Laboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse

Laboratoria voorMaterialenonderzoeken Chemische analyseOverzicht uit te voeren organische bepalingen2008 - 2009November 2008 V 1.3

November 2008v1.3Laboratoria voorMaterialenonderzoek enChemische analyseOverzicht uit te voeren organische bepalingen2008 - 2009© 2008 KWR, WatercycleResearch InstituteAlle rechten voorbehouden.Niets uit deze uitgave magworden verveelvoudigd,opgeslagen in eengeautomatiseerdgegevensbestand, ofopenbaar gemaakt, in enigevorm of op enige wijze, hetzijelektronisch, mechanisch,door fotokopieën, opnamen,of enig andere manier, zondervoorafgaande schriftelijketoestemming van de uitgever.KWR, Watercycle Research InstituteGroningenhaven 7Postbus 10723430 BB NieuwegeinTel. 030 606 95 11Fax 030 606 11 65www.kwrwater.nl

ColofonOverzicht uit te voeren organische bepalingen2008 – 2009Laboratoria voor Materialenonderzoek enChemische analyse

Ten geleideIn deze brochure wordt informatie gegeven over de bepalingsmethoden die bij KWR,Watercycle Research Institute te Nieuwegein voor organische analyses bij de Laboratoriavoor Materialenonderzoek en Chemische analyse (LMC) worden uitgevoerd. Dezebrochure vervangt alle eerder uitgebrachte informatie. De meest actuele informatie kanbij het laboratorium worden opgevraagd. In korte samenvattingen worden debepalingsmethoden voor organische verbindingen weergegeven. Daarbij is ookinformatie opgenomen omtrent de te bepalen componenten of componentgroepen.Bij de monsterneming is het van belang, dat al het materiaal op de juiste wijze gereinigdis en wordt voorgespoeld met het te bemonsteren water. Vervolgens vindt in hetalgemeen de monsterneming plaats door middel van langzaam langs de wand vullen vande monsterfles. Voor de bepaling van gasvormige verbindingen (b.v. vluchtigen alsbenzeen, tri of tetra) moet de monsterfles geheel gevuld worden; voor de overigebepalingen is dit geen vereiste.De monsters dienen in het algemeen te worden aangeleverd in glazen flessen. Hetvolume van de fles hangt af van de uit te voeren bepaling. Meer informatie is vermeld indeze brochure. Conservering anders dan koel en donker bewaren en transporteren is inde regel niet noodzakelijk. De houdbaarheidstermijn van de monsters kan per bepalingverschillend zijn. De meest recente informatie is altijd op te vragen bij het laboratorium.De levertijden, die in de tabel in bijlage 2 zijn vermeld, zijn een richtlijn en gelden bijtijdige aanmelding van de monsters. Na overleg vooraf is het altijd mogelijk ombepalingen op kortere termijn of met spoed uit te voeren. Het is hiervoor wenselijk omcontact met het laboratorium op te nemen. Evenzo is het mogelijk om niet genoemdebepalingen bij het laboratorium aan te melden. Deze zullen na overleg door ons wordenontwikkeld ofwel de bepaling wordt uitbesteed bij een (erkend) ander laboratorium.© KWR, Watercycle Research Institute 1

KWR en het LMCKWR, Watercycle Research Institute ondersteunt waterleidingbedrijven en andereopdrachtgevers met onderzoek en advies op het terrein van drinkwater, waterkwaliteit enwaterbeheer. KWR bestrijkt het gehele traject van winning, behandeling, distributie enkwaliteitsbeoordeling van (drink)water en de daarmee verwante natuurontwikkeling enmilieu- en gezondheidsaspecten. Het researchcentrum onderscheidt zich door bundelingvan uiteenlopende wetenschappelijke, technische en beleidsondersteunendedeskundigheden, variërend van hydrologie, ecologie, procestechnologie endistributietechniek tot analytische chemie, biologie, toxicologie en informatica. Naast delaboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse beschikt KWR, WatercycleResearch Institute over een laboratorium voor Microbiologie.De laboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse voeren o.m. analyses uit opaanwezigheid van organische componenten in diverse matrices waar onder drinkwater,oppervlaktewater, grondwater en ultra-zuiver water. Indien gewenst, kan KWR demonsterneming voor deze analyses uitvoeren. De juiste selectie van monsters en parametersis niet alleen van belang voor het verkrijgen van goede informatie, maar kan ookkostenbesparend zijn. Naast de toepassing van analyses kan in samenwerking met één vande aandachtsvelden van KWR, Watercycle Research Institute worden geadviseerd op hetgebied van methodeontwikkeling of aanpassing van analysemethoden. Ook worden in hetwerkgebied ringonderzoeken voorbereid. KWR, Watercycle Research Institute heeft expertsin huis om te assisteren bij het opstellen van onderzoekplannen, het interpreteren van deanalyseresultaten in relatie met gezondheidsaspecten of te adviseren bij complexeproblemen. Analyses van microbiologische, organische en/of anorganische parameterskunnen in dergelijke onderzoeken worden opgenomen. Deze kunnen in een gezamenlijkonderzoek bij de KWR-laboratoria worden uitgevoerd.Het LMC werkterrein voor organische parametersHet werkterrein van het Laboratorium voor Organische Analyse omvat onder andere devolgende specialisaties:het op innovatieve basis analyses uitvoeren met behulp van• vloeistofchromatografie (HPLC) met diverse detectoren, voor- ofnakolomsderivatisering en on-line vaste-fase preconcentrering;• GC/MS, afhankelijk van de vraag met diverse voorbewerkingen, breed screenend ofstofgericht onderzoek, gericht op vluchtige of juist niet-vluchtige verbindingen;• LC/MS/MS, ter bevestiging van HPLC-resultaten, ter identificatie en kwantificering van(bekende) verbindingen en ter identificatie van onbekende verbindingen. Dezeanalytische meetmethoden worden veelal vooraf gegaan door voorbewerkingtechniekenals vloeistof/vloeistofextractie, vaste fase isolatie of XAD-isolatie. In sommige gevallenis groot volume injectie van het watermonster mogelijk voor HPLC analyse;• Identificatie van onbekende organische componenten met behulp van accurate massabepaling door de Ion Trap Hybride Fourier Transform Massaspectrometer (LTQOrbitrap).• Identificatie van kunststoffen met behulp van curiepuntpyrolyse en GC/FID metstatistische data analyse;• Identificatie van organische migratieproducten met GC/MS volgens EAS protocol,afkomstig van kunststoffen.© KWR, Watercycle Research Institute 2

Het laboratorium kan tevens voorbewerkingen uitvoeren teneinde microbiologische testen(bijvoorbeeld mutageniteitstest volgens Ames en toxiciteittest met Toxprint) en Bio-Assays(zoals ER-Calux) te kunnen uitvoeren.Het laboratorium voert analyses uit in het kader van onderzoek en voor adviesopdrachten.De analysemethoden zijn toegespitst op (drink)water en de zuivering, transport endistributie daarvan. De rapportagegrenzen van de analyses liggen dan ook in de ordegroottevan microgrammen en nanogrammen per liter water. Als basis voor de analyses worden inhuis ontwikkelde analysevoorschriften gebruikt. Hiervan afgeleid zijn meerdere NENvoorschriftentot stand gekomen. Waar mogelijk wordt aangesloten bij (inter)nationaalgeaccepteerde werkwijzen, zoals ISO-normen. Nieuwe analysetechnieken worden door onsin samenwerking met collega's binnen KWR, Watercycle Research Institute, of daarbuiten,ontwikkeld en vervolgens ingezet ten behoeve van de waterkwaliteitsbeoordeling.KwaliteitsborgingDe laboratoria van KWR, Watercycle Research Institute zijn sinds 1989 door de Raad voorAccreditatie (RvA) geaccrediteerd. De accreditatie staat vermeld onder nummer L479. Eengroot deel van het analysepakket is ondergebracht in deze accreditatie. De basis hiervoor isde ISO 17025. In 1996 is daar de accreditatie voor ringonderzoeken bijgekomen. KWR,Watercycle Research Institute als geheel beschikt over het ISO-9001:2000 certificaat. Om dekwaliteitsborging verder vorm te geven, wordt deelgenomen aan beschikbareinterlaboratorium onderzoeken (ringonderzoeken).Wat kost het onderzoekOmdat het onderzoek zeer uiteenlopend kan zijn van soort en matrix, is het niet mogelijk omhierop één antwoord te geven. Er is wel een overzicht in deze brochure opgenomen met alleorganisch chemische bepalingen, die door het laboratorium kunnen worden uitgevoerd.Daarin is informatie vermeld over de gehanteerde meetmethoden, parameters,rapportagegrenzen, benodigde monsterhoeveelheid en prijs in Kiwapunten. Voor 2008bedraagt het tarief van één Kiwapunt excl. BTW € 3,73. Voor 2009 bedraagt het tarief van éénKiwapunt excl. BTW € 3,84.Tevens wordt kort ingegaan op het beginsel van de bepaling ende uitvoering ervan. Voor elk onderzoek kan een offerte worden aangevraagd. Bijomvangrijk onderzoek kan aanzienlijke korting worden verleend op de uitvoering van deanalyses.InformatieVoor nadere informatie kunt u terecht bij mevr. Nanda Berg, coördinator chemie voor deplanning van de werkzaamheden, tel: 030-6069517, e-mail Nanda.Berg@kwrwater.nl, Fax:030- 606 11 65. Voor vragen omtrent de toegepaste methodes kunt u contact opnemen metdhr. Piet Speksnijder, senior onderzoeksmedewerker, tel: 030-6069522, e-mailPiet.Speksnijder@kwrwater.nl.© KWR, Watercycle Research Institute 3

Bepalingen voor organische parameters(halogeen)fenolenVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFles(halogeen) fenolen (GC/MS)LOA-533De fenolen worden bij pH=2 uit 500 ml water geïsoleerd metvaste fase extractie. Na drogen van de vaste fase (LichrolutEN) kolom met stikstof worden de fenolen geëlueerd metdichloormethaan. Van dit extract wordt een gedeeltegederivatiseerd met N-(t-butyl-dimethylsilyl-)N-methyltrifluoraceetamide(MTBSTFA). De hierbij gevormde t-butyldimethylsilyl-ethers worden geanalyseerd met GC/MS.Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van 3specifieke ionen, twee interne standaarden en een externekalibratiecurves. De identificatie wordt uitgevoerd aan dehand van de Novem GC-MS criteria (I. Bobeldijk, 1998,Identificatiecriteria voor GC-MS analyse vanmilieucontaminanten in verschillende matrices, KOA 98.222,Kiwa). De methode is geschikt voor drink- grond- enoppervlaktewater.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 165 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 4

AcamVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesacrylamide met HPLC-MS/MSATA-043Het polymeer wordt opgelost in zuiver water (Milli-Q). Doorvervolgens de ontstane oplossing verder te verdunnen inMilli-Q en te filtreren over een 0.45 µm filter kan het monsterworden geïnjecteerd. Van de verdunde oplossing wordt 2 mlin een 500 µl monsterloop geleid. Hierna wordt demonsterloop in de eluensstroom van het HPLC-systeemgeschakeld. Door scheiding op de analytische kolom kunnende componenten vervolgens worden geïdentificeerd met eenTriple-Stage Quadrupole" massaspectrometer met behulpvan een dochterscan gemeten op drie specifieke positieveionen: het precursor-ion (geprotoneerd molecuul) en tweeproductionen. Kwantificering vindt plaats door middel vanstandaard addities aan het monster."Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter0,2 gborosilicaatglas/polyethyleenBasisprijs (Kiwapunten) 205 per monster (Kiwapunten) 0AczuVoorschriftacrylzuurMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidZie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameterAnalysevolumeFlesBasisprijs (Kiwapunten) 205 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 5

AlkylfenolenVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesalkylfenolen (GC/MS)LOA-530Alkylfenolen zijn xeno-oestrogene stoffen. Het watermonsterwordt geëxtraheerd met ethylacetaat en geconcentreerd tot1 ml. Daarna wordt een deel van het verkregen extractgeïnjecteerd in een gaschromatograaf en kwalitatief enkwantitatief geanalyseerd met behulp vanmassaspectrometrie. Voor de kwantificering wordt gebruikgemaakt van 3 tot 4 specifieke ionen, twee internestandaarden en externe lalibratiecurves. De identificatiewordt uitgevoerd aan de hand van de Novem GC-MS criteria(I. Bobeldijk, 1998, Identificatiecriteria voor GC-MS analysevan milieucontaminanten in verschillende matrices, KOA98.222, Kiwa).Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 145 per monster (Kiwapunten) 0AmitrolVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesamitrol (LC/MS/MS)LOA-526Van de aangeboden monsters wordt aan een deelmonstereen derivatiserings reagens (FMOC) toegevoegd, waarnaomzetting van de doelstof amitrol plaatsvindt. Een deel vanhet gederivatiseerde monster wordt met behulp van eenautosampler in een HPLC gebracht. Na on-line SPE (PRLPS)preconcentrering worden de verbindingen op een specifiekeHPLC-kolom gescheiden. Met behulp van een APCI interfaceworden de verbindingen in de massaspectrometer gebrachten vervolgens gedetecteerd op hun specifieke precursor- enproductionen. Voor de kwantificering wordt evenals bijHPLC gebruik gemaakt van een externe kalibratiecurve.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter250 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 135 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 6

Bestrpol1VoorschriftMethodepolaire bestrijdingsmiddelen (6) (LC/MS/MS)LOA-529De identiteit van de verbindingen wordt met behulp vanLC/MS/MS vastgesteld. Hiertoe wordt het monster via eenautosampler in een HPLC gebracht. Na on-line SPE (PRLPS)preconcentrering worden de verbindingen op een specifiekeHPLC-kolom gescheiden. Met behulp van APCI worden deverbindingen in de LC/MS/MS gebracht en vervolgensgedetecteerd op hun specifieke precursor-, fragment- ofproductionen. Voor de kwantificering wordt evenals bij HPLCgebruik gemaakt van bijvoorbeeld een kalibratiecurve oféénpunts-kalibratie. Op verzoek kunnen anderebestrijdingsmiddelen en metabolieten aan dezeanalysemethode worden toegevoegd.Rapportagegrens Zie separaat overzicht kengetallen per parameterMeetonzekerheid Zie separaat overzicht kengetallen per parameterAnalysevolume 500 mlFlesglasBasisprijs (Kiwapunten) 150 per monster (Kiwapunten) 0Benzotriazolen Orbitrap benzotriazolen en benzothiazolenVoorschriftLOA-601MethodeDe methode is gebaseerd op een vastefase extractie van hetWatermonster (pH=2,3). Voorafgaand aan de extractie worden deinterne standaarden fenuron en cloroxuron toegevoegd alsinterne standaarden. Aan het extract worden de internestandaarden d4-1H-benzotriazool, d5-atrazin en d6-bentazontoegevoegd.De met vloeistofchromatografie gescheiden componenten wordenvervolgens in de massaspectrometer geleid. De MS isuitgerust met een Electrospray Ionisatie Interface (ESI).Alle stoffen worden gemeten met een accurate massameting metpositieve [M+H]+ in de full scan mode (scangebied: 100-1000Da). De volgende componenten kunnen met deze methodeworden bepaald: 1-H-benzotriazool, 4-methyl-1-H-benzotriazool,5-methyl-1-H-benzotriazool, 5,6-dimethyl-1-H-benzotriazool,5-chloor-1-H-benzotriazool, benzothiazool,2-hydroxybenzothiazool, 2-(methylthio) benzothiazool.RapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesBasisprijs (Kiwapunten)10 ng/lZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mldonker glas,op aanvraag© KWR, Watercycle Research Institute 7

Bestrpol2VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlespolaire bestrijdingsmiddelen (14) (LC/MS/MS)Kiwa/EU protocolDe identiteit van de verbindingen wordt met behulp vanLC/MS/MS vastgesteld. Hiertoe wordt het monster via eenautosampler in een HPLC gebracht. Na on-line SPE (PRLPS)preconcentrering worden de verbindingen op een specifiekeHPLC-kolom gescheiden. Met behulp van ESI worden deverbindingen in de LC/MS/MS gebracht en vervolgensgedetecteerd op hun specifieke precursor-, fragment- ofproductionen. Voor de kwantificering wordt evenals bij HPLCgebruik gemaakt van bijvoorbeeld een kalibratiecurve oféénpuntskalibratie. Op verzoek kunnen anderebestrijdingsmiddelen en metabolieten aan dezeanalysemethode worden toegevoegd.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 175 per monster (Kiwapunten) 0Bestrpol3VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlespolaire bestrijdingsmiddelen (22) (LC/MS/MS)Kiwa-protocolDe identiteit van de verbindingen wordt met behulp vanLC/MS/MS vastgesteld. Hiertoe wordt het monster via eenautosampler in een HPLC gebracht. Na on-line groot volumeinjectie worden de verbindingen op een specifieke HPLCkolomgescheiden. Met behulp van ESI worden deverbindingen in de LC/MS/MS gebracht en vervolgensgedetecteerd op hun specifieke precursor-, fragment- ofproductionen. Voor de kwantificering wordt evenals bij HPLCgebruik gemaakt van bijvoorbeeld een kalibratiecurve oféénpuntskalibratie. Op verzoek kunnen anderebestrijdingsmiddelen en metabolieten aan dezeanalysemethode worden toegevoegd.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 175 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 8

BisVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesBasisprijs (Kiwapunten)bisfenol-AATA-045HPLC met uv detectieZie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 mljeneverfles van 1 liter, schroefdop met teflon inlageper monster (Kiwapunten)CPCZ +BentazonVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFleschloorfenoxycarbonzuren; bentazon (GC/MS)LOA-512Isolatie door middel van vaste fase isolatie aan C18-materiaalbij pH=2, gevolgd door elutie van de verbindingen metethylacetaat en concentrering van het extract tot 1 ml. Erwordt dan een interne standaard aan toegevoegd.Vervolgens wordt het extract met behulp van diazomethaangederivatiseerd, zodat de methylderivaten van de te bepalen.Kwantificering vindt plaats met behulp van twee of driespecifieke massafragmenten. De identificatie wordtuitgevoerd aan de hand van de Novem GC-MS criteria (I.Bobeldijk, 1998, Identificatiecriteria voor GC-MS analyse vanmilieucontaminanten in verschillende matrices, KOA 98.222,Kiwa) verbindingen ontstaan. Hiervan wordt een gedeeltevia splitless/split injectie in een gaschromatograaf gebracht,waarbij na scheiding op een specifieke capillaire kolom dedetectie met massaspectrometrie plaats vindt.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 9

cross.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlescrosslinkingATA-046NEN-EN-579 en DIN-16892Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parametern.v.t. (kunststof buislengte van 1 meter)n.v.t.Basisprijs (Kiwapunten) 115 per monster (Kiwapunten) 0Dik.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesdikegulac (GC/MS)LOA-511Isolatie door middel van extractie met ethylacetaat bij pH=3 enconcentrering van het extract tot 1 ml. Er wordt dan eeninterne standaard aan toegevoegd. Vervolgens wordt hetextract met behulp van diazomethaan gederivatiseerd, zodatde methylderivaat van de te bepalen verbinding ontstaat.Hiervan wordt een gedeelte via splitless/split injectie in eengaschromatograaf gebracht, waarbij na scheiding op eenspecifieke capillaire kolom de detectie metmassaspectrometrie plaats vindt. Kwantificering vindt plaatsmet behulp van drie specifieke fragmenten. De identificatiewordt uitgevoerd aan de hand van de Novem GC-MS criteria(I. Bobeldijk, 1998, Identificatiecriteria voor GC-MS analysevan milieucontaminanten in verschillende matrices, KOA98.222, Kiwa).Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 100 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 10

DMS.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidKortste analysetijdAnalysevolumeFlesN,N-dimethylsulfamide (metaboliet van tolylfluanid)LOA-541De methode is gebaseerd op een directe indampstap van hetwatermonster gevolgd door een groot volume (1 ml) loop injectieop de analytische kolom gevolgd door HPLC scheiding en tandemmassaspectrometrie (MS/MS).0,05 µg/lZie separaat overzicht kengetallen per parameterin overleg1000 mlglas (jeneverfles 1 liter, schroefdop met teflon inlage)Basisprijs (Kiwapunten) 210 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 11

ETU.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesETU (GC/MS)LOA-531ETU komt voor in de lijst van reprotoxische stoffen. ETU ishet omzettingsproduct van de landbouwbestrijdingsmiddelenmaneb, zineb en mancozeb. Voorafgaand aan de isolatiewordt een interne standaard aan het water toegevoegd enwordt het watermonster geconcentreerd door middel vanindampen. Het concentraat wordt geëxtraheerd metdichloormethaan. Het dichloormethaanextract wordtgeconcentreerd en overgebracht in methanol. Hetmethanolextract wordt via split/splitless injectie in eengaschromatograaf gebracht en de verbinding wordt metmassaspectrometrie gedetecteerd. Kwantificering vindtplaats op basis van een kalibratiecurve met selectieve ionenen een interne standaard. De identificatie wordt uitgevoerdaan de hand van de Novem GC-MS criteria (I. Bobeldijk, 1998,Identificatiecriteria voor GC-MS analyse vanmilieucontaminanten in verschillende matrices, KOA 98.222,Kiwa).Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 145 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 12

FormVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesformaldehydeATA-008Formaldehyde reageert met chromotroopzuur in sterk zuurmilieu onder vorming van een paarsgekleurde complexeverbinding. De extinctie hiervan wordt gemeten bij 580 nm.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter5 mlglazen fles 100 mlBasisprijs (Kiwapunten) 17 per monster (Kiwapunten) 0FTL.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesftalaten met GC/MSLOA-534Ftalaten zijn stoffen die wijd verbreidt toegepast worden omde flexibiliteit van hoge moleculaire polymeren te vergroten.Door het gebruik van ftalaten in bijvoorbeeld inkt, pesticiden,kleefmiddelen en verpakking van diverse producten zijn dezeoveral in het milieu te vinden. De verbindingen worden vanuithet water met vaste fase extractie op een Oasis-kolomgeïsoleerd. De Oasis-kolom wordt met ethylacetaatgeëlueerd. Het extract wordt vervolgens geconcentreerd.Aan dit extract worden de interne standaarden naftaleen-d8en anthraceen-d10 toegevoegd. De interne standaardanthraceen-d10 wordt kwantitatief gebruikt. Het extractwordt vervolgens gaschromatografisch geanalyseerd engedetecteerd met een massaspectrometer. Het gehalte aande betreffende componenten wordt berekend aan de handvan een kalibratiecurve waarbij wordt gecorrigeerd voor deinterne standaard.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 145 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 13

Gen.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesgeneesmiddelen LC/MS/MSLOA-602SPE off-line LC-MS/MS OrbitrapZie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlbruin glasBasisprijs (Kiwapunten) per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 14

Glym.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesglyfosaat, AMPA en glufosinaat ammonium metLOA-526Het gefiltreerde watermonster wordt met een boraatbufferop pH (pH tussen 7,6-9,3) gebracht en vervolgens wordteen hoeveelheid van een FMOC-Cl-oplossing in acetonitriltoegevoegd. Na 18 uur staan bij een temperatuur van 37 °Cis de derivatisering voltooid en wordt de reactie gestopt doorde pH tot 1 à 2 te verlagen met fosforzuur. Van hetgederivatiseerde monster wordt vier ml over eenextractiekolom geleid die aan een HPLC-injectiekraangemonteerd is. Vervolgens wordt de extractiekolom in deeluensstroom van het HPLC-systeem geschakeld. Het eluenselueert in tegenstroom de aan het extractiekolommetjegeadsorbeerde componenten en spoelt deze op deanalytische kolom, waar ze gescheiden worden. Degescheiden derivaten worden met een Triple-StageQuadrupole" massaspectrometer m.b.v. dochterscangemeten op drie specifieke negatieve ionen: het precursorion(gedeprotoneerd molecuul) en twee productionen percomponent."Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter250 mlPPBasisprijs (Kiwapunten) 150 per monster (Kiwapunten) 0Horm.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFleshormonenLOA-539De methode is gebaseerd op een on-line isolatie m.b.v. een vastefase (SPE) gevolgd door HPLC met post column additie van eenbase en tandem massaspectrometrie (MS/MS). Deze methode istoepasbaar voor : estrone, 17-α-estradiol, 17-β-estradiol,17-α-ethinylestradiol en estriol.2 ng/lZie separaat overzicht kengetallen per parameter250 mlPPBasisprijs (Kiwapunten) 150 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 15

HydVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidhydrochinonATA-040Hydrochinon kan direct, of indien nodig door een clean-upstap over C18 materiaal, gemeten worden door scheiding opeen zelfgemaakte oasis-kolom met UV-detectie. Identificeringen kwantificering vindt plaats door vergelijking van deretentietijden resp. respons in het chromatogram ten opzichtevan de standaardoplossingen.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameterAnalysevolumeFlesglas (jeneverfles 1 liter, schroefdop met teflon inlage)Basisprijs (Kiwapunten) 45 per monster (Kiwapunten) 0Isothiazoline(s)VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesisothiazolinesATA-047De methode is gebaseerd op een groot volume (2 ml) loop injectieop de analytische kolom gevolgd door HPLC scheiding en tandemmassaspectrometrie (MS/MS). De methode is toepasbaar voor demeting van 2-methyl-4-isothiazolin-3-one (MIT), 5-chloor-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (CMIT) en 4,5-dichloor-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (DCMIT).0,1 µg/lZie separaat overzicht kengetallen per parameter10 mlglas (jeneverfles 1 liter, schroefdop met teflon inlage)Basisprijs (Kiwapunten) 150 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 16

NBM.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlespolaire bestrijdingsmiddelenLOA-540De methode is gebaseerd op een groot volume (2 ml) loop injectieop de analytische kolom gevolgd door HPLC scheiding en tandemmassaspectrometrie (MS/MS). De methode bestaat uit tweeonderdelen, één voor positieve ionisatie-mode en één voornegatieve ionisatie-mode. Voor negatieve ionisatie wordtbentazon-d6 aan het water toegevoegd en atrazin-d5 voor depositieve ionisatie.Voor de negatieve ionisatie-modewordt post-kolom addite toegepast. De methode is toepasbaarvoor amidosulfuron, azimsulfuron, clomazone,cyromazin, dimethenamid-p, ethoxysulfuron, florasulam,foramsulfuron, fosthiazaat, imidacloporid, jodosulfuronmethylester,mefenpyr(diethyl)ester, mesotrion, nicosulfuron,oxasulfuron, prosulfuron, pymetrozine, pyraclostrobin,pyrimethanil, rimsulfuron, sulcotrion, sulfosulfuron, thiacloprid,thiodicarb en triflusulfuron-methylester.0,03 µg/lZie separaat overzicht kengetallen per parameter250 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 210 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 17

NIAMVoorschriftMethodenitrosaminesLOA-535De methode is gebaseerd op een vastefase extractie van hetwatermonster. Voorafgaand aan de extractie wordt deinterne standaard d6-NMDA toegevoegd als surrogaatstandaard. Vervolgens wordt de vastefase gextraheerd meteen organisch oplosmiddel en geconcentreerd . Aan hetextract worden de interne standaarden d10-NDEA en d14-NDPA toegevoegd. Hierna wordt het extract met behulp vangaschromatografie geanalyseerd en gedetecteerd met eenmassaspectrometer voorzien van chemisiche ionisatie. Hetgehalte aan de betreffende componenten wordt berekendaan de hand van een kalibratiecurve (externestandaardmethode gecorrigeerd voor de gevoeligheid van deinterne standaard d10-NDEA (NDMA, NMEA en NDEA) end14-NDPA (resterende componenten).RapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeZie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlFlesdonker glas, spoelen met dichloormethaan, droog blazen metschone stikstofBasisprijs (Kiwapunten) 175 per monster (Kiwapunten) 0NPOCVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesniet-purgeable organisch koolstofLAM-041Bij toepassing van deze bepaling wordt eerst hetanorganisch koolstof verwijderd en vervolgens wordt hetniet vluchtige koolstof gemeten met behulp van een infraroodgas analyzer. Dit gebeurt door de monsters aan te zuren metzoutzuur en door te blazen met lucht. Daarna wordt hetmonster geïnjecteerd met behulp van een autosampler in eenverbrandingsbuis waar het organisch koolstof wordtomgezet in CO2. Het draaggas (lucht) neemt het CO2 meenaar een IC reactievat, waar het wordt gekoeld en gedroogd.Hierna gaat het door een scrubber naar een monstercel inde infrarood gas analyzer waar de CO2 concentratie wordtgemeten. De piekoppervlakte is evenredig met de NPOCconcentratie.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter50 mlborosilicaatglas/polyethyleenBasisprijs (Kiwapunten) 15 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 18

OrbitrapVoorschriftMethodeIndentificatie onbekenden en/of doelstofanalyseLOA-600De methode is gebaseerd op een vastefase extractie van hetwatermonster. Voorafgaand aan de extractie worden deinterne standaarden fenuron en cloroxuron toegevoegd alsinterne standaarden. Aan het extract worden de internestandaarden d5-atrazin en d6-bentazon toegevoegd.De met vloeistofchromatografie gescheiden componenten wordeneerst door een UV-diode array detector (DAD) geleid. Na de DADwordt het eluens in de massaspectrometer geleid. De MS isuitgerust met een Electrospray Ionisatie Interface (ESI).Alle stoffen worden gemeten met een accurate massameting metzowel positieve [M+H]+ als negatieve ionen [M-H]- in de full scanmode (scangebied: 50-1300 Da). De massa-resolutie is ingesteldop 100.000. De maximale relatieve massa-afwijking is 5 ppm.RapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesBasisprijs (Kiwapunten)Afhankelijk van de organische component (ca 10 ng/l)Zie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mldonker glas, speciale reinigingsprocedureop aanvraag© KWR, Watercycle Research Institute 19

PAAS.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeprimaire aromatische amines (PAAS)ATA-020Primaire aromatische amines reageren in zuur milieu metnatriumnitriet tot diazoniumzouten, die vervolgens met N-(1-naftalyn)-diaminoethaandihydrochloride reageren tot paarsgekleurde (azo)verbindingen, waarvan de absorptie bepaaldwordt bij 546 nm.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter40 mlFles borosilicaatglas gespoeld met zoutzuur 1:1Basisprijs (Kiwapunten) 80 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 20

Pyro.2VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlespyrolyse van kunststoffen met GC/FIDLOA-503Bij de analyse van de kunststof wordt een kleine hoeveelheidmonstermateriaal met behulp van Curiepuntpyrolysethermisch afgebroken tot vluchtige bestanddelen. Dezevluchtige bestanddelen worden met behulp vangaschromatografie gescheiden en vervolgens met behulpvan een vlamionisatie detector gedetecteerd. De identificatievan rubbers en kunststoffen vindt plaats aan de hand vanpatroonherkenning met behulp van referentie pyrogrammen.De werkwijze in dit voorschrift is verder geheel afgestemdop de identificatie van PE en PVC met behulp van pyrolyse,gaschromatografie en statistische data-analyse. Deidentificatie van PE en PVC en de berekening van deovereenstemming hiervan vindt vervolgens plaats aan dehand van patroonherkenning met behulp van statistischedata-analyse. De patroonherkenning gebeurt aan de handvan referentiepyrogrammen. Met de data-analyse kan opbasis van het pyrogram objectief worden vastgesteld of eenkunststof product op een bepaald moment nog uit dezelfdeuitgangsstoffen is samengesteld als bij de aanvraag tottoelating. De toets komt neer op het vergelijken van tien(referentie) pyrogrammen van het oorspronkelijke,gecertificeerde materiaal, met drie pyrogrammen van hetmateriaal afkomstig van een jaarlijkse controle. Nainweegcorrectie worden de pyrogrammen op kwantitatievewijze onderling vergeleken, waarbij onderlinge afwijkingenworden geïdentificeerd. Het uiteindelijke resultaat wordtuitgedrukt in de mate van overeenstemming. De softwarevoor de statistische dataverwerking, gemaakt door Artesia,is een pakket welke ontwikkeld is door drs. P. Baggelaar(Icastat Statistisch Adviesbureau).Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter5 ggeen specifieke eisenBasisprijs (Kiwapunten) 80 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 21

SAAS.1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumesecundaire alifatische amines (SAAS)ATA-023Secundaire Alifatische Amines reageren in water metkoolstofdisulfide en het koperammoniak complex tot het bruingekleurde, in water onoplosbare, maar in tolueen oplosbare,koperditiocarbamaat. De extinctie van deze oplossing wordtbepaald bij 435 nm.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter100 mlFles borosilicaatglas gespoeld met zoutzuur 1:1Basisprijs (Kiwapunten) 80 per monster (Kiwapunten) 0Scr.GCMS.LLE.doelstVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesscreening doelstoffen na vloeistof/vloeistof extractieLOA-conceptVloeistof/vloeistof extractie gevolgd door GC/MS opdoelstoffen.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 5© KWR, Watercycle Research Institute 22

Scr.GCMS.LLE.interprVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesscreening onbekende componenten naLOA-411Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van specifiekeorganische verbindingen of groepen van verbindingen vastte stellen en van de eventueel aangetoonde componenten deidentiteit te bevestigen. De verbindingen of groepen vanverbindingen worden tevoren geselecteerd uit een Infospecdatabestand met vele stoffen eerder aangetoond in diversewatertypes. Dit Infospec-databestand is opgezet door departiciperende Waterleidingbedrijven (GWA, PWN, WBE enWRK) en RIZA en Kiwa. De methode kan worden toegepastvoor verbindingen met een kookpunt tussen 100 en 350 °C.Omdat de analyse plaats vindt op basis van specifiekemolecuulfragmenten, wordt in het algemeen geen hinder vande matrix ondervonden en kan een zeer lage bepalingsgrensworden bereikt. De isolatie van de verbindingen wordtuitgevoerd door middel van extractie met een geschiktoplosmiddel (petroleumether, hexaan, dichloormethaan,ethylacetaat) of isolatie met XAD-4 hars en concentreringvan het extract tot enkele honderden microliters. Aan hetextract wordt een tweetal interne standaarden toegevoegd.Vervolgens wordt een deel van het extract door middel vansplitless/split, groot-volume- of cold-on-column injectie in eengaschromatograaf gebracht, waarin op een geschiktecapillaire kolom de aanwezige verbindingen wordengescheiden. Met behulp van een massaspectrometerworden de verbindingen geïdentificeerd. Zo mogelijk wordteen kwantitatieve indruk gegeven op basis van vergelijkingmet de interne standaarden. Deze methode kan mindernauwkeurig zijn dan bij andere bepalingsmethoden; daaromwordt het gehalte semi-kwantitatief genoemd. Indien deverbindingen in het databestand aanwezig zijn, kan eenstandaardoplossing worden gemaakt, teneinde eennauwkeuriger kwantificering uit te voeren.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter2 Lglas 1000 mlBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 20© KWR, Watercycle Research Institute 23

Scr.GCMS.SPE.doelstVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesscreening doelstoffen na vaste fase extractieLOA-conceptVaste fase extractie gevolgd door GC/MS op doelstoffen.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter1000 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 5© KWR, Watercycle Research Institute 24

Scr.GCMS.SPE.interpr screening onbekende componenten na vaste faseVoorschriftLOA-411MethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesDit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van specifiekeorganische verbindingen of groepen van verbindingen vastte stellen en van de eventueel aangetoonde componenten deidentiteit te bevestigen. De verbindingen of groepen vanverbindingen worden tevoren geselecteerd uit een Infospecdatabestand met vele stoffen eerder aangetoond in diversewatertypes. Dit Infospec-databestand is opgezet door departiciperende Waterleidingbedrijven (GWA, PWN, WBE enWRK) en RIZA en Kiwa. De methode kan worden toegepastvoor verbindingen met een kookpunt tussen 100 en 350 °C.Omdat de analyse plaats vindt op basis van specifiekemolecuulfragmenten, wordt in het algemeen geen hinder vande matrix ondervonden en kan een zeer lage bepalingsgrensworden bereikt. De isolatie van de verbindingen wordtuitgevoerd door middel van extractie met een geschiktoplosmiddel (petroleumether, hexaan, dichloormethaan,ethylacetaat) of isolatie met XAD-4 hars en concentreringvan het extract tot enkele honderden microliters. Aan hetextract wordt een tweetal interne standaarden toegevoegd.Vervolgens wordt een deel van het extract door middel vansplitless/split, groot-volume- of cold-on-column injectie in eengaschromatograaf gebracht, waarin op een geschiktecapillaire kolom de aanwezige verbindingen wordengescheiden. Met behulp van een massaspectrometerworden de verbindingen geïdentificeerd. Zo mogelijk wordteen kwantitatieve indruk gegeven op basis van vergelijkingmet de interne standaarden. Deze methode kan mindernauwkeurig zijn dan bij andere bepalingsmethoden; daaromwordt het gehalte semi-kwantitatief genoemd. Indien deverbindingen in het databestand aanwezig zijn, kan eenstandaardoplossing worden gemaakt, teneinde eennauwkeuriger kwantificering uit te voeren.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter2 Lglas 1000 mlBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 20© KWR, Watercycle Research Institute 25

Scr.GCMS.VLU.doelstVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesscreening vluchtige basispakket verbindingenLOA-413Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van vluchtigeorganische verbindingen vast te stellen en de eventueelaangetoonde componenten te identificeren en tekwantificeren. De methode is o.a. toepasbaar voor debevestiging van vluchtige bestrijdingsmiddelen, vluchtigearomaten, diverse organische oplosmiddelen en vele anderevluchtige stoffen. De isolatie van de verbindingen wordtuitgevoerd door middel van gasstrip (purge) met stikstofgas,nadat aan het monster een interne standaard is toegevoegd.De vluchtige verbindingen ontwijken en worden aan tenaxgeadsorbeerd. Vervolgens vindt desorptie, trapping" enscheiding van de verbindingen plaats in eengaschromatograaf. Met behulp van een massaspectrometerworden de verbindingen geïdentificeerd. Zo mogelijk wordteen kwantitatieve indruk gegeven op basis van vergelijkingmet de interne standaard. Indien de verbindingen in het Kiwabestandaanwezig zijn, kan een standaardoplossing wordengemaakt, teneinde een nauwkeurige kwantificering uit tevoeren."Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 5© KWR, Watercycle Research Institute 26

Scr.GCMS.VLU.interpVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesscreening onbekende vluchtige verbindingen (GC/MS)LOA-413Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van vluchtigeorganische verbindingen vast te stellen en de eventueelaangetoonde componenten te identificeren en tekwantificeren. De methode is o.a. toepasbaar voor debevestiging van vluchtige bestrijdingsmiddelen, vluchtigearomaten, diverse organische oplosmiddelen en vele anderevluchtige stoffen. De isolatie van de verbindingen wordtuitgevoerd door middel van gasstrip (purge) met stikstofgas,nadat aan het monster een interne standaard is toegevoegd.De vluchtige verbindingen ontwijken en worden aan tenaxgeadsorbeerd. Vervolgens vindt desorptie, trapping" enscheiding van de verbindingen plaats in eengaschromatograaf. Met behulp van een massaspectrometerworden de verbindingen geïdentificeerd. Zo mogelijk wordteen kwantitatieve indruk gegeven op basis van vergelijkingmet de interne standaard. Indien de verbindingen in het Kiwabestandaanwezig zijn, kan een standaardoplossing wordengemaakt, teneinde een nauwkeurige kwantificering uit tevoeren."Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 LglasBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 20Scr.LC/MS/MS.doelstVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesBasisprijs (Kiwapunten)bepaling en bevestiging van specifieke verbindingenKiwa-protocolMet behulp van ESI of APCI kunnen diverse verbindingen metLC/MS/MS worden bepaald. Voor de kwantificering wordtevenals bij HPLC gebruik gemaakt van bijvoorbeeld eenkalibratiecurve of éénpuntskalibratie. Op verzoek kunnendiverse componenten worden geanalyseerd via een loopinjectie(FIA) of met HPLC scheiding voorafgegaan indiennodig met een on-line of off-line preconcentratiestap voordrink-, grond- en oppervlaktewater.Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 mlglasper monster (Kiwapunten)© KWR, Watercycle Research Institute 27

TBCVoorschrift4-t-butylcatecholATA-032Methode Het watermonster wordt geïnjecteerd op een Chromspher 5RP18 en gemeten ten opzichte van eenstandaardkalibratiecurve in water. Na scheiding wordt 4-tertiair-butyl-catechol gedetecteerd met UV-detector bij 281,5nm. Identificering en kwantificering vindt plaats op basis vande absolute retentietijd. Verder vindt vergelijking van deretentietijden in het chromatogram ten opzichte vanstandaardoplossingen.RapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesZie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter100 mlborosilicaatglasBasisprijs (Kiwapunten) 45 per monster (Kiwapunten) 0TCA.1 + DalaponVoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesgehalogeneerde azijnzuren en dalapon (GC/MS)LOA-518Een deelmonster wordt geëxtraheerd met methyltert.butylether(MTBE) en geconcentreerd. Vervolgens vindtmet diazomethaan een methylering plaats. Van het danontstane extract wordt met behulp van groot volume injectieeen deel in een gaschromatograaf gebracht. Met een GC/MSworden de gescheiden componenten geïdentificeerd engekwantificeerd. Voor de kwantificering wordt gebruikgemaakt van 3 tot 4 specifieke ionen, twee internestandaarden en externe kalibratiecurves. De identificatiewordt uitgevoerd aan de hand van de Novem GC-MS criteria(I. Bobeldijk, 1998, Identificatiecriteria voor GC-MS analysevan milieucontaminanten in verschillende matrices, KOA98.222, Kiwa).Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter500 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 125 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 29

Vlu1VoorschriftMethodeRapportagegrensMeetonzekerheidAnalysevolumeFlesspecifieke vluchtige verbindingen met GC-MSLOA-405Dit onderzoek is bedoeld voor een groep verbindingen,waarvan de kwaliteitsborging nauwkeurig bekend is. Isolatiedoor middel van gasstrip (purge) met stikstofgas, nadat aanhet monster een interne standaard is toegevoegd. Devluchtige verbindingen ontwijken en worden aan tenaxgeadsorbeerd. Vervolgens vindt desorptie en scheiding vande verbindingen plaats in een gaschromatograaf. Voor dekwantificering wordt gebruik gemaakt van 3 specifiekeionen, een interne standaard en éénpuntscalibratie(responsfactor). De identificatie wordt uitgevoerd aan dehand van de Novem GC-MS criteria (I. Bobeldijk, 1998,Identificatiecriteria voor GC-MS analyse vanmilieucontaminanten in verschillende matrices, KOA 98.222,Kiwa).Zie separaat overzicht kengetallen per parameterZie separaat overzicht kengetallen per parameter100 mlglasBasisprijs (Kiwapunten) 115 per monster (Kiwapunten) 0© KWR, Watercycle Research Institute 30

Postbus 1072 3430 BB Nieuwegein T 030 606 95 11 F 030 606 11 65 E info@kwrwater.nl I www.kwrwater.nl