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azão de expansão. P = π 2 √ 3 2 Dporo Dint = f(V,T,pH) (Eq.28) Na Figura 3.17 é mostrada uma imagem da alumina anódica antes do tratamento final para alargamento dos poros com H3PO4 0,1 mmol/L. O diâmetro médio dos poros (Dporo)e adistância entre cada centro destes (Dint) foi determinada como sendo 20 e 47 nm, respec- tivamente. Calculando-se desta forma a porosidade das membranas formadas, estimou-se que P ≈ 16 %, um valor um pouco acima do valor considerado ideal para formação de poros completamente organizados sobre a superfície de alumina. Este valor corresponde também como predito pelo modelo de expansão de volume, a um coeficiente de expansão < 1,2, justificando assim as variações na distribuição e circularidade observadas nas figuras 3.14(a) e (b) e 3.17. Este também sugere que pequenos ajustes nas condições experimentais podem conduzir a formação de poros em alumina com um maior grau de organização. Crescimento de nanoestruturas de Ag e Au em alumina porosa Posteriormente a etapa de formação da alumina porosa, nanoestruturas de Ag e Au foram crescidas dentro desta através do método ”bottom-up”, empregando-se para tanto um processo de redução galvânica utilizando-se como redutor o reagente hidroquinona. O processo de redução dos respectivos metais, foi como descrito no procedimento experimental, realizado em duas etapas. Desta forma, para a avaliação do efeito da concentração dos sais de Ag e Au no crescimento de seus cristais, diferentes concentrações destes foram 117
Figura 3.17: Imagem de MEV da camada de alumina produzida por anodização em solução de H2SO4 0,5 mmol/L a 2 o C por 55 segundos com potencial de 25 V, sem o processo de alargamento dos poros. utilizadas durante a segunda etapa do processo de redução. Uma maior ênfase foi dada a esta etapa pois durante o processo de otimização das condições experimentais, verificou-se que esta é a etapa que desempenha o papel mais fundamental durante o crescimento das estruturas. Os resultados desta etapa para Ag e Au são mostrados separadamente na sequência. Avaliação do efeito da concentração de AgNO3 Na Figura 3.18 são mostradas imagens de MEV do crescimento de nanocristais de Ag quando diferentes concentraçõesdeAgNO3 foram empregadas na segunda etapa do processo de redução. Através destas, observa-se claramente uma diferença significativa entre as nanoestruturas crescidas empregando AgNO3 10 mmol/L (Figura 3.17 (a)) e AgNO3 75 mmol/L (Figura 3.17 (d)). Enquanto que na concentração de 10 mM verifica- se que a maioria dos cristais apresenta um diâmetro menor que o próprio diâmetro da 118
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Agradecimentos Ao Instituto de Qu
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DEDICO ESTA DISSERTAÇÃO aos meus
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Resumo Título : Desenvolvimento de
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[60] F. Patolsky, G. Zheng, O. Hayd
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[77] T. Fujimoto, S. Terauchi, H. U
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[92] A. Poghossian, M. H. Abouzar,
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