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a finalidade de acelerar o processo de preenchimento dos poros com as soluções através do fenômeno de capilaridade, assim como, promover um aumento no transporte de massa para dentro destes. Adicionalmente, baseado na alta energia de superfície dos nanoma- teriais, esta etapa inicial foi ainda realizada com o intuito de formar pequenas partículas (clusters) do metal a ser depositado dentro dos poros, criando assim sítios de nucleação para favorecer o crescimento das estruturas metálicas na etapa posterior (Figura 3.23). Como este processo inicial é realizado utilizando-se o ultra-som, o que conforme mostrado Figura 3.23: Ilustração esquemática de um mecanismo sugerido para o crescimento dos nanocristais de Ag e Au. na literatura é capaz de acelerar de maneira substancial as reações 76,77,78,79,80 e, como já visto anteriormente que as constantes de equilíbrio para as reações de redução dos metais são bastante elevadas, favorecendo assim sua formação, controlou-se o processo redox otimizando-se as concentrações iniciais dos reagentes, bem como o pH da solução para ocasodareação de Au. No caso da reação de redução de Ag o efeito do pH também foi avaliado, porém verificou-se que em soluções com pH < 4,5 o tempo de crescimento das estruturas na segunda etapa torna-se relativamente longo (> 30 min.). A presença de complexantes como citrato foi também avaliada, porém os melhores resultados para as condições de tempo estabelecidas foram aquelas reportadas na seção experimental. 127
Nas Figuras 3.24 (a) e (b) são mostradas imagens de alumina porosa após a primeira e também após a segunda etapa de redução dos respectivos metais (Figuras inseridas). Nas Figuras 3.24 (c) e (d) são apresentadas as micrografias de corte transversal das respectivas estruturas. Estas últimas, mostram que o crescimento dos cristais dentro dos poros não écontínuo, ou seja, não ocorre aparentemente a formação de nanofios dentro destes, mas sim de particulas ou mesmo agregados dos respectivos metais. Figura 3.24: Imagens de FEG-MEV de alumina após a primeira etapa de redução de a) Ag e b) Au. As Figuras inseridas nestas são imagens das mesmas aluminas, mas agora após a segunda etapa de redução. c) Imagem transversal de alumina após a segunda de redução de Ag. d) Imagem transversal de alumina após a segunda de redução de Au. Os círculos em c) e d) mostram as partículas metálicas formadas. 128
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Agradecimentos Ao Instituto de Qu
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DEDICO ESTA DISSERTAÇÃO aos meus
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Resumo Título : Desenvolvimento de
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