Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf
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_________________________________________________________________________________Apêndice A A Tabela A-1 apresenta os dados de 2θ observados experimentalmente e da referência 50, verificando-se excelente concordância entre eles. O sal tem estrutura monoclínica e a célula unitária, obtida a partir dos dados observados, foi determinada pelos parâmetros abaixo, constatando-se novamente a semelhança com os resultados de Stensland e Kierkegaardm. Estes resultados permitiram caracterizar o sal sintetizado como cromato de bis(trifenilsilila). a = 11,437 Å b = 17,215 Å c = 15,961 Å γ = 96,44 Tabela A-1 - Dados de DRX para o cromato de bis(trifenilsilila) hkl Intensidade (%) 2θ experimental 2θ referência [50] 101 36,2 9,602 9,546 020 18,8 10,339 10,334 002 36,3 11,117 11,078 021 23,9 11,749 11,729 012 2,1 12,243 12,228 102 93,2 13,494 13,547 112 5,2 14,834 14,816 022 7,9 15,150 15,172 200 0,5 15,550 15,582 201 20,4 16,548 16,546 -131 22,4 17,468 17,491 -132 100,0 19,914 19,983 212 84,8 20,249 20,311 -141 8,3 22,003 22,066 004 4,6 22,195 22,261 140 11,0 22,983 23,008 300 16,3 23,493 23,464 -114 5,6 24,022 23,993 -241 4,9 25,104 25,222 -124 4,0 25,459 25,472 232 12,2 25,796 25,855 302 4,4 26,052 26,016 043 7,7 26,695 26,723 034 22,1 27,253 27,256 -313 21,5 28,895 28,903 242 12,5 29,749 29,683 340 4,0 33,292 33,281 333 3,4 34,241 34,253 -116 6,4 34,854 34,872 -432 4,6 35,483 35,482 071 2,9 37,196 37,190 334 5,2 37,449 37,444 432 2,3 38,579 38,609 154
_________________________________________________________________________________Apêndice A Conforme apresentado na Figura IV-12, não foram verificadas as raias correspondentes ao trifenilsilanol no difratograma do cromato de bis(trifenilsilila), permitindo caracterizar a pureza do sal sintetizado. - Estimação do tamanho de partícula do cromato de bis(trifenilsilila) A estimação do tamanho de partícula do cromato de bis(trifenilsilila) foi feito utilizando a Equação A-1, proposta por Scherrer [51], válida para cristalitos com dimensões de 30 a 500 Å. O tamanho encontrado de 483 Å é maior que o diâmetro de poros da sílica (221 Å). d( 2Θ hkl ) = B 155 1/ 2 k. λ . cos Θ onde d(2hkl) = dimensão do cristal perpendicular ao plano hkl de difração (Å) κ = constante de Scherrer (0,89) λ = comprimento de onda da radiação Cu Kα (1,54050 Å) B1/2 = largura à meia altura da raia a 19,9 0 (0,16278 rad) hkl θhkl = ângulo de Bragg (0,17366 rad) Equação A-1 – Equação de Scherrer para estimativa de tamanho de partícula
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_________________________________________________________________________________Apêndice A<br />
Conforme apresentado na Figura IV-12, não foram verifica<strong>da</strong>s as raias<br />
correspon<strong>de</strong>ntes ao trifenilsilanol no difratograma do cromato <strong>de</strong> bis(trifenilsilila),<br />
permitindo caracterizar a pureza do sal sintetizado.<br />
- Estimação do tamanho <strong>de</strong> partícula do cromato <strong>de</strong> bis(trifenilsilila)<br />
A estimação do tamanho <strong>de</strong> partícula do cromato <strong>de</strong> bis(trifenilsilila) foi feito<br />
utilizando a Equação A-1, proposta por Scherrer [51], váli<strong>da</strong> para cristalitos com<br />
dimensões <strong>de</strong> 30 a 500 Å. O tamanho encontrado <strong>de</strong> 483 Å é maior que o diâmetro <strong>de</strong><br />
poros <strong>da</strong> sílica (221 Å).<br />
d(<br />
2Θ<br />
hkl<br />
) =<br />
B<br />
155<br />
1/<br />
2<br />
k.<br />
λ<br />
. cos Θ<br />
on<strong>de</strong> d(2hkl) = dimensão do cristal perpendicular ao plano hkl <strong>de</strong><br />
difração (Å)<br />
κ = constante <strong>de</strong> Scherrer (0,89)<br />
λ = comprimento <strong>de</strong> on<strong>da</strong> <strong>da</strong> radiação Cu Kα (1,54050 Å)<br />
B1/2 = largura à meia altura <strong>da</strong> raia a 19,9 0 (0,16278 rad)<br />
hkl<br />
θhkl = ângulo <strong>de</strong> Bragg (0,17366 rad)<br />
Equação A-1 – Equação <strong>de</strong> Scherrer para estimativa <strong>de</strong> tamanho <strong>de</strong> partícula