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Efeito da preparação nos sítios de cromo....pdf

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___________________________________________________________________Polimerização <strong>de</strong> Etileno<br />

Área integra<strong>da</strong> (2920 cm -1 / mg Cr)<br />

4,5 (A)<br />

4,0<br />

3,5<br />

3,0<br />

2,5<br />

2,0<br />

1,5<br />

1,0<br />

0,5<br />

0,0<br />

0 5 10 15 20 25 30 35<br />

tempo (min)<br />

129<br />

Área integra<strong>da</strong> (3745 cm -1 / mg Cr)<br />

2,50 (B)<br />

2,25<br />

2,00<br />

1,75<br />

1,50<br />

1,25<br />

1,00<br />

0,75<br />

0 5 10 15 20 25 30 35<br />

tempo (min)<br />

Figura VI-15 - Integração <strong>da</strong>s áreas referentes às ban<strong>da</strong>s a 2920 cm -1 (A) e 3745 cm -1 (B)<br />

6.2.2 Caracterização do Polímero<br />

contra o tempo <strong>de</strong> polimerização<br />

Os polietile<strong>nos</strong> obtidos com os catalisadores Cr/SiO2 no reator Büchi foram<br />

caracterizados quanto ao peso molecular médio, distribuição <strong>de</strong> peso molecular (DPM) e<br />

cristalini<strong>da</strong><strong>de</strong> [100, 101]. Também foram realiza<strong>da</strong>s análises <strong>de</strong> espectroscopia <strong>de</strong><br />

infravermelho, para caracterização <strong>de</strong> grupos terminais vinílicos. O objetivo geral <strong>de</strong>stas<br />

análises foi observar se a distribuição distinta dos <strong>sítios</strong> <strong>de</strong> <strong>cromo</strong> <strong>nos</strong> catalisadores<br />

reduzidos altera as proprie<strong>da</strong><strong>de</strong>s dos polímeros obtidos. Ao final <strong>de</strong>ste item serão<br />

apresenta<strong>da</strong>s análises <strong>de</strong> difração <strong>de</strong> raios-X dos polímeros obtidos em testes no reator<br />

Parr.<br />

6.2.2.1 Cromatografia <strong>de</strong> permeação em gel (GPC)<br />

O peso molecular e a distribuição <strong>de</strong> peso molecular (DPM) foram <strong>de</strong>terminados<br />

em 1,2,4-triclorobenzeno por cromatografia <strong>de</strong> permeação em gel (GPC) a 408 K,<br />

calibrado com padrões <strong>de</strong> poliestireno. A Tabela VI-6 apresenta os pesos moleculares e a<br />

polidispersão. Também são reapresentados parâmetros que caracterizam as espécies ativas<br />

<strong>de</strong> <strong>cromo</strong> presentes e seu entorno. Os polietile<strong>nos</strong> obtidos com os catalisadores 1CrA,<br />

1CrB, 1CrD e comercial apresentaram peso molecular (PM) semelhante. No entanto, o<br />

polímero obtido com o catalisador 1CrC apresentou peso molecular substancialmente<br />

menor que os <strong>de</strong>mais.

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