14.566 Gjenvinning av bitumen med ... - Statens vegvesen

14.566 - side 1 av 2Håndbok 014 Laboratorieundersøkelser14.5 Asfalt14.56 Undersøkelse av bituminøse dekker ogbærelag14.566 Gjenvinning av bitumen med rotasjonsfordamperVersjon september 2004.erstatter versjon nov. 1997OmfangI metoden gjenvinnes løselig bitumen fra en asfaltmasse,enten fra masseprøve eller fra dekkeprøve. Metoden erberegnet på gjenvinning av bitumen og kan benyttes påenkelte modifiserte bitumentyper. Metoden kan ogsåtilpasses for gjenvinning av myk bitumen og vegolje.ADVARSEL: Denne metoden innebærer bruk avdiklormetan (metylenklorid) som er helseskadelig.Installasjon av utstyret og utførelsen av analysen måvære slik at ingen utsettes for eksponeringer ut over detsom er forsvarlig, se HMS-datablad.PrinsippBindemidlet ekstraheres først ut av asfaltmassen meddiklormetan (metylenklorid). Etter fjerning av uløseligmateriale, gjenvinnes bindemidlet ved vakuumdestillasjoni en rotasjonsfordamper. Ekstraksjon og gjenvinninggjennomføres i løpet av en arbeidsdag (8 timer) forå unngå oppherding av bindemiddelet i oppløst tilstand.Kommentar: Metoden er en tilpasning av NS-EN12697-3 mht. utstyr og praksis ved norske asfaltlaboratorier.Definisjoner:En atmosfære er: 101,33 kPa = 760 mm Hg.1,0 kPa = 10 mbar = 7,50 mm Hg.ReferanserNS-EN 12697-3 (2001): Bituminøse masser –Prøvingsmetoder for varmblandet asfalt – Del 3:Gjenvinning av bitumen med rotasjonsfordamper.Statens vegvesen (1987): Gjenvinning av bitumen medrotasjonsfordamper. Intern rapport nr. 1326, Veglaboratoriet,OsloUtstyrEksempel på rotasjonsfordamper er vist i fig. 14.566-1.- ekstraksjonsapparat, f.eks. automatisk med innebygdsentrifuge (type "Strassentest")- sentrifuge, minimum 3000 omdr./min (dersom ikkeautomatisk ekstraksjonsapparat benyttes)- destillasjonsapparat, bestående av:Rotasjonsfordamper med vakuumkontroll og medvertikal- eller diagonalstilt kjøler. Rotasjonen av destillasjonskolbenskal kunne stilles til (75 ± 15) omdr./min.Destillasjonskolbe 1000 ml, mottakerflaske 1000 ml.Termostatkontrollert oljebad, opp til 175 °C, for 1 litersflaske.Kommentar: En høytemperatur-silkonolje anbefalestil oljebadet.- vakuumpumpe og vakuumkontroll som kan regulereabsolutt trykk ned til 1,3 kPa ved bruk avdiklormetan.- termometer, 100-200 °C, nøyaktighet ± 0,5 °C- trykkmåler som viser trykket inne i destillasjonsapparateti området 0-100 kPa, nøyaktighet ± 0,1 kPa- diklormetan (metylenklorid), puriss eller analytisk.- korkringer- varmehanskerFremgangsmåteEkstraksjon av bindemiddel fra masseprøve:- Masseprøven tørkes forsiktig i varmeskap(110-120 °C) for å fjerne fuktighet og overføresderetter til ekstraksjonsapparatet.- Ekstraher en masseprøve som tilsvarer enbindemiddelmengde på 100-150 g med diklormetan.Dersom et automatisk ekstraksjonsapparat benyttes,må tanken for brukt løsemiddel tømmes og renses,samtidig som ny, ubrukt diklormetan fylles påløsemiddeltanken. I ekstraksjonsapparatet er det eninnebygd sentrifuge som effektivt fjerner partikler fraekstraktet.Kommentar 1: I NS-EN 12697-1 er alternativeekstraksjonsmetoder beskrevet (filtersentrifuge,soxhletoppstilling, omrøring i lukket beholder).Disse metodene forutsetter sentrifugering avekstraktet for å fjerne partikler og er mer tidkrevendeenn automatisk ekstraksjonsutstyr.Kommentar 2: NS-EN 12697-3 tillater lagring avekstrakt på et mørkt sted i maksimalt 24 timer førgjenvinning (risikerer oppherding).- Tøm ekstrakt fra "brukttanken" over i en flaske (enforsiktig inndamping av ekstraktet i brukttanken kanvære fordelaktig). Overfør ekstraktet til destillasjonskolbeni rotasjonsfordamperen.Gjenvinning av bindemiddel:014 Laboratorieundersøkelser

- Klargjør rotasjonsfordamperen, sjekk at begge flaskerog alle koblinger er godt festet og holder påvakuumet.- Sett på kjølevannet. Still inn oljebadet på (95 ± 5) °C.- Rotér destillasjonskolben med (125 ± 15) omdr./min.Kolben må ikke være mer enn halvfull og rotasjonenmå ikke stoppe - ellers kan løsemidlet støtkoke ogforurense glassutstyret.- Destillasjonskolben kan fylles på to måter:a) Innsuging ved hjelp av et svakt vakuum(85 ± 5) kPa trykk under inndampningstrinnet,ventilen justeres slik at innsugingshastigheten tilsvarerfordampningshastigheten. Maksimalt 400 ml ekstrakti kolben.b) Manuelt ved å fylle på ca. 500 ml ekstrakt, dampeinn og etterfylle (2-3 omganger med fylling).Kommentar: Under inndampningen holdes (85 ± 5) kPtrykk (må ikke bli lavere enn 80 kPa). Hvis det ervanndråper i ekstraktet, må en unngå å overføredisse til destillasjonskolben (kast de siste 20-30 ml).- Mottakerflasken tømmes etter hvert som den fyllesopp med diklormetan. Når alt ekstrakt er overført tildestillasjonskolben, økes temperaturen i oljebadet til(160 ± 1) °C og rotasjonshastigheten endres til 100omdr./min. Deretter økes trykket forsiktig tilatmosfæretrykk. Fortsett inndampningen til nesten altløsemiddel er drevet ut og boblingen har avtatt. Tømmottakerflasken.- Reduser trykket gradvis til (12 ± 0,5) kPa i løpet av 3min Behold trykk og temperatur til boblingen ibindemidlet har sluttet.- Utfør sluttdestillasjon i (10 ± 1) min ved (160 ± 2) °Cog (12 ± 0,5) kPa.- Destillasjonen må fortsette så lenge diklormetandamper av. Ved gjenvinning av svært harde bindemidlerkan det være nødvendig å senke trykket til(1,3 ± 0,2) kPa og/eller heve temperaturen til (170 ±5) °C i sluttdestillasjonen.- Følg nøye med om andre løsemidler eller oljerdestillerer over til mottakerflasken, dette indikerer atmassen inneholder lettflyktige forbindelser. Det børda vurderes om destillatet skal tilbakeføres til residuet- Destillasjonen avsluttes ved at rotasjonen stoppes,trykket økes forsiktig til atmosfæretrykk, og flaskenheves opp av oljebadet. Ta av destillasjonskolben, tørkden med papir og hell innholdet over i egnet beholdersom tildekkes. Kolben kan settes i en korkring hvisden må stå litt til avkjøling. NB: Bruk varmehansker.- Ekstraksjon og gjenvinning bør utføres innenfor enarbeidsdag (8 timer). Dersom dette ikke er mulig måekstraktet lagres mørkt for å redusere graden avoppherding.- Vakuumpumpen bør gå ca. 30 min etter fullførtdestillasjon for å fjerne ev. diklormetandamp frasystemet.- Forbered prøvematerialet som beskrevet i deaktuelle tester.14.566 - side 2 av 2For gjenvinning av myk bitumen (lavere viskositet ogmer flyktige komponenter enn ordinær bitumen)gjelder:- oppfylling av destillasjonskolbe og lett inndampning:(85 ± 5) kPa, (100 ± 1) °C og (125 ± 15) omdr./min.- sluttdestillasjon (10 ± 1) min ved (12 ± 0,5) kPa,(130 ± 1) °C og 100 omdr./min.Kommentar: Gjenvinningsbetingelsene kankontrolleres / fininnstilles ved å løse 100 g bitumen idiklormetan i en glasskolbe som etter 1-2 t lagring blirgjenvunnet med det aktuelle utstyret. Penetrasjon etc.før/etter gjenvinning skal ikke avvike mer enn angittusikkerhet for metoden.RapporteringTestrapporten skal inneholde:- Referanse til testmetoden- Identifisering av prøvene- Dato og tid for testing samt operatør- Ekstraksjonsmetode- Destillasjonsbetingelser- Spesielle observasjoner, f.eks. destillat imottakerflasken- Eventuelle avvik fra metodebeskrivelsenPresisjonPresisjon for prøving av penetrasjon ogmykningspunkt på gjenvunnet bitumen (penetrasjon50-200) er funnet til:Metode Repeterbarhet ReproduserbarhetPenetrasjon, 0,1 mm 0,1 x 0,27 xMykningspunkt, °C 1,9 3,4Figur 14-1 Eksempel på rotasjonsfordamper meddiagonalstilt kjøler.014 Laboratorieundersøkelser