Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

F(R)
__________________________________________________________________________________Apêndice F
Cr 2 O 3
CrO 3
1CrA
1CrAc
2CrA
2CrAc
0,5CrB
0,5CrBc
200 300 400 500 600 700 800
l (nm)
Figura 2 – Espectros de DRS dos
catalisadores e dos padrões de Cr2O3 e CrO3
193
aparecem na Figura 2. Os catalisadores
1CrA, 1CrAc, 2CrA e 2CrAc apresentaram
espectros com bandas em posições
características de CrO3, a 278 e 363nm. Os
catalisadores 0,5CrB e 0,5CrBc
apresentaram espectros que sugerem a
presença de espécies Cr 6+ e Cr 3+ . No
catalisador 0,5CrBc a banda a 363nm
apresenta intensidade menor do que a banda
a 278nm, enquanto no catalisador 0,5CrB
apresenta-se como um ombro. Nas duas
amostras observa-se um ombro na região de
400nm verificada por deconvolução,
reportada num trabalho anterior [1] como
sendo característica de K2CrO4. Isto sugere a
presença de resíduos do sal precursor de
cromato nas amostras.
Os resultados de DRS e TPR
apresentam concordância. Apontam para a
presença de Cr 6+ nos catalisadores à base de
acetato de cromo e Cr 3+ e Cr 6+ nos
catalisadores à base de bis (trifenilsilil)
cromato. A forma de calcinação não teve
influência significativa na distribuição das espécies de cromo nas amostras analisadas.
A Tabela 2 apresenta os resultados de análises de quimissorção de CO nos
catalisadores calcinados em mufla, após secagem à vácuo ou com fluxo de hélio. Após
secagem à vácuo, as amostras apresentaram valores semelhantes de quimissorção. Em
todas as amostras verificam-se valores de quimissorção bem maiores após a secagem
com fluxo de gás inerte.
catalisador
Tabela 2 – Quimissorção de CO em catalisadores calcinados em mufla
Quimissorção CO
(μmoles/gCr)
Catalisador Secagem
Vácuo Fluxo
1CrA 487 2652
2CrA 527 982
0,5CrB 407 1165
O catalisador 1CrA apresentou o maior valor de quimissorção, após secagem sob
fluxo, e também, a maior variação em relação ao método de secagem. Os catalisadores
2CrA e 0,5CrB mostraram valores de quimissorção próximos também após secagem
com fluxo.
Na Tabela 3 são apresentados os resultados de quimissorção de CO nos
catalisadores calcinados em calcinador. Verifica-se que, neste caso, apenas a amostra