Laboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse

Laboratoria voor Materialenonderzoek 

en Chemische analyse 

Overzicht uit te voeren organische bepalingen 2010 

Januari 2010 

Versie 1.4

Laboratoria voor Materialenonderzoek 

en Chemische analyse 


Januari 2010 

Versie 1.4 

© 2009 KWR 

Alle rechten voorbehouden. 

Niets uit deze uitgave mag worden verveelvoudigd, opgeslagen in een 

geautomatiseerd gegevensbestand, of openbaar gemaakt, in enige vorm 

of op enige wijze, hetzij elektronisch, mechanisch, door fotokopieën, 

opnamen, of enig andere manier, zonder voorafgaande schriftelijke 

toestemming van de uitgever.

Colofon 


Laboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse

Ten geleide 

In deze brochure wordt informatie gegeven over de bepalingsmethoden die bij KWR, Watercycle Research 

Institute te Nieuwegein voor organische analyses bij de Laboratoria voor Materialenonderzoek en 

Chemische analyse (LMC) worden uitgevoerd. Deze brochure vervangt alle eerder uitgebrachte informatie. 

De meest actuele informatie kan bij het laboratorium worden opgevraagd. In korte samenvattingen 

worden de bepalingsmethoden voor organische verbindingen weergegeven. Daarbij is ook informatie 

opgenomen omtrent de te bepalen componenten of componentgroepen. 

Bij de monsterneming is het van belang, dat al het materiaal op de juiste wijze gereinigd is en wordt 

voorgespoeld met het te bemonsteren water. Vervolgens vindt in het algemeen de monsterneming plaats 

door middel van langzaam langs de wand vullen van de monsterfles. Voor de bepaling van gasvormige 

verbindingen (b.v. vluchtigen als benzeen, tri of tetra) moet de monsterfles geheel gevuld worden; voor de 

overige bepalingen is dit geen vereiste. 

De monsters dienen in het algemeen te worden aangeleverd in glazen flessen. Het volume van de fles 

hangt af van de uit te voeren bepaling. Meer informatie is vermeld in deze brochure. Conservering anders 

dan koel en donker bewaren en transporteren is in de regel niet noodzakelijk. De houdbaarheidstermijn 

van de monsters kan per bepaling verschillend zijn. De meest recente informatie is altijd op te vragen bij 

het laboratorium. De levertijden, die in de tabel in bijlage 2 zijn vermeld, zijn een richtlijn en gelden bij 

tijdige aanmelding van de monsters. Na overleg vooraf is het altijd mogelijk om bepalingen op kortere 

termijn of met spoed uit te voeren. Het is hiervoor wenselijk om contact met het laboratorium op te nemen. 

Evenzo is het mogelijk om niet genoemde bepalingen bij het laboratorium aan te melden. Deze zullen na 

overleg door ons worden ontwikkeld ofwel de bepaling wordt uitbesteed bij een (erkend) ander 

laboratorium. 

Overzicht uit te voeren organische bepalingen 2010 Versie 1.4 

© KWR - 01 - Januari 2010

KWR en het LMC 

KWR, Watercycle Research Institute ondersteunt waterleidingbedrijven en andere opdrachtgevers met 

onderzoek en advies op het terrein van drinkwater, waterkwaliteit en waterbeheer. KWR bestrijkt het 

gehele traject van winning, behandeling, distributie en kwaliteitsbeoordeling van (drink)water en de 

daarmee verwante natuurontwikkeling en milieu- en gezondheidsaspecten. Het researchcentrum 

onderscheidt zich door bundeling van uiteenlopende wetenschappelijke, technische en 

beleidsondersteunende deskundigheden, variërend van hydrologie, ecologie, procestechnologie en 

distributietechniek tot analytische chemie, biologie, toxicologie en informatica. Naast de laboratoria voor 

Materialenonderzoek en Chemische analyse beschikt KWR, Watercycle Research Institute over een 

laboratorium voor Microbiologie. 

De laboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse voeren o.m. analyses uit op aanwezigheid 

van organische componenten in diverse matrices waar onder drinkwater, oppervlaktewater, grondwater en 

ultra-zuiver water. Indien gewenst, kan KWR de monsterneming voor deze analyses uitvoeren. De juiste 

selectie van monsters en parameters is niet alleen van belang voor het verkrijgen van goede informatie, maar 

kan ook kostenbesparend zijn. Naast de toepassing van analyses kan in samenwerking met één van de 

aandachtsvelden van KWR, Watercycle Research Institute worden geadviseerd op het gebied van 

methodeontwikkeling of aanpassing van analysemethoden. Ook worden in het werkgebied ringonderzoeken 

voorbereid. KWR, Watercycle Research Institute heeft experts in huis om te assisteren bij het opstellen van 

onderzoekplannen, het interpreteren van de analyseresultaten in relatie met gezondheidsaspecten of te 

adviseren bij complexe problemen. Analyses van microbiologische, organische en/of anorganische 

parameters kunnen in dergelijke onderzoeken worden opgenomen. Deze kunnen in een gezamenlijk 

onderzoek bij de KWR-laboratoria worden uitgevoerd. 

Het LMC werkterrein voor organische parameters 

Het werkterrein van het Laboratorium voor Organische Analyse omvat onder andere de volgende 

specialisaties: 

het op innovatieve basis analyses uitvoeren met behulp van 

• vloeistofchromatografie (HPLC) met diverse detectoren, voor- of nakolomsderivatisering en on-line vastefase 

preconcentrering; 

• GC/MS, afhankelijk van de vraag met diverse voorbewerkingen, breed screenend of stofgericht 

onderzoek, gericht op vluchtige of juist niet-vluchtige verbindingen; 

• LC/MS/MS, ter bevestiging van HPLC-resultaten, ter identificatie en kwantificering van (bekende) 

verbindingen en ter identificatie van onbekende verbindingen. Deze analytische meetmethoden worden 

veelal vooraf gegaan door voorbewerkingtechnieken als vloeistof/vloeistofextractie, vaste fase isolatie of 

XAD-isolatie. In sommige gevallen is groot volume injectie van het watermonster mogelijk voor HPLC 

analyse; 

• Identificatie van onbekende organische componenten met behulp van accurate massa bepaling door de 

Ion Trap Hybride Fourier Transform Massaspectrometer (LTQ Orbitrap). 

• Identificatie van kunststoffen met behulp van curiepuntpyrolyse en GC/FID met statistische data analyse; 

• Identificatie van organische migratieproducten met GC/MS volgens EAS protocol, afkomstig van 

kunststoffen. 

Het laboratorium kan tevens voorbewerkingen uitvoeren teneinde microbiologische testen (bijvoorbeeld 

mutageniteitstest volgens Ames en toxiciteittest met Toxprint) en Bio-Assays (zoals ER-Calux) te kunnen 

uitvoeren. 

Het laboratorium voert analyses uit in het kader van onderzoek en voor adviesopdrachten. De 

analysemethoden zijn toegespitst op (drink)water en de zuivering, transport en distributie daarvan. De 

rapportagegrenzen van de analyses liggen dan ook in de ordegrootte van microgrammen en nanogrammen 



per liter water. Als basis voor de analyses worden in huis ontwikkelde analysevoorschriften gebruikt. Hiervan 

afgeleid zijn meerdere NEN-voorschriften tot stand gekomen. Waar mogelijk wordt aangesloten bij 

(inter)nationaal geaccepteerde werkwijzen, zoals ISO-normen. Nieuwe analysetechnieken worden door ons in 

samenwerking met collega's binnen KWR, Watercycle Research Institute, of daarbuiten, ontwikkeld en 

vervolgens ingezet ten behoeve van de waterkwaliteitsbeoordeling. 

Kwaliteitsborging 

De laboratoria van KWR, Watercycle Research Institute zijn sinds 1989 door de Raad voor Accreditatie (RvA) 

geaccrediteerd. De accreditatie staat vermeld onder nummer L479. Een groot deel van het analysepakket is 

ondergebracht in deze accreditatie. De basis hiervoor is de ISO 17025. In 1996 is daar de accreditatie voor 

ringonderzoeken bijgekomen. KWR, Watercycle Research Institute als geheel beschikt over het ISO-9001:2000 

certificaat. Om de kwaliteitsborging verder vorm te geven, wordt deelgenomen aan beschikbare 

interlaboratorium onderzoeken (ringonderzoeken). 

Wat kost het onderzoek 

Omdat het onderzoek zeer uiteenlopend kan zijn van soort en matrix, is het niet mogelijk om hierop één 

antwoord te geven. Er is wel een overzicht in deze brochure opgenomen met alle organisch chemische 

bepalingen, die door het laboratorium kunnen worden uitgevoerd. Daarin is informatie vermeld over de 

gehanteerde meetmethoden, parameters, rapportagegrenzen, benodigde monsterhoeveelheid en prijs in WAP 

(WAP). Voor 2010 bedraagt het tarief van één WAP excl. BTW € 3,96. Tevens wordt kort ingegaan op het 

beginsel van de bepaling en de uitvoering ervan. Voor elk onderzoek kan een offerte worden aangevraagd. Bij 

omvangrijk onderzoek kan aanzienlijke korting worden verleend op de uitvoering van de analyses. 

Informatie 

Voor nadere informatie kunt u terecht bij mevr. Nanda Berg, coördinator chemie voor de planning van de 

werkzaamheden, tel: 030-6069517, e-mail Nanda.Berg@kwrwater.nl, Fax: 030- 606 11 65. Voor vragen omtrent 

de toegepaste methodes kunt u contact opnemen met dhr. Piet Speksnijder, senior onderzoeksmedewerker, 

tel: 030-6069522, e-mail Piet.Speksnijder@kwrwater.nl. 



Bepalingen voor organische parameters 

(halogeen)fenolen 

Voorschrift 

Methode 

Rapportagegrens 

Meetonzekerheid 

Analysevolume 

Fles 

(halogeen) fenolen (GC/MS) 

LOA-533 

De fenolen worden bij pH=2 uit 500 ml water geïsoleerd met 

vaste fase extractie. Na drogen van de vaste fase (Lichrolut 

EN) kolom met stikstof worden de fenolen geëlueerd met 

dichloormethaan. Van dit extract wordt een gedeelte 

gederivatiseerd met N-(t-butyl-dimethylsilyl-)N-methyltrifluoraceetamide 

(MTBSTFA). De hierbij gevormde t- 

butyldimethylsilyl-ethers worden geanalyseerd met GC/MS. 

Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van 3 

specifieke ionen, twee interne standaarden en een externe 

kalibratiecurves. De identificatie wordt uitgevoerd aan de 

hand van de Novem GC-MS criteria (I. Bobeldijk, 1998, 

Identificatiecriteria voor GC-MS analyse van 

milieucontaminanten in verschillende matrices, KOA 98.222, 

Kiwa). De methode is geschikt voor drink- grond- en 

oppervlaktewater. 

Zie separaat overzicht kengetallen per parameter 


1000 ml 

glas 

Basisprijs (WAP) 165 per monster (WAP) 0 



Acam 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

acrylamide met HPLC-MS/MS 

ATA-043 

Het polymeer wordt opgelost in zuiver water (Milli-Q). Door 

vervolgens de ontstane oplossing verder te verdunnen in 

Milli-Q en te filtreren over een 0.45 µm filter kan het monster 

worden geïnjecteerd. Van de verdunde oplossing wordt 2 ml 

in een 500 µl monsterloop geleid. Hierna wordt de 

monsterloop in de eluensstroom van het HPLC-systeem 

geschakeld. Door scheiding op de analytische kolom kunnen 

de componenten vervolgens worden geïdentificeerd met een 

Triple-Stage Quadrupole" massaspectrometer met behulp 

van een dochterscan gemeten op drie specifieke positieve 

ionen: het precursor-ion (geprotoneerd molecuul) en twee 

productionen. Kwantificering vindt plaats door middel van 

standaard addities aan het monster." 



0,2 g 

borosilicaatglas/polyethyleen 


Aczu 

Voorschrift 

acrylzuur 

Methode 





Analysevolume 

Fles 




Alkylfenolen 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

alkylfenolen (GC/MS) 

LOA-530 

Alkylfenolen zijn xeno-oestrogene stoffen. Het watermonster 

wordt geëxtraheerd met ethylacetaat en geconcentreerd tot 

1 ml. Daarna wordt een deel van het verkregen extract 

geïnjecteerd in een gaschromatograaf en kwalitatief en 

kwantitatief geanalyseerd met behulp van 

massaspectrometrie. Voor de kwantificering wordt gebruik 

gemaakt van 3 tot 4 specifieke ionen, twee interne 

standaarden en externe lalibratiecurves. De identificatie 

wordt uitgevoerd aan de hand van de Novem GC-MS criteria 

(I. Bobeldijk, 1998, Identificatiecriteria voor GC-MS analyse 

van milieucontaminanten in verschillende matrices, KOA 

98.222, Kiwa). 



1000 ml 

glas 


Amitrol 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

amitrol (LC/MS/MS) 

LOA-526 

Van de aangeboden monsters wordt aan een deelmonster 

een derivatiserings reagens (FMOC) toegevoegd, waarna 

omzetting van de doelstof amitrol plaatsvindt. Een deel van 

het gederivatiseerde monster wordt met behulp van een 

autosampler in een HPLC gebracht. Na on-line SPE (PRLPS) 

preconcentrering worden de verbindingen op een specifieke 

HPLC-kolom gescheiden. Met behulp van een APCI interface 

worden de verbindingen in de massaspectrometer gebracht 

en vervolgens gedetecteerd op hun specifieke precursor- en 

productionen. Voor de kwantificering wordt evenals bij 

HPLC gebruik gemaakt van een externe kalibratiecurve. 



250 ml 

glas 




Bestrpol1 

Voorschrift 

Methode 

polaire bestrijdingsmiddelen (6) (LC/MS/MS) 

LOA-529 

De identiteit van de verbindingen wordt met behulp van 

LC/MS/MS vastgesteld. Hiertoe wordt het monster via een 



HPLC-kolom gescheiden. Met behulp van APCI worden de 

verbindingen in de LC/MS/MS gebracht en vervolgens 

gedetecteerd op hun specifieke precursor-, fragment- of 

productionen. Voor de kwantificering wordt evenals bij HPLC 

gebruik gemaakt van bijvoorbeeld een kalibratiecurve of 

éénpunts-kalibratie. Op verzoek kunnen andere 

bestrijdingsmiddelen en metabolieten aan deze 

analysemethode worden toegevoegd. 

Rapportagegrens Zie separaat overzicht kengetallen per parameter 

Meetonzekerheid Zie separaat overzicht kengetallen per parameter 

Analysevolume 500 ml 

Fles 

glas 


Benzotriazolen Orbitrap benzotriazolen en benzothiazolen 

Voorschrift 

Methode 

LOA-601 

De methode is gebaseerd op een vastefase extractie van het 

Watermonster (pH=2,3). Voorafgaand aan de extractie worden de 

interne standaarden fenuron en cloroxuron toegevoegd als 

interne standaarden. Aan het extract worden de interne 

standaarden d4-1H-benzotriazool, d5-atrazin en d6-bentazon 

toegevoegd. 

De met vloeistofchromatografie gescheiden componenten worden 

vervolgens in de massaspectrometer geleid. De MS is 

uitgerust met een Electrospray Ionisatie Interface (ESI). 

Alle stoffen worden gemeten met een accurate massameting met 

positieve [M+H]+ in de full scan mode (scangebied: 100-1000 

Da). De volgende componenten kunnen met deze methode 

worden bepaald: 1-H-benzotriazool, 4-methyl-1-H-benzotriazool, 

5-methyl-1-H-benzotriazool, 5,6-dimethyl-1-H-benzotriazool, 

5-chloor-1-H-benzotriazool, benzothiazool, 

2-hydroxybenzothiazool, 2-(methylthio) benzothiazool. 



Analysevolume 

Fles 

Basisprijs (WAP) 

10 ng/l 


1000 ml 

donker glas, 

op aanvraag 



Bestrpol2 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 


Kiwa/EU protocol 





HPLC-kolom gescheiden. Met behulp van ESI worden de 





éénpuntskalibratie. Op verzoek kunnen andere 





500 ml 

glas 


Bestrpol3 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 


Kiwa-protocol 



autosampler in een HPLC gebracht. Na on-line groot volume 

injectie worden de verbindingen op een specifieke HPLCkolom 

gescheiden. Met behulp van ESI worden de 





éénpuntskalibratie. Op verzoek kunnen andere 





500 ml 

glas 




Bis 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 


bisfenol-A 

ATA-045 

HPLC met uv detectie 



500 ml 

jeneverfles van 1 liter, schroefdop met teflon inlage 

per monster (WAP) 

CPCZ +Bentazon 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

chloorfenoxycarbonzuren; bentazon (GC/MS) 

LOA-512 

Isolatie door middel van vaste fase isolatie aan C18-materiaal 

bij pH=2, gevolgd door elutie van de verbindingen met 

ethylacetaat en concentrering van het extract tot 1 ml. Er 

wordt dan een interne standaard aan toegevoegd. 

Vervolgens wordt het extract met behulp van diazomethaan 

gederivatiseerd, zodat de methylderivaten van de te bepalen. 

Kwantificering vindt plaats met behulp van twee of drie 

specifieke massafragmenten. De identificatie wordt 

uitgevoerd aan de hand van de Novem GC-MS criteria (I. 

Bobeldijk, 1998, Identificatiecriteria voor GC-MS analyse van 


Kiwa) verbindingen ontstaan. Hiervan wordt een gedeelte 

via splitless/split injectie in een gaschromatograaf gebracht, 

waarbij na scheiding op een specifieke capillaire kolom de 

detectie met massaspectrometrie plaats vindt. 



1000 ml 

glas 




cross.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

crosslinking 

ATA-046 

NEN-EN-579 en DIN-16892 



n.v.t. (kunststof buislengte van 1 meter) 

n.v.t. 


Dik.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

dikegulac (GC/MS) 

LOA-511 

Isolatie door middel van extractie met ethylacetaat bij pH=3 en 

concentrering van het extract tot 1 ml. Er wordt dan een 

interne standaard aan toegevoegd. Vervolgens wordt het 

extract met behulp van diazomethaan gederivatiseerd, zodat 

de methylderivaat van de te bepalen verbinding ontstaat. 

Hiervan wordt een gedeelte via splitless/split injectie in een 

gaschromatograaf gebracht, waarbij na scheiding op een 

specifieke capillaire kolom de detectie met 

massaspectrometrie plaats vindt. Kwantificering vindt plaats 

met behulp van drie specifieke fragmenten. De identificatie 




98.222, Kiwa). 



1000 ml 

glas 


DMS.1 

N,N-dimethylsulfamide (metaboliet van tolylfluanid) 


© KWR - 010 - Januari 2010

Voorschrift 

LOA-541 

Methode 



Kortste analysetijd 

Analysevolume 

Fles 

De methode is gebaseerd op een directe indampstap van het 

watermonster gevolgd door een groot volume (1 ml) loop injectie 

op de analytische kolom gevolgd door HPLC scheiding en tandem 

massaspectrometrie (MS/MS). 

0,05 µg/l 


in overleg 

1000 ml 

glas (jeneverfles 1 liter, schroefdop met teflon inlage) 



© KWR - 011 - Januari 2010

ETU.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

ETU (GC/MS) 

LOA-531 

ETU komt voor in de lijst van reprotoxische stoffen. ETU is 

het omzettingsproduct van de landbouwbestrijdingsmiddelen 

maneb, zineb en mancozeb. Voorafgaand aan de isolatie 

wordt een interne standaard aan het water toegevoegd en 

wordt het watermonster geconcentreerd door middel van 

indampen. Het concentraat wordt geëxtraheerd met 

dichloormethaan. Het dichloormethaanextract wordt 

geconcentreerd en overgebracht in methanol. Het 

methanolextract wordt via split/splitless injectie in een 

gaschromatograaf gebracht en de verbinding wordt met 

massaspectrometrie gedetecteerd. Kwantificering vindt 

plaats op basis van een kalibratiecurve met selectieve ionen 

en een interne standaard. De identificatie wordt uitgevoerd 

aan de hand van de Novem GC-MS criteria (I. Bobeldijk, 1998, 



Kiwa). 



1000 ml 

glas 



© KWR - 012 - Januari 2010

Form 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

formaldehyde 

ATA-008 

Formaldehyde reageert met chromotroopzuur in sterk zuur 

milieu onder vorming van een paarsgekleurde complexe 

verbinding. De extinctie hiervan wordt gemeten bij 580 nm. 



5 ml 

glazen fles 100 ml 


FTL.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

ftalaten met GC/MS 

LOA-534 

Ftalaten zijn stoffen die wijd verbreidt toegepast worden om 

de flexibiliteit van hoge moleculaire polymeren te vergroten. 

Door het gebruik van ftalaten in bijvoorbeeld inkt, pesticiden, 

kleefmiddelen en verpakking van diverse producten zijn deze 

overal in het milieu te vinden. De verbindingen worden vanuit 

het water met vaste fase extractie op een Oasis-kolom 

geïsoleerd. De Oasis-kolom wordt met ethylacetaat 

geëlueerd. Het extract wordt vervolgens geconcentreerd. 

Aan dit extract worden de interne standaarden naftaleen-d8 

en anthraceen-d10 toegevoegd. De interne standaard 

anthraceen-d10 wordt kwantitatief gebruikt. Het extract 

wordt vervolgens gaschromatografisch geanalyseerd en 

gedetecteerd met een massaspectrometer. Het gehalte aan 

de betreffende componenten wordt berekend aan de hand 

van een kalibratiecurve waarbij wordt gecorrigeerd voor de 

interne standaard. 



1000 ml 

glas 



© KWR - 013 - Januari 2010

Gen.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

geneesmiddelen LC/MS/MS 

LOA-602 

SPE off-line LC-MS/MS Orbitrap 



1000 ml 

bruin glas 

Basisprijs (WAP) per monster (WAP) 0 


© KWR - 014 - Januari 2010

Glym.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

glyfosaat, AMPA en glufosinaat ammonium met 

LOA-526 

Het gefiltreerde watermonster wordt met een boraatbuffer 

op pH (pH tussen 7,6-9,3) gebracht en vervolgens wordt 

een hoeveelheid van een FMOC-Cl-oplossing in acetonitril 

toegevoegd. Na 18 uur staan bij een temperatuur van 37 °C 

is de derivatisering voltooid en wordt de reactie gestopt door 

de pH tot 1 à 2 te verlagen met fosforzuur. Van het 

gederivatiseerde monster wordt vier ml over een 

extractiekolom geleid die aan een HPLC-injectiekraan 

gemonteerd is. Vervolgens wordt de extractiekolom in de 

eluensstroom van het HPLC-systeem geschakeld. Het eluens 

elueert in tegenstroom de aan het extractiekolommetje 

geadsorbeerde componenten en spoelt deze op de 

analytische kolom, waar ze gescheiden worden. De 

gescheiden derivaten worden met een Triple-Stage 

Quadrupole" massaspectrometer m.b.v. dochterscan 

gemeten op drie specifieke negatieve ionen: het precursorion 

(gedeprotoneerd molecuul) en twee productionen per 

component." 



250 ml 

PP 


Horm.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

hormonen 

LOA-539 

De methode is gebaseerd op een on-line isolatie m.b.v. een vaste 

fase (SPE) gevolgd door HPLC met post column additie van een 

base en tandem massaspectrometrie (MS/MS). Deze methode is 

toepasbaar voor : estrone, 17-α-estradiol, 17-β-estradiol, 

17-α-ethinylestradiol en estriol. 

2 ng/l 


250 ml 

PP 



© KWR - 015 - Januari 2010

Hyd 

Voorschrift 

Methode 



hydrochinon 

ATA-040 

Hydrochinon kan direct, of indien nodig door een clean-up 

stap over C18 materiaal, gemeten worden door scheiding op 

een zelfgemaakte oasis-kolom met UV-detectie. Identificering 

en kwantificering vindt plaats door vergelijking van de 

retentietijden resp. respons in het chromatogram ten opzichte 

van de standaardoplossingen. 



Analysevolume 

Fles 



Isothiazoline(s) 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

isothiazolines 

ATA-047 

De methode is gebaseerd op een groot volume (2 ml) loop injectie 


massaspectrometrie (MS/MS). De methode is toepasbaar voor de 

meting van 2-methyl-4-isothiazolin-3-one (MIT), 5-chloor-2-methyl- 

4-isothiazolin-3-one (CMIT) en 4,5-dichloor-2-methyl-4-isothiazolin- 

3-one (DCMIT). 

0,1 µg/l 


10 ml 




© KWR - 016 - Januari 2010

NBM.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

polaire bestrijdingsmiddelen 

LOA-540 

De methode is gebaseerd op een groot volume (2 ml) loop injectie 


massaspectrometrie (MS/MS). De methode bestaat uit twee 

onderdelen, één voor positieve ionisatie-mode en één voor 

negatieve ionisatie-mode. Voor negatieve ionisatie wordt 

bentazon-d6 aan het water toegevoegd en atrazin-d5 voor de 

positieve ionisatie.Voor de negatieve ionisatie-mode 

wordt post-kolom addite toegepast. De methode is toepasbaar 

voor amidosulfuron, azimsulfuron, clomazone, 

cyromazin, dimethenamid-p, ethoxysulfuron, florasulam, 

foramsulfuron, fosthiazaat, imidacloporid, jodosulfuronmethylester, 

mefenpyr(diethyl)ester, mesotrion, nicosulfuron, 

oxasulfuron, prosulfuron, pymetrozine, pyraclostrobin, 

pyrimethanil, rimsulfuron, sulcotrion, sulfosulfuron, thiacloprid, 

thiodicarb en triflusulfuron-methylester. 

0,03 µg/l 


250 ml 

glas 



© KWR - 017 - Januari 2010

NIAM 

Voorschrift 

Methode 

nitrosamines 

LOA-535 


watermonster. Voorafgaand aan de extractie wordt de 

interne standaard d6-NMDA toegevoegd als surrogaat 

standaard. Vervolgens wordt de vastefase gextraheerd met 

een organisch oplosmiddel en geconcentreerd . Aan het 

extract worden de interne standaarden d10-NDEA en d14- 

NDPA toegevoegd. Hierna wordt het extract met behulp van 

gaschromatografie geanalyseerd en gedetecteerd met een 

massaspectrometer voorzien van chemisiche ionisatie. Het 

gehalte aan de betreffende componenten wordt berekend 

aan de hand van een kalibratiecurve (externe 

standaardmethode gecorrigeerd voor de gevoeligheid van de 

interne standaard d10-NDEA (NDMA, NMEA en NDEA) en 

d14-NDPA (resterende componenten). 



Analysevolume 



1000 ml 

Fles 

donker glas, spoelen met dichloormethaan, droog blazen met 

schone stikstof 


NPOC 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

niet-purgeable organisch koolstof 

LAM-041 

Bij toepassing van deze bepaling wordt eerst het 

anorganisch koolstof verwijderd en vervolgens wordt het 

niet vluchtige koolstof gemeten met behulp van een infrarood 

gas analyzer. Dit gebeurt door de monsters aan te zuren met 

zoutzuur en door te blazen met lucht. Daarna wordt het 

monster geïnjecteerd met behulp van een autosampler in een 

verbrandingsbuis waar het organisch koolstof wordt 

omgezet in CO2. Het draaggas (lucht) neemt het CO2 mee 

naar een IC reactievat, waar het wordt gekoeld en gedroogd. 

Hierna gaat het door een scrubber naar een monstercel in 

de infrarood gas analyzer waar de CO2 concentratie wordt 

gemeten. De piekoppervlakte is evenredig met de NPOC 

concentratie. 



50 ml 

borosilicaatglas/polyethyleen 



© KWR - 018 - Januari 2010

Orbitrap 

Voorschrift 

Methode 

Indentificatie onbekenden en/of doelstofanalyse 

LOA-600 


watermonster. Voorafgaand aan de extractie worden de 

interne standaarden fenuron en cloroxuron toegevoegd als 

interne standaarden. Aan het extract worden de interne 

standaarden d5-atrazin en d6-bentazon toegevoegd. 

De met vloeistofchromatografie gescheiden componenten worden 

eerst door een UV-diode array detector (DAD) geleid. Na de DAD 

wordt het eluens in de massaspectrometer geleid. De MS is 

uitgerust met een Electrospray Ionisatie Interface (ESI). 

Alle stoffen worden gemeten met een accurate massameting met 

zowel positieve [M+H]+ als negatieve ionen [M-H]- in de full scan 

mode (scangebied: 50-1300 Da). De massa-resolutie is ingesteld 

op 100.000. De maximale relatieve massa-afwijking is 5 ppm. 



Analysevolume 

Fles 


Afhankelijk van de organische component (ca 10 ng/l) 


1000 ml 

donker glas, speciale reinigingsprocedure 

op aanvraag 


© KWR - 019 - Januari 2010

PAAS.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

primaire aromatische amines (PAAS) 

ATA-020 

Primaire aromatische amines reageren in zuur milieu met 

natriumnitriet tot diazoniumzouten, die vervolgens met N-(1- 

naftalyn)-diaminoethaandihydrochloride reageren tot paars 

gekleurde (azo)verbindingen, waarvan de absorptie bepaald 

wordt bij 546 nm. 



40 ml 

Fles borosilicaatglas gespoeld met zoutzuur 1:1 



© KWR - 020 - Januari 2010

Pyro.2 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

pyrolyse van kunststoffen met GC/FID 

LOA-503 

Bij de analyse van de kunststof wordt een kleine hoeveelheid 

monstermateriaal met behulp van Curiepuntpyrolyse 

thermisch afgebroken tot vluchtige bestanddelen. Deze 

vluchtige bestanddelen worden met behulp van 

gaschromatografie gescheiden en vervolgens met behulp 

van een vlamionisatie detector gedetecteerd. De identificatie 

van rubbers en kunststoffen vindt plaats aan de hand van 

patroonherkenning met behulp van referentie pyrogrammen. 

De werkwijze in dit voorschrift is verder geheel afgestemd 

op de identificatie van PE en PVC met behulp van pyrolyse, 

gaschromatografie en statistische data-analyse. De 

identificatie van PE en PVC en de berekening van de 

overeenstemming hiervan vindt vervolgens plaats aan de 

hand van patroonherkenning met behulp van statistische 

data-analyse. De patroonherkenning gebeurt aan de hand 

van referentiepyrogrammen. Met de data-analyse kan op 

basis van het pyrogram objectief worden vastgesteld of een 

kunststof product op een bepaald moment nog uit dezelfde 

uitgangsstoffen is samengesteld als bij de aanvraag tot 

toelating. De toets komt neer op het vergelijken van tien 

(referentie) pyrogrammen van het oorspronkelijke, 

gecertificeerde materiaal, met drie pyrogrammen van het 

materiaal afkomstig van een jaarlijkse controle. Na 

inweegcorrectie worden de pyrogrammen op kwantitatieve 

wijze onderling vergeleken, waarbij onderlinge afwijkingen 

worden geïdentificeerd. Het uiteindelijke resultaat wordt 

uitgedrukt in de mate van overeenstemming. De software 

voor de statistische dataverwerking, gemaakt door Artesia, 

is een pakket welke ontwikkeld is door drs. P. Baggelaar 

(Icastat Statistisch Adviesbureau). 



5 g 

geen specifieke eisen 



© KWR - 021 - Januari 2010

SAAS.1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

secundaire alifatische amines (SAAS) 

ATA-023 

Secundaire Alifatische Amines reageren in water met 

koolstofdisulfide en het koperammoniak complex tot het bruin 

gekleurde, in water onoplosbare, maar in tolueen oplosbare, 

koperditiocarbamaat. De extinctie van deze oplossing wordt 

bepaald bij 435 nm. 



100 ml 

Fles borosilicaatglas gespoeld met zoutzuur 1:1 


Scr.GCMS.LLE.doelst 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

screening doelstoffen na vloeistof/vloeistof extractie 

LOA-concept 

Vloeistof/vloeistof extractie gevolgd door GC/MS op 

doelstoffen. 



1000 ml 

glas 



© KWR - 022 - Januari 2010

Scr.GCMS.LLE.interpr 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

screening onbekende componenten na 

LOA-411 

Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van specifieke 

organische verbindingen of groepen van verbindingen vast 

te stellen en van de eventueel aangetoonde componenten de 

identiteit te bevestigen. De verbindingen of groepen van 

verbindingen worden tevoren geselecteerd uit een Infospec 

databestand met vele stoffen eerder aangetoond in diverse 

watertypes. Dit Infospec-databestand is opgezet door de 

participerende Waterleidingbedrijven (GWA, PWN, WBE en 

WRK) en RIZA en Kiwa. De methode kan worden toegepast 

voor verbindingen met een kookpunt tussen 100 en 350 °C. 

Omdat de analyse plaats vindt op basis van specifieke 

molecuulfragmenten, wordt in het algemeen geen hinder van 

de matrix ondervonden en kan een zeer lage bepalingsgrens 

worden bereikt. De isolatie van de verbindingen wordt 

uitgevoerd door middel van extractie met een geschikt 

oplosmiddel (petroleumether, hexaan, dichloormethaan, 

ethylacetaat) of isolatie met XAD-4 hars en concentrering 

van het extract tot enkele honderden microliters. Aan het 

extract wordt een tweetal interne standaarden toegevoegd. 

Vervolgens wordt een deel van het extract door middel van 

splitless/split, groot-volume- of cold-on-column injectie in een 

gaschromatograaf gebracht, waarin op een geschikte 

capillaire kolom de aanwezige verbindingen worden 

gescheiden. Met behulp van een massaspectrometer 

worden de verbindingen geïdentificeerd. Zo mogelijk wordt 

een kwantitatieve indruk gegeven op basis van vergelijking 

met de interne standaarden. Deze methode kan minder 

nauwkeurig zijn dan bij andere bepalingsmethoden; daarom 

wordt het gehalte semi-kwantitatief genoemd. Indien de 

verbindingen in het databestand aanwezig zijn, kan een 

standaardoplossing worden gemaakt, teneinde een 

nauwkeuriger kwantificering uit te voeren. 



2 L 

glas 1000 ml 



© KWR - 023 - Januari 2010

Scr.GCMS.SPE.doelst 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

screening doelstoffen na vaste fase extractie 

LOA-concept 

Vaste fase extractie gevolgd door GC/MS op doelstoffen. 



1000 ml 

glas 



© KWR - 024 - Januari 2010

Scr.GCMS.SPE.interpr screening onbekende componenten na vaste fase 

Voorschrift 

LOA-411 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van specifieke 

organische verbindingen of groepen van verbindingen vast 

te stellen en van de eventueel aangetoonde componenten de 

identiteit te bevestigen. De verbindingen of groepen van 

verbindingen worden tevoren geselecteerd uit een Infospec 

databestand met vele stoffen eerder aangetoond in diverse 

watertypes. Dit Infospec-databestand is opgezet door de 

participerende Waterleidingbedrijven (GWA, PWN, WBE en 

WRK) en RIZA en Kiwa. De methode kan worden toegepast 

voor verbindingen met een kookpunt tussen 100 en 350 °C. 

Omdat de analyse plaats vindt op basis van specifieke 

molecuulfragmenten, wordt in het algemeen geen hinder van 

de matrix ondervonden en kan een zeer lage bepalingsgrens 

worden bereikt. De isolatie van de verbindingen wordt 

uitgevoerd door middel van extractie met een geschikt 

oplosmiddel (petroleumether, hexaan, dichloormethaan, 

ethylacetaat) of isolatie met XAD-4 hars en concentrering 

van het extract tot enkele honderden microliters. Aan het 

extract wordt een tweetal interne standaarden toegevoegd. 

Vervolgens wordt een deel van het extract door middel van 

splitless/split, groot-volume- of cold-on-column injectie in een 

gaschromatograaf gebracht, waarin op een geschikte 

capillaire kolom de aanwezige verbindingen worden 

gescheiden. Met behulp van een massaspectrometer 



met de interne standaarden. Deze methode kan minder 

nauwkeurig zijn dan bij andere bepalingsmethoden; daarom 

wordt het gehalte semi-kwantitatief genoemd. Indien de 

verbindingen in het databestand aanwezig zijn, kan een 

standaardoplossing worden gemaakt, teneinde een 

nauwkeuriger kwantificering uit te voeren. 



2 L 

glas 1000 ml 



© KWR - 025 - Januari 2010

Scr.GCMS.VLU.doelst 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

screening vluchtige basispakket verbindingen 

LOA-413 

Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van vluchtige 

organische verbindingen vast te stellen en de eventueel 

aangetoonde componenten te identificeren en te 

kwantificeren. De methode is o.a. toepasbaar voor de 

bevestiging van vluchtige bestrijdingsmiddelen, vluchtige 

aromaten, diverse organische oplosmiddelen en vele andere 

vluchtige stoffen. De isolatie van de verbindingen wordt 

uitgevoerd door middel van gasstrip (purge) met stikstofgas, 

nadat aan het monster een interne standaard is toegevoegd. 

De vluchtige verbindingen ontwijken en worden aan tenax 

geadsorbeerd. Vervolgens vindt desorptie, trapping" en 

scheiding van de verbindingen plaats in een 

gaschromatograaf. Met behulp van een massaspectrometer 



met de interne standaard. Indien de verbindingen in het Kiwabestand 

aanwezig zijn, kan een standaardoplossing worden 

gemaakt, teneinde een nauwkeurige kwantificering uit te 

voeren." 



500 ml 

glas 



© KWR - 026 - Januari 2010

Scr.GCMS.VLU.interp 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

screening onbekende vluchtige verbindingen (GC/MS) 

LOA-413 

Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van vluchtige 

organische verbindingen vast te stellen en de eventueel 

aangetoonde componenten te identificeren en te 

kwantificeren. De methode is o.a. toepasbaar voor de 

bevestiging van vluchtige bestrijdingsmiddelen, vluchtige 

aromaten, diverse organische oplosmiddelen en vele andere 

vluchtige stoffen. De isolatie van de verbindingen wordt 

uitgevoerd door middel van gasstrip (purge) met stikstofgas, 

nadat aan het monster een interne standaard is toegevoegd. 

De vluchtige verbindingen ontwijken en worden aan tenax 

geadsorbeerd. Vervolgens vindt desorptie, trapping" en 

scheiding van de verbindingen plaats in een 

gaschromatograaf. Met behulp van een massaspectrometer 



met de interne standaard. Indien de verbindingen in het Kiwabestand 

aanwezig zijn, kan een standaardoplossing worden 

gemaakt, teneinde een nauwkeurige kwantificering uit te 

voeren." 



500 L 

glas 


Scr.LC/MS/MS.doelst 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 


bepaling en bevestiging van specifieke verbindingen 

Kiwa-protocol 

Met behulp van ESI of APCI kunnen diverse verbindingen met 

LC/MS/MS worden bepaald. Voor de kwantificering wordt 

evenals bij HPLC gebruik gemaakt van bijvoorbeeld een 

kalibratiecurve of éénpuntskalibratie. Op verzoek kunnen 

diverse componenten worden geanalyseerd via een loopinjectie 

(FIA) of met HPLC scheiding voorafgegaan indien 

nodig met een on-line of off-line preconcentratiestap voor 

drink-, grond- en oppervlaktewater. 



500 ml 

glas 

per monster (WAP) 


© KWR - 027 - Januari 2010

Scr.LC/MS/MS.interpr 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

bepaling en bevestiging van diverse verbindingen 

Kiwa-protocol 

Met behulp van ESI of APCI kunnen diverse verbindingen met 

LC/MS/MS worden bepaald. Voor de kwantificering wordt 

evenals bij HPLC gebruik gemaakt van bijvoorbeeld een 

kalibratiecurve of éénpuntskalibratie. Op verzoek kunnen 

diverse componenten worden geanalyseerd via een loopinjectie 

(FIA) of met HPLC scheiding voorafgegaan indien 

nodig met een on-line of off-line preconcentratiestap voor 

drink-, grond- en oppervlaktewater. 



500 ml 

glas 


Sulf 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

sulfonen 

ATA-041 

De sulfonen worden gemeten door préconcentratie op PLRP- 

S en een Intersil ODS-80A kolom met UV-detectie. 

Identificering en kwantificering vindt plaats door vergelijking 

van de retentietijden resp. respons in het chromatogram ten 

opzichte van de standaardoplossingen. 



50 ml 

borosilicaatglas 



© KWR - 028 - Januari 2010

TBC 

Voorschrift 

4-t-butylcatechol 

ATA-032 

Methode Het watermonster wordt geïnjecteerd op een Chromspher 5 

RP18 en gemeten ten opzichte van een 

standaardkalibratiecurve in water. Na scheiding wordt 4- 

tertiair-butyl-catechol gedetecteerd met UV-detector bij 281,5 

nm. Identificering en kwantificering vindt plaats op basis van 

de absolute retentietijd. Verder vindt vergelijking van de 

retentietijden in het chromatogram ten opzichte van 

standaardoplossingen. 



Analysevolume 

Fles 



100 ml 

borosilicaatglas 


TCA.1 + Dalapon 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

gehalogeneerde azijnzuren en dalapon (GC/MS) 

LOA-518 

Een deelmonster wordt geëxtraheerd met methyltert.butylether 

(MTBE) en geconcentreerd. Vervolgens vindt 

met diazomethaan een methylering plaats. Van het dan 

ontstane extract wordt met behulp van groot volume injectie 

een deel in een gaschromatograaf gebracht. Met een GC/MS 

worden de gescheiden componenten geïdentificeerd en 

gekwantificeerd. Voor de kwantificering wordt gebruik 

gemaakt van 3 tot 4 specifieke ionen, twee interne 

standaarden en externe kalibratiecurves. De identificatie 




98.222, Kiwa). 



500 ml 

glas 



© KWR - 029 - Januari 2010

Vlu1 

Voorschrift 

Methode 



Analysevolume 

Fles 

specifieke vluchtige verbindingen met GC-MS 

LOA-405 

Dit onderzoek is bedoeld voor een groep verbindingen, 

waarvan de kwaliteitsborging nauwkeurig bekend is. Isolatie 

door middel van gasstrip (purge) met stikstofgas, nadat aan 

het monster een interne standaard is toegevoegd. De 

vluchtige verbindingen ontwijken en worden aan tenax 

geadsorbeerd. Vervolgens vindt desorptie en scheiding van 

de verbindingen plaats in een gaschromatograaf. Voor de 

kwantificering wordt gebruik gemaakt van 3 specifieke 

ionen, een interne standaard en éénpuntscalibratie 

(responsfactor). De identificatie wordt uitgevoerd aan de 

hand van de Novem GC-MS criteria (I. Bobeldijk, 1998, 



Kiwa). 



100 ml 

glas 



© KWR - 030 - Januari 2010


Postbus © 1072 KWR 3430 BB Nieuwegein T 030 606 95 11 - 031 F 030 - 606 11 65 E info@kwrwater.nl I Januari www.kwrwater.nl 2010

Laboratoria voor Materialenonderzoek en Chemische analyse

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?