro da PERKIN ELMER, modelo AAS 1100B. O método de análise utilizado foi adição de padrão. Os parâmetros operacionais do equipamento foram: comprimento de onda (λ)=357,9 nm, fenda (SBW)=0,7 nm, corrente da lâmpada=20mA, gás da chama=ar/acetileno(redutor) e cheque de sensibilidade=10,0. A curva de calibração foi obtida com padrões de 1,25 e 3,75 ppm. A reprodutibilidade da análise permitiu determinar a incerteza nas medidas de teor em 7%. O procedimento, desenvolvido no NUCAT, era realizado pesando-se, inicialmente, 0,12g de amostra. Em seguida, adicionava-se 4ml de água destilada deionizada, submetendo a aquecimento brando. Posteriormente, adicionava-se 4ml de ácido fluorídrico concentrado, aquecendo a solução novamente. O procedimento de ataque com HF foi repetido mais uma vez. Logo após, adicionava-se 20 gotas de ácido perclórico concentrado, levando a um aquecimento enérgico até que a solução atingisse a temperatura de ebulição. Observava-se neste ponto, a mudança de coloração de verde para violeta. Esperava-se esfriar, retomando o volume com água destilada e deionizada. 3.6.3 Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) As análises de infravermelho foram realizadas à temperatura ambiente num equipamento Perkin-Elmer 2000 FT-IR com uma resolução de 4 cm -1 . As amostras foram prensadas formando pastilhas auto-suportadas com 18 mg/cm 2 . Nos casos em que foi realizado pré-tratamento in situ, as pastilhas foram fixadas a um porta-amostra de vidro pirex e introduzidas numa célula de pré-tratamento, segundo Monteiro [22]. A célula, dotada de janelas de CaF2, permitiu a realização da análise de infravermelho sem contato das amostras pré-tratadas com a atmosfera externa. A técnica de FTIR foi empregada em várias etapas de caracterização desta tese: - Para acompanhar o comportamento das hidroxilas superficiais da sílica com a temperatura: A sílica foi tratada nas temperaturas de 298, 373, 473, 573, 673 e 773 K por 30min sob vácuo, com taxa de aquecimento de 10K/min. As amostras eram resfriadas até a temperatura ambiente para cada análise de infravermelho. Também foi analisada a sílica 23
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