Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

____________Preparo dos Catalisadores e Metodologias de Caracterização e Polimerização
termostático com temperatura controlada, resultando na faixa 426 - 428 K, de acordo com
o resultado de Granchelli e Walker [20].
T r i f e n i l s i l a n o l T r i ó x i d o d e c r o m o
S o l u b i l i z a ç ã o e m á c i d o
a c é t i c o g l a c i a l
3 2 3 K / 1 0 m i n
F i l t r a ç ã o à v á c u o
21
sólido
secagem em estufa
18h/393K
Solubilização em CCl 4 e refluxo c/
agitação / 350K
Filtração a quente
solução
Recristalização
Filtração a frio
Secagem em estufa
393K/18h
Bis (trifenilsilil) cromato
Figura III-2 - Esquema de preparo do Cromato de bis(trifenilsilila)
3.4 Preparo de misturas físicas
Foram preparadas misturas físicas de CrO3, α-Cr2O3, K2CrO4 e K2Cr2O7 (Aldrich)
com a sílica calcinada a fim de obter amostras com as espécies Cr 6+ e Cr 3+ puras e
compará-las com os catalisadores. As misturas físicas foram preparadas por
homogeneização das massas necessárias do suporte e do sal em um almofariz de porcelana
com pistilo com o teor de aproximadamente 3% Cr em peso. A Tabela III-2 apresenta as
misturas físicas com os símbolos que as representam. As misturas foram utilizadas sem
tratamento de calcinação. Os teores de cromo foram calculados pelas massas dos
componentes utilizados, considerando desprezíveis as perdas durante o preparo.