Miljøgifter i hval og enkelte arter av marin fisk - Mattilsynet

Miljøgifter i hval og enkelte arter av marin fisk
SNT Arbeidsrapport 4, 2002

Miljøgifter i hval og enkelte
arter av marin fisk
Av Jorid Frydenlund og Bodhild Øvrevoll
1

Forord
Formålet med prosjektet var å fremskaffe data for innhold av ulike miljøgifter i hval og
enkelte fiskeslag. Bodhild Øvrevoll, Næringsmiddeltilsynet i Salten har vært prosjektleder.
Gunnar Sundstøl Eriksen og Marie Louise Wiborg har vært prosjektkontakt i SNT. Vidar
Berg, Veterinærinstituttet har gitt råd og veiledning til prosjektet og Jorid Frydenlund, SNT
har utført mesteparten av arbeidet med å skrive og sluttføre denne rapporten.
Analysene har vært utført ved Veterinærinstituttet (VI), Norsk institutt for luftforskning
(NILU), Norsk institutt for vannforskning (NIVA) og ved Næringsmiddeltilsynet i Salten
(NMT-Salten).
2

Innhold
Sammendrag ............................................................................................4
Innledning.................................................................................................5
Bakgrunn og formål............................................................................................... 5
Miljøgifter inkludert i prosjektet ........................................................................... 5
Kvikksølv (Hg)....................................................................................................... 5
Dioksiner............................................................................................................... 6
Polyklorerte bifenyler (PCB).................................................................................. 7
Polyklorerte naftalener (PCN)............................................................................... 7
Bromerte flammehemmere ................................................................................... 7
Klorerte plantevernmidler...................................................................................... 8
Kamfeklor (toksafen)............................................................................................. 8
Prøver - valg av lokaliteter og marine arter ......................................................... 8
Vågehval............................................................................................................... 8
Fisk ....................................................................................................................... 9
Prøveopparbeiding.............................................................................................. 10
Analyse................................................................................................................. 11
Resultater ...............................................................................................11
Kvikksølv i hval og fisk ....................................................................................... 11
Kvikksølv i vågehval ........................................................................................... 11
Kvikksølv i fisk .................................................................................................... 11
Andre miljøgifter i hval og ål .............................................................................. 12
Dioksin og dioksinliknende PCB i hval................................................................ 12
Polyklorerte naftalener (PCN) i hval.................................................................... 13
Bromerte flammehemmere i hval........................................................................ 13
Kamfeklor (toksafen) i hval ................................................................................. 13
Andre klorerte plantevernmidler og PCB i hval og ål .......................................... 14
Diskusjon................................................................................................15
Kvikksølv i hval og fisk ....................................................................................... 15
Andre miljøgifter i hval og ål .............................................................................. 15
Konklusjon .............................................................................................16
3

Sammendrag
I 1997 var det lite tilgjengelig data på innhold av miljøgifter i hval i Norge. Etter
gjenopptagelse av kommersiell vågehvalfangst kom hvalkjøtt igjen på det norske markedet,
og man ønsket å få kjennskap til nivåer av ulike miljøgifter i dette kjøttet. Det var også
ønskelig å kartlegge nivåer av kvikksølv i enkelte arter av fisk som er kjent for å bli gamle og
som derfor kan tenkes å akkumulere kvikksølv. Resultatene fra undersøkelsene skulle være
med på å danne grunnlaget for å vurdere den helsemessige betydningen av miljøgiftinntak fra
vågehval og de enkelte fiskeslagene.
Undersøkelsen omfattet kvikksølv (Hg), dioksiner, polyklorerte bifenyler (PCB), polyklorerte
naftalener (PCN), brommerte flammehemmere (PBDE og PBB) og klorerte plantevernmidler
herunder kamfeklor (toksafen), DDT, lindan, koldaner med flere.
Resultatene viste lave konsentrasjoner av de undersøkte miljøgiftene i prøver av hvalkjøtt
fanget i Nordsjøen, Barentshavet og Spitsbergen og i prøver av enkelte fiskearter tatt ut på
fiskemottak og fiskebåter langs norskekysten. Det er ikke noe helserisiko forbundet med å
spise hvalkjøtt eller fisk med de miljøgiftnivåene som er målt i denne undersøkelsen. I forhold
til tolerabelt daglig eller ukentlig inntak foreslått av internasjonale ekspertgrupper for de
undersøkte miljøgiftene er det ingenting som tyder på at det er nødvendig med begrensninger
i kostholdet. I denne undersøkelsen er det ikke tatt ut prøver fra områder med kjent lokal
forurensning fra industri.
4

Innledning
Bakgrunn og formål
Da prosjektet startet i 1997 var det funnet høye nivåer av kvikksølv i grindehval som
konsumeres på Færøyene. Lite eller ingen data var tilgjengelig på innhold av miljøgifter i hval
i Norge. Etter gjenopptagelse av kommersiell vågehvalfangst kom hvalkjøtt igjen på det
norske markedet, og man ønsket å få kjennskap til nivåer av ulike miljøgifter i dette kjøttet.
Enkelte arter av fisk er kjent for å bli gamle og kan dermed akkumulere miljøgifter, spesielt
kvikksølv.
Det var ønskelig å få kunnskap om kvikksølvnivåene i slike fiskeslag som selges på det
norske markedet. Resultatene fra undersøkelsene skulle være med på å danne grunnlaget for
risikovurderinger av miljøgiftinntak fra vågehval og de enkelte fiskeslagene.
Miljøgifter inkludert i prosjektet
Miljøgiftene som inngikk i prosjektet ble valgt ut fra kunnskap om hvilke stoffer som spres i
miljøet og som spesielt kan være et problem i næringsmidler. Undersøkelsen omfattet
kvikksølv (Hg), dioksiner, polyklorerte bifenyler (PCB), polyklorerte naftalener (PCN),
brommerte flammehemmere (PBDE og PBB) og klorerte plantevernmidler herunder
kamfeklor (toksafen), DDT, lindan, koldaner med flere.
Kvikksølv (Hg)
Kvikksølv i fisk og hval foreligger hovedsakelig som metylkvikksølv som er mer toksisk enn
uorganisk kvikksølv. Metylkvikksølv oppkonsentreres i næringskjeden da det akkumuleres
lett, spesielt i muskelvev. Den biologiske halveringstiden er i tillegg lang. Selv om man kan
finne metylkvikksølv i andre typer matvarer, er det primært funnet i fisk. For grupper av
befolkningen med høyt konsum av fisk som inneholder metylkvikksølv vil dette kunne bidra
betydelig til det totale inntaket av metylkvikksølv
Etter opptak vil kvikksølv kunne finnes i de fleste deler av kroppen. Kvikksølv er et
tungmetall som kan skade nervesystemet. Dersom gravide kvinner får i seg for mye
metylkvikksølv, kan utviklingen av fosterets hjerne påvirkes. De tidligste effektene sett hos
voksne mennesker er prikking og stikking i hender og føtter som tegn på skade av det perifere
nervesystemet. Det tolerable ukentlige inntaket for kvikksølv er av JECFA (ekspertgruppe
under WHO og FAO) satt til 5 µg/kg kroppsvekt, hvorav høyst 3,3 µg må være organisk
kvikksølv. Et tolerabelt ukentlig inntak på 3,3 µg organisk Hg/kg kroppsvekt tilsvarer for en
voksen person (60 kg) om lag 200 µg organisk kvikksølv hver uke.
I det siste tiåret har det kommet nye studier som viser sammenheng mellom inntak av
metylkvikksølv fra sjømat og forstyrrelser i utvikling av nervesystemet på fosterstadiet. Hos
de berørte barna er det påvist dårligere konsentrasjonsevne, forsinket språkutvikling og
dårligere finmotorikk. Faren for slike skader er størst i 2. og 3. del i svangerskapet og tidlig i
ammeperioden. Det har også vært utført nye risikovurderinger (National Academy of Science,
USA) som indikerer at JECFAs verdi for tolerabelt inntak ikke er tilstrekkelig for å beskytte
mot helseskader forårsaket av metylkvikksølv.
SNTs eksperter på miljøgifter i vitenskapskomiteen har vurdert nye studier og gjort nye
risikovurderinger av metylkvikksølv. Konklusjonen er at tidligere vurderinger ikke vil gi et
tilstrekkelig beskyttelsesnivå for gravide og ammende. Tolerabelt ukentlig inntak for
5

metylkvikksølv fastsatt av JECFA vil imidlertid være tilstrekkelig for å beskytte andre
grupper i befolkningen.
For kvikksølv er det fastsatt en norsk grenseverdi. Det gjennomsnittlige kvikksølvinnholdet i
spiselige deler av fiskeprodukter skal ikke overskride 0,5 mg/kg. For noen spesielle navngitte
fiskearter skal kvikksølvinnholdet i spiselige deler ikke overstige 1,0 mg/kg. Samme grenser
gjelder i EU og internasjonalt.
Dioksiner
Dioksiner brukes som en fellesbetegnelse på stoffer av typene polyklorerte dibenzo-pdioksiner
og polyklorerte dibenzofuraner. De har ikke noe kommersielt anvendelsesområde,
og dannes i hovedsak som biprodukter ved enkelte forbrenningsprosesser. Til sammen finnes
det 210 forskjellige forbindelser som inngår i betegnelsen. Av de 210 forbindelsene er det 17
som er mer toksiske og stabile enn de andre, og prøver analyseres derfor for disse.
Dioksiner er fettløselige og finnes hovedsakelig i fett fra animalske produkter. Dioksiner og
dioksinliknende PCB (se omtale nedenfor) kan ha flere forskjellige virkninger i kroppen. De
viktigste virkningene etter lang tids eksponering for små mengder er endringer i
immunforsvaret, endringer i forplantningsevnen, utvikling av kreft og endringer i
hormonbalansen. De mest følsomme gruppene er foster og spedbarn, der endringer i
forplantingsevnen er den mest kritiske parameteren.
Ulike internasjonale ekspertkomiteer (EU, JECFA, WHO, Nordisk) har alle fastsatt tolerabelt
ukentlig inntak (TWI) for dioksiner og dioksinliknende PCB basert på eksperimentelle
resultater fra forsøksdyr og andre vitenskapelige studier. TWI er den mengden av et stoff en
person skal kunne få i seg hver uke gjennom hele livet uten at det medfører helseskader. TWI
er angitt i pg TE/g våtvekt, som er et mål på giftigheten av blandingen av de aktuelle
forbindelsene. Toksiske ekvivalenter (TE) beregnes ved at mengden av hver av de aktuelle
forbindelsene multipliseres med en toksisk ekvivalensfaktor (TEF-verdi). For beregning av
TE brukes WHO-modell fra 1998 (Van den Berg m.fl., 1998). Det er langtidsvirkningene av
akkumulering av dioksiner/PCB som er mest bekymringsfullt. Om inntaket av miljøgifter er
større enn anbefalt i noen perioder antas det ikke å være forbundet med noen helserisiko bare
totalinntaket av miljøgifter over tid ikke blir for høyt.
På hele nittitallet benyttet SNT Nordisk-TWI for dioksiner og PCB i sine risikovurderinger.
Nordisk-TWI var satt til 35 pg TE/kg kroppsvekt, som tilsvarer 2100 pg TE/uke for en voksen
person (60 kg) (Ahlborg et al., 1988, revurdert i 1999). I år 2000 og 2001 har ekspertgrupper i
EU, WHO og JECFA vurdert helserisiko knyttet til inntaket av dioksiner og dioksinliknende
PCB. Ved disse vurderingene er det foretatt en reduksjon av hva som anses som tolerabelt
ukentlig inntak. Det betyr at internasjonale eksperter på miljøgifter (også norske) anbefaler en
sterkere begrensning av inntak av dioksiner og PCB enn tidligere. At tolerabelt inntak
reduseres skyldes delvis at det er fremskaffet flere forskningsdata på giftighet og mulige
helseskader, i tillegg er metodene for å estimere eksponering og ekstrapolering fra data på dyr
under stadig utvikling. SNT vil i sine vurderinger av inntak av dioksiner og PCB benytte seg
av EUs TWI fastsatt av EUs vitenskaplige komité for mat (SCF) på 14 pg TE/kg kroppsvekt
per uke.
Det er viktig å merke seg at TWI ikke gir uttrykk for en nedre grense for helseskadelig
virkning, men at det er en beregning av helsemessig trygg eksponering. Det betyr at en
overskridelse av TWI ikke nødvendigvis vil føre til økt helserisiko, men at slike
eksponeringer reduserer sikkerhetsmarginen som er innbygget ved beregningen av TWI.
6

Situasjonen i dag er at et gjennomsnittlig norsk kosthold vil gi inntak av dioksiner/PCB i
befolkningen på omtrent samme nivå som EUs TWI. Grupper av befolkningen som har et
høyere inntak av matvarer som inneholder mer dioksiner/PCB enn gjennomsnittet vil
overskride tolerabelt ukentlig inntak.
Polyklorerte bifenyler (PCB)
Polyklorerte bifenyler er forbindelser som er fettløslige, meget stabile og lite brennbare. De
ble tidligere særlig brukt i elektrisk utstyr som kondensatorer og transformatorer, og i
bygningsmaterialer som isolerglasslim og fugemasse på grunn av sine egenskaper. Det finnes
209 teoretisk mulige PCB-forbindelser.
En del av PCB-forbindelsene ligner på dioksiner og gir effekter som ligner på de man ser for
dioksin. På samme måte som for dioksiner omregnes mengden av disse dioksinliknende PCB
til toksiske ekvivalenter der mengden av hver av de aktuelle forbindelsene multipliseres med
en toksisk ekvivalensfaktor (TEF). Både dioksin og dioksinliknende PCB inngår i TWI nevnt
under dioksinene.
Andre PCB-forbindelser enn de dioksinliknende PCB kan gi andre effekter. På forsøksdyr har
man sett skade på utviklingen av hjernen etter eksponering. Man er bekymret for at disse
stoffene vil kunne medføre endret adferd og nedsatt læreevne også hos mennesker. En mer
utdypende toksikologisk vurdering av disse forbindelsene kreves før man kan si noe sikkert
om dette. Noen PCB-forbindelser kan ha begge virkningsmekanismene (de dioksinliknende
og de andre).
Som en slags miljøindikator brukes ofte en analyse av 7 spesifikke PCB-forbindelser. En slik
PCB7-analyse er relativt rimelig og enkel i motsetning til analyser av dioksiner og
dioksinliknende PCB som er veldig kostbare, men som trengs for å kunne gjøre
risikovurderinger som grunnlag for kostholdsråd. En PCB7-analyse kan si noe om
miljøforurensning og eventuelt utviklingen av nivåer av disse stoffene hvis prøver blir tatt av
samme typer organismer på samme lokaliteter og tid de ulike år. Tilsvarende kan en analysere
for 30 ulike PCB forbindelser (PCB30) selv om dette er mindre vanlig enn en PCB7-analyse.
Polyklorerte naftalener (PCN)
Polyklorerte naftalener er en gruppe tungt nedbrytbare forbindelser som akkumuleres i
næringskjedene. PCN brukes som tilsetninger i motoroljer, tekstiler, til impregnering av
elektrisk utstyr og til kjemisk overflatebehandling. Det foreligger ikke data om bruk, transport
og spredning i miljøet. I Norge er det bare blitt gjort enkelte analyser av PCN i marine
organismer. Det foreligger lite informasjon om virkninger av PCN i mennesker. PCN binder
seg til samme reseptor som dioksin, og det har vært foreslått å gi PCN toksisitetsfaktorer
(TEF) på samme måte som for dioksin og PCB. Datagrunnlaget for TEF-verdiene er
imidlertid lite, og benyttes derfor foreløpig sjelden i risikovurderinger.
Bromerte flammehemmere
Bromerte flammehemmere som polybromerte difenyletere (PBDE) brukes som
flammehemmere blant annet i plastprodukter (konsentrasjon 5-30%), tekstilimpregnering og i
7

produkter som datautstyr og annet elektronisk utstyr. Tidligere ble også polybromerte
bifenyler (PBB) brukt som flammehemmere, men disse er i dag forbudt.
En del bromerte flammehemmere har i de senere årene kommet i søkelyset på grunn av deres
stabilitet i miljøet, spesielt er det funnet høye nivåer i akvatiske miljø der langtransport med
luftstrømmer trolig er kilde for tilførsel. Bromerte flammehemmere oppkonsentreres i
næringskjeden og er påvist i levende organismer og i morsmelk. Det er mistanke om at
enkelte bromerte flammehemmere kan gi skader på nervesystemet.
I dyreforsøk er det ved langvarig eksponering påvist at stoffene kan føre til leverskade.
Generelt er kunnskapen om de bromerte flammehemmerenes langtidseffekter på helse og
miljø mangelfull, og det er ikke fastsatt noe tolerabelt daglig eller ukentlig inntak. Det er
viktig å få mer kunnskap om disse forbindelsene samt hindre en utstrakt spredning.
Klorerte plantevernmidler
Tidligere var en lang rekke klorerte plantevernmidler i utstrakt bruk. I vestlige land er bruken
av de fleste av dem blitt forbudt på grunn av at stoffene er svært lite nedbrytbare og gir skader
i miljøet. Noen av disse plantevernmidlene er imidlertid fortsatt i bruk i utviklingsland og kan
derfor bli spredt med vind og havstrømmer. På grunn av deres lave nedbrytbarhet vil også
rester fra tidligere bruk som ikke er tatt vare på eller destruert kunne bidra med en
miljøpåvirkning.
Stoffene er fettløselige og akkumuleres i næringskjeden. Klorerte plantevernmidler som har
inngått i denne undersøkelsen er heksaklorsykloheksaner (α-, β- og γ-HCH), heksaklorbenzen
(HCB), pentaklorbenzen, nedbrytningsprodukter av klordan (oksyklordan, trans-klordan, cisklordan
og trans-nonaklor), DDT med nedbrytningsprodukter (p,p'-DDT, p,p'-DDE, o,p'-
DDD og p,p'-DDD) og kamfeklor (toks 26, 32, 50, og 62). Stoffene har et tolerabelt daglig
inntak (TDI) på 0,0005 (klordan), 0,008 (lindan) og 0,02 (DDT) mg/kg kroppsvekt.
Kamfeklor (toksafen)
Kamfeklor tilhører de klorerte plantevernmidlene og var spesielt mye brukt i perioden 1972 til
1984. Plantevernmidlet er i dag stort sett forbudt, men tidligere transport med luftstrømmer og
deponering og akkumulering i kaldere strøk på den nordlige halvkule er årsaken til at det
gjenfinnes her i det marine miljø. Analyse av de ulike kamfeklorkongenene er vanskelig pga.
kompleks natur, men det er vanlig å analysere toks 26, 32, 50 og 62. Den toksikologiske
kunnskapen om toksafen er mangelfull, og det er ikke fastsatt noe tolerabelt daglig eller
ukentlig inntak. De viktigste effektene av langtidseksponering for små doser toksafen ser ut til
å være på sentralnervesystemet. Endringer i adferd har blitt observert hos rotter.
Kreftforsøkene som er gjort for toksafen er mangelfulle, men undersøkelsene tilsier at
toksafen er kreftframkallende hos smågnagere. Det finnes ikke grunnlag for å vurdere om
toksafen kan gi kreft hos mennesker. Prøveutvalg og Analysemetoder
Prøver - valg av lokaliteter og marine arter
Vågehval
Det ble tatt ut seks muskelprøver av vågehval (Balaenoptera acutorostrata) i løpet av
månedene mai og juni 1998. Disse ble tatt av hval fanget i Nordsjøen (2 stk.), Barentshavet og
Spitsbergen i tillegg til to prøver som ble kjøpt i butikk. Hver prøve bestod av en samleprøve
8

fra minst 10 individer med unntak av de to prøvene som var kjøpt inn fra butikk. Disse to
prøvene var prøver fra enkeltindivid (tabell 1).
Fisk
Det ble tatt ut 31 samleprøver av marin fisk som er kjent for å kunne inneholde høye nivåer av
kvikksølv. Prøvene ble tatt ut i løpet av høsten 1998 og frem til høsten 1999 fra fiskemottak
og fiskebåter langs hele norskekysten.
Fiskeslagene var breiflabb (Lophius piscatorius), brosme (Brosme brosme), kveite
(Hippoglossus hippoglossus), lange (Molva molva), steinbit (Anarhichas sp.), uer (Sebastius
mantella) og ål (Anguilla anguuilla). I tillegg ble det kjøpt inn prøver av tunfisk (Thunnus
thynnus) på boks fra tre ulike produsenter.
Som norm ble det satt at hver samleprøve skulle bestå av fisk fra 25 individer, med unntak av
enkelte prøver fra breiflabb, kveite, lange, steinbit, og tunfisk (tabell 2). Samleprøver ble valgt
på grunn av høye analysekostnader.
Tabell 1. Prøveuttak av hval
Prøvenr. Art. Antall individer
(samleprøve)
Uttakslokalitet Fangstdato
H-1 Vågehval
15 Barentshavet 02.06.1998
H-2 Vågehval
11 Nordsjøen 18.05.1998
H-3 Vågehval
10 Nordsjøen 19.06.1988
H-4 Vågehval
16 Spitsbergen 10.06.1998
1 Kjøpt i butikk
Leverandør:
H-5 Vågehval
H-6 Vågehval
Lofoten delikatesse
1 Kjøpt i butikk
Leverandør:
Mottak på Skrova i
Lofoten
9

Tabell 2. Prøveuttak av
fisk
Prøvenr. Art. Antall individer Uttakslokalitet/ Fangstdato
(samleprøve) Produsent
F-1
Breiflabb 20 Sørlandet 28.09.1998
F-2
Breiflabb 5 Sørlandet 28.09.1998
F-3
Breiflabb 25 Sørlandet 02.11.1998
F-4
Brosme 25 Sørlandet 28.09.1998
F-5
Brosme 25 Vestfjorden 13.10.1998
F-6
Brosme 25 Lofoten 10.05.1999
F-7
Kveite 10 Sørlandet 28.09.1998
F-8
Kveite 10 Sørlandet 02.11.1998
F-9
Lange 15 Sørlandet 28.09.1998
F-10
Lange 10 Sørlandet 28.09.1998
F-11
Lange 25 Lofoten 10.05.1999
F-12
Steinbit 25 Sørlandet 28.09.1998
F-13
Steinbit 15 Finnmark 15.10.1998
F-14
Steinbit 25 Sørlandet 02.11.1998
F-15
Steinbit 15 Finnmark 07.11.1998
F-16
Tunfisk 1 DIVA 03.08.1999
F-17
Tunfisk 1 DIVA 03.08.1999
F-18
Tunfisk 1 Landlord 11.08.1999
F-19
Tunfisk 1 Landlord 11.08.1999
F-20
Tunfisk 1 Rainbow 11.08.1999
F-21
Tunfisk 1 Rainbow 11.08.1999
F-22
Uer 25 Sørlandet 28.09.1998
F-23
Uer 25 Finnmark 15.10.1998
F-24
Uer 25 Sørlandet 02.11.1998
F-25
Uer 25 Finnmark 17.11.1998
F-26
Uer 25 Barentshavet 18.05.1999
F-27
Ål 25 Sørlandet 28.09.1998
F-28
Ål 25 Sørlandet 02.11.1998
F-29
Ål 25 Sunnmøre 08.08.1999
F-30
Ål 25 Sunnmøre 08.08.1999
F-31
Ål 25 Barstadvannet * 10.10.1999
* usikkert om dette er ål fra hav.
Prøveopparbeiding
Prøvene ble innsamlet og opparbeidet av NMT-Salten. Delprøver ble videresendt til VI,
NIVA og NILU for analyse. For å unngå kontaminering, ble alt av utstyr som kom i kontakt
med prøvene spesialbehandlet. Dvs. at utstyret ble grundig vasket og skylt i vann, så lagt i
EDTA-bad (0.05 g/l avionisert vann) og til slutt skylt gjentatte ganger med avionisert vann.
En del av utstyret ble syrevasket i syrevaskemaskin. Utstyret ble bare brukt til en prøve om
gangen før ny rengjøring ble foretatt. Under opparbeiding ble det benyttet engangshansker.
Etter opparbeiding ble prøvene oppbevart i poser eller bokser bestående av polyetylen. Ca. 50
g filet ble skåret ut på hver hval/fisk, og blandet til en samleprøve ved bruk av foodprocessor.
Enkelte fisk, bl.a. ålen, var små og det var vanskelig å få 50 g filet fra disse, slik at noen
fileter ble mindre (ned til 25 g). Prøvene som ble videresendt til VI og NILU ble ikke
homogenisert hos NMT-Salten, men renskåret og homogenisert hos VI og NILU. Prøver av ål
10

for analyse av klorerte plantevernmidler og ΣPCB7 ble sendt videre fra VI til NIVA etter
homogenisering.
Analyse
Næringsmiddeltilsynet i Salten analyserte alle prøvene for kvikksølv, men enkelte prøver ble i
tillegg analysert av VI. Ulik metode for kvikksølvanalyse ble brukt ved NMT-Salten og VI
(analysemetode brukt av NMT-Salten finnes i vedlegg 1).
De resterende miljøgiftene ble analysert ved NILU, VI og NIVA. NILU analyserte
muskelprøvene fra hval for dioksiner, non-orto PCB, PCN, bromerte flammehemmere samt
kamfeklor. Andre klorerte plantevernmidler og PCB (mono-orto PCB, ΣPCB7 og ΣPCB30) ble
analysert av VI og NIVA. VI analyserte muskelprøvene fra hval mens muskelprøvene fra ål
ble videresendt til NIVA for analyse. Dette ble gjort på grunn av brann på VI. Nærmere
metodebeskrivelse av analyse for miljøgiftene nevnt over fins bak i vedlegg 1.
Ål er en fisk med høyt fettinnhold og man ønsket en utvidet analyse av miljøgifter for denne
arten. På grunn av praktiske problemer og utskifting av personell ble analysene begrenset til
analyse av ΣPCB7 og enkelte klorerte plantevernmidler.
Resultater
Kvikksølv i hval og fisk
Kvikksølv i vågehval
Ingen av de seks samleprøvene analysert hos NMT-Salten viste høyere verdi enn 0,10 mg/kg
våtvekt, og gjennomsnittsverdien lå på 0,08 mg/kg våtvekt (Tabell 3).
Tabell 3. Innhold av kvikksølv i muskelprøver fra vågehval. Konsentrasjonen av
kvikksølv er angitt i mg/kg våtvekt
Prøvenr. Art. Hg
H-1 Vågehval
H-2 Vågehval
H-3 Vågehval
H-4 Vågehval
H-5 Vågehval
H-6 Vågehval
(mg/kg)
0,08
0,09
0,07
0,09
0,10
0,05
Gjennomsnittsverdi vågehval: 0,08
Kvikksølv i fisk
Gjennomsnittlig kvikksølvinnhold i muskel for alle fisk analysert hos NMT-Salten lå på 0,10
mg/kg våtvekt. Det gjennomsnittlige kvikksølvinnholdet i de enkelte fiskeartene er framstilt i
tabell 4. Ingen av samleprøvene hadde høyere innhold av kvikksølv enn 0.22 mg/kg (våtvekt).
11

Tabell 4. Innhold av kvikksølv i muskelprøver fra fisk. Konsentrasjonen av kvikksølv
er angitt som mg/kg våtvekt
Prøvenr. Art. Hg Prøvenr. Art. Hg
(mg/kg) (mg/kg)
F-1
Breiflabb 0,10
F-16
Tunfisk 0,09
F-2
Breiflabb 0,12
F-17
Tunfisk 0,10
F-3
Breiflabb 0,10
F-18
Tunfisk 0,05
Gjennomsnittsverdi for breiflabb: 0,11 F-19
Tunfisk 0,06
F-4
Brosme 0,22
F-20
Tunfisk 0,08
F-5
Brosme 0,2
F-21
Tunfisk 0,07
F-6
Brosme 0,09
Gjennomsnittsverdi for tunfisk: 0,08
Gjennomsnittsverdi for brosme: 0,17 F-22
Uer 0,10
F-7
Kveite 0,16
F-23
Uer 0,03
F-8
Kveite 0,07
F-24
Uer 0,06
Gjennomsnittsverdi for kveite: 0,12 F-25
Uer 0,03
F-9
Lange 0,19
F-26
Uer 0,07
F-10
Lange 0,20
Gjennomsnittsverdi for uer: 0,06
F-11
Lange 0,08
F-27
Ål 0,05
Gjennomsnittsverdi for lange: 0,16 F-28
Ål 0,04
F-12
Steinbit 0,09
F-29
Ål 0,08
F-13
Steinbit 0,06
F-30
Ål 0,08
F-14
Steinbit 0,10
F-31*
Ål 0,08
F-15
Steinbit 0,05
Gjennomsnittsverdi for ål: 0,07
Gjennomsnittsverdi for steinbitt: 0,08 * usikkert om dette er ål fra hav.
Andre miljøgifter i hval og ål
Dioksin og dioksinliknende PCB i hval
For beregning av TE ble konsentrasjonen av forbindelsene som ble målt til å være under
deteksjonsgrensen satt lik deteksjonsgrensen. Dette ga et høyt estimat. For fire av hvalprøvene
(H-3 til H-6) ble det kun analysert for mono-orto PCB (PCB-105, PCB-114, PCB-118, PCB-
123, PCB-156, PCB-157, PCB-167 og PCB-189). I de resterende to prøvene (H-1 og H-2) ble
det i tillegg til mono-orto PCB analysert for dioksiner (7 kongener av PCDD og 10 kongener
av PCDF) og fire non-orto PCB (PCB 77, 81, 126, 169).
Tabell 5. Dioksiner og dioksinlignende PCB i muskelprøver fra hval.
Innholdet er angitt som toksiske ekvivalenter (pg TE/g våtvekt)
Fett ΣPCDD/ Σ non-orto Σ mono-orto Total TE
Prøvenr. (g/100g) PCDF PCB PCB
H-1 0,5 0,62 0,21 0,315 1,147
H-2 0,7 0,49 0,29 0,45 1,225
H-3 2,1 n.a. n.a. 1,148 1,148 *
H-4 1,0 n.a. n.a. 0,391 0,391 *
H-5 2,0 n.a. n.a. 0,32 0,32 *
H-6 0,6 n.a. n.a. 0,14 0,14 *
n.a.: ikke analysert.
*: Verdi kun fra mono-orto PCB
TEF-verdi basert på WHO modell fra 1998 (Van den Berg m. fl., 1998).
12

Polyklorerte naftalener (PCN) i hval
PCN ble kun analysert i to av hvalprøvene og disse var prøve H-1 og H-2 (tabell 6).
Tabell 6. Polyklorerte naftalener (PCN) i muskelprøver fra hval.
Innholdet er angitt som pg/g våtvekt
Prøvenr. Fett Σ TeCN Σ PeCN Σ HxCN Σ HpCN Σ PCN
(g/100g)
H-1 0,5 1,69 0,45 2,34 0,28 4,76
H-2 0,7 1,51 0,16 2,12 0,19 3,98
Bromerte flammehemmere i hval
Fire av hvalprøvene ble analysert for bromerte flammehemmere, to forbindelser av de
polybromerte difenyleterene (PBDE, forbindelse nr. 47 og nr. 99) og tre forbindelser av de
polybromerte bifenylene (PBB, forbindelsene 15, 52 og 153). Resultatene er framstilt i
tabell 7.
Tabell 7. Bromerte flammehemmere i muskelprøver fra hval. Innholdet er
angitt i pg/g våtvekt
Prøvenr. Fett DiBB TetBB HexBB TetBDE PenBDE
(g/100g) 15 52 153 47 99
H-1 0,5 0,25 (b) 0,30 < 50,0 116 31
H-2 0,7 0,34 (b) 0,72 73,7 2120 938
H-3 2,1 < 0,17 1,91 < 50,0 11000 3480
H-4 1,0 0,23 (b) 0,41 < 26,0 351 100

Andre klorerte plantevernmidler og PCB i hval og ål
Analyseresultater for PCB og klorerte plantevernmidler i hval er angitt i tabell 9 mens
analyseresultater for PCB og klorerte plantevernmidler i ål er angitt i tabell 10. Analysene av
hval og ål er foretatt ved ulike laboratorier der metoden og utvalgte forbindelser ikke var helt
identiske. Analyseresultatene er dermed ikke direkte sammenliknbare.
I PCB7 analysene inngikk PCB-forbindelsene med IUPAC-nr. 28, 52, 101, 118, 138, 153 og
180. For PCB7 analysene på hval ble nr. 28 og 52 utelatt da disse ikke ble detektert. I
analysene på ål inngikk HCB og pentaklosbenzen i ΣHCB mens pentaklorbenzen ble utelatt i
hvalprøvene. ΣHCH for hvalprøvene ble sum av α-HCH, β-HCH og γ-HCH (sistnevnte er
identisk med plantevernmidlet Lindan) tatt med i analysen, mens for ålprøvene ble β-HCH
utelatt. ΣDDT for hvalprøvene var summen av p,p-DDE, o,p-DDD, p,p-DDD og p,p-DDT.
Ved tilsvarende ΣDDT analyse på ål ble o,p-DDD utelatt. For ΣDDT i ål var verdier under
deteksjonsgrense satt lik deteksjonsgrensen noe som ga et høyt estimat. I klordananalysen for
hvalprøvene inngikk oxyklordan, trans-klordan, cis-klordan og trans-nonaklor
Tabell 9. Middelverdier for innhold av PCB og klorerte plantevernmidler i hval der
konsentrasjonen er angitt i µg/kg våtvekt
Prøvenr. Fett Σ PCB7 Σ PCB30 HCB Σ HCH Σ DDT Σ Klordaner
(g/100g)
H-1 0,5 6,1 9,7 1,78 0,39 3,4 3,0
H-2 0,7 9,46 15,6 1,86 0,93 4,8 3,20
H-3 2,1 29,45 46,9 3,37 1,95 19,9 8,02
H-4 1,0 8,07 12,9 2,60 0,49 6,5 5,92
H-5 2,0 5,27 9,5 1,21 0,63 4,9 3,56
H-6 0,6 2,54 5,3 1,34 0,26 1,5 1,2
Tabell 10. Middelverdier for innhold av PCB og klorerte
plantevernmidler i ål der konsentrasjonen er angitt i µg/kg
våtvekt
Prøvenr. Fett Σ PCB7 Σ HCB Σ HCH Σ DDT
(g/100g)
F-28 7,0 55,95 2,62 2,42 17,2
F-29 18,7 78 3,17 2,48 27,6
F-30 20,3 32,21 0,92 1,58 10,6
F-31 24,2 31,55 2,99 3,76 27,6
14

Diskusjon
Kvikksølv i hval og fisk
Hval
Kvikksølvinnholdet i hvalprøvene var lavt med et gjennomsnitt på 0,08 mg/kg våtvekt. Prøver
fra de samme hvalene ble også analysert på VI hvor resultatet i gjennomsnitt lå noe høyere
enn analyseresultatene fra NMT-Salten (0,15 mg/kg våtvekt). VI brukte en annen og noe
mindre følsom metode enn NMT-Salten i 1998 og det kan forklare noe av forskjellen i
resultatene i tillegg til at prøvene ikke nødvendigvis var helt identiske. Tall fra
Fiskeridirektoratets ernæringsinstitutt viser et gjennomsnittlig kvikksølvinnhold på 0,05
mg/kg våtvekt i vågehval tilsvarende analyseresultatene fra NMT-Salten.
De enkelte hvalprøvene viste liten variasjon med hensyn til kvikksølvinnhold, så det ser ut til
å være liten forskjell mellom ulike lokaliteter. Resultater fra tidligere undersøkelser viser at
kvikksølvinnholdet i vågehval ikke har en sammenheng med alder og vekt (personlig
meddelelse Kåre Julshamn, Fiskeridirektoratets ernæringsinstitutt).
Vågehvalen tilhører underorden bardehvaler som mangler tenner og svelger føden hel.
Bardehvaler spiser derfor i stor grad små krepsdyr, men vågehvalen er et unntak og har mye
fisk på menyen. Tannhvaler som grindehval er utpregete fiskespisere. Årsaken til lave
kvikksølvnivåer i vågehval som fanges i Norge mot de høye nivåer av kvikksølv i grindehval
som konsumeres på Færøyene kan skyldes ulikheter i de to artenes levesett.
Fisk
Ingen av de analyserte fiskeartene viste høye verdier av kvikksølv i muskel. Laveste
gjennomsnittsverdi lå på 0,06 mg/kg våtvekt (uer) og høyeste gjennomsnittsverdi på 0,17
mg/kg våtvekt (brosme). Andre analyseresultater på kvikksølv i muskel fra brosme ligger noe
lavere med et gjennomsnitt på 0,08 mg/kg våtvekt (SNT rapport nr. 4, 1999; tall fra
Fiskeridirektoratets ernæringsinstitutt sin database). Tilsvarende er det for enkelte av de andre
fiskeartene, men dette er noe en kan forvente ved analyse av så lave nivåer. Usikkerheten til
analysesvarene vil øke jo nærmere deteksjonsgrensen til metoden de er i tillegg til at fisken
kan være fanget på ulike lokaliteter og ha ulik alder og vekt i de ulike analysene.
Andre miljøgifter i hval og ål
Hval
Lave nivåer av polyklorerte naftalener (PCN) ble funnet i de to analyserte hvalprøvene (tabell
6). Datagrunnlaget for de foreslåtte toksiske ekvivalensfaktorene til de dioksinliknende PCN
er spinkelt. Deres bidrag til de totale toksiske ekvivalentene er lavt og med så lave funn som i
hvalprøvene vil de være helt ubetydelig. Det er ikke gjort beregninger på disse.
Små mengder av de polybromerte bifenylene (PBB nr. 15, 52 og 153) ble funnet i de fire
analyserte hvalprøvene (tabell 7). De polybromerte difenyleterene (PBDE nr. 47 og nr. 99)
ble imidlertid funnet i større mengder i de samme prøvene. Dette er naturlig da PBB har vært
forbudt siden midten av 1970-tallet mens PBDE fortsatt er i bruk. TetBDE og PenBDE (nr. 47
og 99) blir ofte brukt som indikatorforbindelser da disse er blant de dominerende
polybromerte difenyleterene i biologiske prøver (personlig meddelelse fra Georg Becher,
Statens Institutt for Folkehelse).
15

Analyser av dioksin- og dioksinliknede PCB, PCB7, PCB30, samt kamfeklor og andre klorerte
plantevernmidler i muskelprøvene fra hval viste alle lave nivåer av disse forbindelsene (tabell
5, 8 og 9). Hvalkjøtt er magert og den høyeste fettprosenten i muskel i denne undersøkelsen lå
på 2,1% (H-3). Lave nivåer av disse miljøgiftene i det magre muskelvevet er naturlig da
miljøgiftene er fettløselige og dermed vil bli oppkonsentrert i de mer fettrike delene som
spekket. Hvalprøve nr. H-3 skilte seg litt ut fra de andre prøvene da denne inneholdt noe
høyere nivåer av de fettløslige miljøgiftene (ikke kvikksølv). Det var ikke tilstreklig grunnlag
til å forklare dette.
Ål
Ål-prøvene ble kun analysert for PCB7 pga. praktiske problemer og det var ikke
hensiktsmessig å foreta en helserisikovurdering av disse resultatene. Til sammenlikning viste
resultater fra en miljøgiftundersøkelse fra Arendal og Farsund havn et PCB7 innhold på 22,7
µg/kg og 19,1 µg/kg i ål (Rapport 799/00).
Konklusjon
Resultatene viste lave konsentrasjoner av de undersøkte miljøgiftene i prøver av hvalkjøtt
fanget i Nordsjøen, Barentshavet og Spitsbergen og i prøver av enkelte fiskearter tatt ut på
fiskemottak og fiskebåter langs norskekysten. Det er ikke forbundet med noe helserisiko å
spise hvalkjøtt eller fisk med de miljøgiftnivåene som er målt i denne undersøkelsen. I forhold
til tolerabelt daglig eller ukentlig inntak foreslått av internasjonale ekspertgrupper for de
undersøkte miljøgiftene, er det ingen ting som tyder på at det er nødvendig med begrensninger
i kostholdet. I denne undersøkelsen er det ikke tatt ut prøver fra områder med kjent lokal
forurensning fra industri.
16

G:\FELLES\AVD2\AVD2-S3\Mlw\JFR\Salten\Endelig rapport\Referanser.doc
Evaluation of Certain Food Additives and Contaminants (2000), WHO Technical
Report Series nr. 896.
National Academy of Sciences USA har nylig vurdert toksikologiske effekter av
metylkviksølv (Toxicological effects of methylmercury 2000) ? Finn
-Pressemelding fra Veterinærinstituttet, 22. september 1997, Lite kvikksølv i
vågehval.
Van den Berg, M., Birnbaum, L., Bosveldt, A.T.C., Brunström, B., Coock, P., Feeley,
M., Giesy, J.P., Hanberg, A., Hsegwa, R., Kennedy, S.W., Kubiak, T., Larsen, J.C.,
Rolaf van Leeuwen, Liem, A.K.D, Nolt, C., Peterson, R.E., Poellinger, L., Safe, S.,
Schrenk, D., Tillitt, D., Tysklind, M., Younes, M., Wærn, F. Og Zacharewski. (1998)
Toxic Equivalent Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Human and Wildlife.
Environ. Health Perspect 106, 775-792.
Miljøgifter og radioaktivitet i norsk fauna –inkludert Arktis og Antarktis, Utredning
for DN Nr. 1999-5.
Nordic Risk Assessment of Toxaphene Exposure, TemaNord 1997:540 Toksafen
Darnerud, P.O., Eriksen, G.S., Jóhannesson, T., Larsen, P.B. og Viluksela, M. (2001)
Polybrominated Diphenyl Ethers: Occurrence, Dietary Exposure, and Toxicology.
Environ. Health Perspect. 109, 49-68. Bromerte flammehemmere
Solberg, T., Øvrevoll, B., Berg, V., Biseth, A.og Eriksen, G.S. (1999) Kartlegging av
tungmetaller og klororganiske miljøgifter i marin fisk fanget i Sør-Norge. SNT
rapport 4.
Solberg, T., Becher, G., Berg, V. og Eriksen, G.S. (1997) Kartlegging av miljøgifter i
fisk og skalldyr fra nord-områdene. SNT rapport 4.
Becher, G., Skaare, J.U., Eriksen, G.S. og Lund-Larsen, K. (1997) Dioksiner og
dioksinliknende PCB i næringsmidler i Norge. SNT rapport 9.
Weihe, P., Grandjean, P og Jørgensen, P.J. (1997) Methylmercury exposure in the
Feroes. Book of Abstracts (June 22-26,), International Conference on Human Effects
of Mercury Exposure, Island, s18.
Rognerud, S., Fjeld, E. og Eriksen, G.S. (1996) Landsomfattende undersøkelse av
kvikksølv i ferskvannsfisk og vurdering av helsemessige effekter ved konsum,
Rapport 673/96, SFT, SNT, NIVA.
Andersen, R.A. og Alexander, J. (1996) Kvikksølvets virkning på mennesker, vedlegg
3 fra Rognerud, S., Fjeld, E. og Eriksen, G.S. (1996) Landsomfattende undersøkelse
av kvikksølv i ferskvannsfisk og vurdering av helsemessige effekter ved konsum,
Statlig program for forurensningsovervåkin, Rapport 673/96.

JECFA Fifty-seventh meeting, (Rome 5-14 June 2001), Summary and Conclusions,
page 1-40.
Grandjean, P., Weihe, P., White, R.F., Debes, F., Araki, S., Yokoyama, K., Murata,
K., Sørensen, N., Dahl, R. og Jørgensen, P.J. (1997) Cognitive Deficit in 7-Year-Old
Children with Prenatal Exposure to Methylmercury. Neurotoxicology and Teratology
6, s 417-428.
Tuomisto, J., Vartiainen, T. og Tumisto, J.T. (1999) Synopsis on dioxins and PCBs.
Publications of the National Public Health Institute B17/1999, Kupio Finland.
Fjeld, E., Knutzen, J., Brevik, E.M., Schlabach, M., Skotvold, T., Borgen, A.R. og
Wiborg, M.L. (2001) Halogenerte organiske miljøgifter og kvikksølv i norsk
ferskvannsfisk, 1995-1999. Statlig program for forurensningsovervåking. Rapport
827/01.
SCF, Opinion of the Scientific Committee on Food on the Risk Assessment of
Dioxins and Dioxi-like PCBs in Food, Adopted on 30 may 2001.
Næs, K., Knutzen, J., Håvardstun, J., Kroglund, T., Lie, M.C., Knutsen, J.A. og
Wiborg, M.L. (2000) Miljøgiftundersøkelse I havner på Agder 1997-1998. Statlig
program for forurensningsovervåking. Rapport 799/00.

Vedlegg 1 - ANALYSEMETODER
Analyser av kvikksølv i muskel fra hval og ål foretatt av KNT Salten.
Kvikksølv ble analysert ved Næringsmiddeltilsynet i Salten. Før analyse ble prøvene
oppsluttet i mikrobølgeovn (Milestone 1200 Mega). Ca 1,5 g av prøvematerialet (våtvekt) ble
veid inn i teflonbomber og tilsatt 4 ml HNO3 og 0,5 ml H2O2 før oppslutning. Oppslutningen
foregikk i ca. 17 min. med maksimum effekt på 650 W. Etter oppslutning ble prøvene
fortynnet til 30 ml.
Innholdet av kvikksølv ble bestemt ved bruk av atomabsorbsjonspektrofotometri (Perkin
Elmer AAS3300) der kalddampteknikk ble benyttet ved hjelp av et hydridsystem (FIAS 400,
Perkin Elmer).
Alt utstyr som ble benyttet i forbindelse med opparbeiding og analyse ble på forhånd
syrevasket i syrevaskemaskin.
Sertifisert referansemateriale (DORM-2, dogfish muscle) ble benyttet som kvalitetskontroll på
oppslutning og analyse (tab 1). Referansematerialet ble tatt med under hver oppslutning. I
tillegg ble det benyttet internkontroller som ekstra kontroll på selve analysen (tab 2).
Nedre bestemmelsesgrense ble satt til 10 x standardavviket på oppsluttede blindprøver
analysert 20 ganger og ble funnet å være 0.01 µg/g (våtvekt).
Tabell 1: Oppnådd verdi for sertifisert referansemateriale, Dorm-2.
Element Referansemateriale
Sertifisert
verdi (95 %
konf.intervall)
(µg/g)
Oppnådd
verdi
(µg/g)
Std avvik
(s)
Hg Dorm-2 4.64 ± 0.26 4.57 ± 0.11 0.11 29
Tabell 2: Oppnådde verdier for internkontroller.
Element Teoretisk
verdi
(µg/g)
Oppnådd
verdi
(µg/g)
Std avvik
(s)
Hg 1.50 1.51 0.05 15
Hg 4.00 3.94 0.14 15
Hg 15.0 15.2 0.4 13
Antall
målinger
(n)
Antall
målinger
(n)
Analyser av muskel fra hval foretatt på Norsk institutt for luftforskning (NILU)
Bestemmelse av fett %: NILU instruks U-6. Metoden er akkreditert etter EN45001.
Bestemmelse av polyklorerte dibenzo-p-dioksiner, dibenzofuraner og non-ortho PCB:
NILU-O-1. Metoden er akkreditert etter EN45001.

Forbehandling:
Prøvene ble homogenisert med Na2SO4 og overført til glasskolonne for direkte eluering.
13C-merkede 2,3,7,8-klorsubstituerte PCDD/PCDF og non-ortho PCB forbindelser ble tilsatt
for å kontrollere utbyttet av ekstraksjonen og opparbeidelsen. De samme forbindelsene ble
senere brukt som intern standard ved kvantifisering, noe som medfører at prøveresultatet
automatisk ble korrigert for evt. tap under prøveopparbeidelsen.
Opparbeidelse:
Prøverne ble eluert med sykloheksan/diklormetan til et flerkolonnesystem med forskjellige
typer pakkemateriale, som kaliumhydroksidbelagt silika, aktivt silika og aktivt kull. Etter
eluering ble prøveekstraktet ytterligere renset på et to-kolonnesystem med svovelsyrebelagt
silika og alox. Den rensede prøven ble oppkonsentrert til 10µl og tilsatt 13C-merket
gjenvinningsstandard.
Identifisering og kvantifisering:
Bestemmelse av alle 2,3,7,8-klorsubstituerte kongenerer samt bestemmelse av
totalkonsentrasjonen for hver kloreringsgrad, ble gjennomført ved hjelp av
gasskromatografi koplet med høyoppløsende massespektrometri (GC/HRMS). Dette
gir høy følsomhet og en veldig god sikkerhet mot feilidentifikasjon.
Bestemmelse av polyklorerte naftalener. Metoden er ikke akkreditert, men følger i store
trekk NILU-O-1, dog med noe større måleusikkerhet (+/- 50%)
Bestemmelse av tungflyktige persistente organiske forbindelser ( herunder bl.a. Toxafen
og bromerte flammehemmere ): NILU-O-2. Metoden er akkreditert etter EN45001 for
toxafen, mens bromerte flammehemmere ikke er akkrediterte.
Forbehandling:
Prøvene ble homogenisert med Na2SO4 og overført til glasskolonne for direkte eluering.
13C-merkede POP- forbindelser ble tilsatt for å kontrollere utbyttet av ekstraksjonen og
opparbeidelsen. De samme forbindelsene ble senere brukt som intern standard ved
kvantifisering, noe som medfører at prøveresultatet automatisk blev korrigert for evt. tap
under prøveopparbeidelsen.
Opparbeidelse:
Prøvene ble eluert med ethylacetat/sykloheksan, inndampet og deretter fraksjonert på GPC.
Etter fraksjoneringen ble prøvene oppkonsentrert og ytterligere fraksjonert og renset på aloxkolonne.
Den rensede prøven ble oppkonsentrert til 100µl og tilsatt 13C-merket
gjenvinningsstandard.
Identifisering og kvantifisering:
Bestemmelse av toxafen og bromerte flammehemmere ble utført ved hjelp av
gasskromatografi kombinert med negativ kjemisk ionisering og massespektrometri.
(GC/NICILRMS)
Dette gav høy følsomhet og selektivitet på de ulike komponenter.

Analyse av klororganiske forbindelser i muskel fra hval ved Miljøtokslaboratoriet ved
Norges Veterinærhøgskole.
I Prøvene ble homogenisert og så moset med en etter tiletting av løsemidler
Prøvene er ekstrahert med en metode beskrevet av Brevik (1978), noe modifisert. Rensing av
prøvene samt identifikasjon og kvantifisering av organokloriner gasskromatografisk, er
beskrevet i detalj i Marthinsen et al., 1991. Betingelsene for kjøring av GC er beskrevet i Berg
et al., 1998. Tre internstandarder ble benyttet (PCB 29, PCB 112 og PCB 207).
Bestemmelse av polyklorerte bifenyler (PCB) ble gjort ved kvantifisering av 30 individuelle
PCB kongenerer: 28, 31 (1996), 47, 52, 56, 66, 74, 99, 101, 105, 110, 118, 128, 137,
138, 141, 149, 151, 153, 156, 157, 170, 180, 187, 189, 194, 196 (1995), 199, 206 og 209
(IUPACs system for nummerering, Ball-schmiter & Zell, 1980) mot standarder med
tilsvarende kongener anskaffet fra Cambridge Isotope Laboratories (chemical purity 99 %).
Med PCB eller sum PCB menes her summen av de valgte 30 PCB kongenerene. En Carlo
Erba HR gas Chromatograph, 5300 Mega Series med automatisk injeksjonsystem og
Ni 63 electron capture detector ble benyttet. Integrasjonen av kromatogrammene ble gjort
ved hjelp av Maestro software (Chrompack International B.V. Middelburg, Nederland)
med Windows 95 operativsystem. Miljøtoksikologilaboratoriet er akkreditert av Norsk
Akkreditering som prøvingslaboratorium i henhold til kravene i NS-EN 45001 (1989) og
ISO/IEC Guide 25 (1990). Videre har laboratoriet deltatt i fire trinn i ICES/IOC/
OSPARCOM interkalibrering med analyser av PCB i marine arter. I trinn 3a ble internasjonalt
referansemateriale av fiskeolje analysert (ICES: CRM 349, cod liver oil). Alle
trinn har bidratt til å optimalisere de forholdene som er benyttet under kjøringen av
gasskromatografen, og laboratoriets resultater har vært gode. Laboratoriet har også deltatt i
interkalibrering med analyse av PCB i fiskemuskel arrangert av IUPA, og pesticider i
torskeolje og blåskjell arrangert av Quasimeme. Kvantifisering ble gjennomført
innen det lineære området av detektoren. Deteksjonsgrensen ble bestemt som 3 x
bakgrunnstøy. Komponenter under deteksjons-grensen ble angitt som "nd." og satt til 0 ved
beregning av PCB og PCB 7
Analyser av klorerte plantevernmidler og ΣPCB7 i muskel fra ål foretatt på Norsk
institutt for vannforskning (NIVA)
For de klororganiske analysene ved NIVA ble prøvene tilsatt PCB 53 og PCB 204 som indre
standard og ekstrahert to ganger med en blanding av cycloheksan og aceton ved bruk av
ultrasonde. Det samlede ekstrakt tilsettes 0,5%NaCl-løsning for å skille vann/aceton fra
cycloheksan-fasen. Eksatraktet inndampes til tørrhet for fettbestemmelse. For videre analyse
veies en del av fettet ut, løses i diklormetan, før opprensing på GPC. Etter GPC behandles
ekstraktet med konsentrert svovelsyre.
Før kvantitativ analyse ved NIVA blir ekstraktet inndampet til ønsket volum i små glødende
prøveglass. Identifisering og kvantifisering av klororganiske komponenter utføres på
gasskromatograf (GC) med 60 m kapillærkolonne og elektroninnfangingsdetektor (ECD).
Kvantifisering utføres via egne dataprogram ved bruk av 8-punkts standardkurver, og
konsentrasjonsnivået til alle parametre som skal kvantifiseres justeres til å ligge innenfor
standardkurvens lineære område.

Analyseresultatene kvalitetssikres ved blant annet å analysere kjente standarder for hver
tiende prøve på gasskromatografen, samt ved jevnlig kontroll av hele opparbeidings- og
analyseprosedyren ved bruk av internasjonalt sertifisert referansemateriale (SRM 349,
torskeleverolje og CRM 350, makrellolje), regelmessig blindprøvetesting og hyppig
kalibrering av instrumentene. Langtidsvariasjoner basert på månedlige analyser av
internasjonalt sertifisert materiale, gir et relativt standardavvik på mellom 5 – 10 % for
enkeltforbindelser av PCB (PCB kongenere). Deteksjonsgrensen varierer med den analyserte
prøvemengde, men ligger vanligvis for PCB-kongenere i området fra 0,1 til 0,2 µg/kg våtvekt.
NIVA er akkreditert for metodene.

Statens
næringsmiddeltilsyn
Norwegian Food Control Authority
Ullevålsveien 76
Postboks 8187 Dep
0034 Oslo
Telefon: 23 21 70 00
Telefaks: 23 21 70 01
Internett: www.snt.no