菊池線解析について - Tsuji Lab

菊 池 線 解 析 について
大 阪 大 学 寺 田 大 将
1.はじめに
結 晶 性 材 料 の 力 学 特 性 、 機 能 特 性 などは、 結 晶 方 位 に 強 く 依 存 していることが 知 られて
いる。また、 諸 特 性 は 結 晶 粒 界 や 異 相 界 面 などの 界 面 の 構 造 や 性 格 にも 大 きく 影 響 される。
そのため、 多 結 晶 体 の 結 晶 方 位 分 布 や 粒 界 性 格 と 材 料 の 諸 特 性 の 関 係 を 明 らかにすること
を 目 的 として、 従 来 から 様 々な 結 晶 方 位 の 解 析 法 が 開 発 され、 利 用 されてきた。 近 年 、 結
晶 方 位 測 定 の 手 法 として 走 査 電 子 顕 微 鏡 (Scanning Electron Microscope; SEM) 内 で 発 生
する 後 方 電 子 線 回 折 (Electron Backscattering Diffraction Pattern; EBSD または EBSP)
を 利 用 して、 地 理 情 報 とともに 方 位 情 報 を 収 集 可 能 な 自 動 結 晶 方 位 解 析 装 置 が 市 販 され、
材 料 科 学 の 分 野 で 広 く 応 用 されている。EBSD 測 定 法 による 方 位 解 析 は、 高 密 度 な 情 報 を
手 軽 にかつ 自 動 的 に 得 ることができる。しかしながら、この EBSD 結 晶 方 位 解 析 装 置 で 測
定 された 方 位 は 2° 程 度 の 誤 差 を 含 んでおり、2° 以 下 の 微 小 方 位 差 についての 議 論 が 難 し
い。また、SEM や EBSD では、 微 小 方 位 差 を 有 する 小 角 粒 界 や 転 位 セル 組 織 を 観 察 するこ
とはできない。 一 方 、 透 過 電 子 顕 微 鏡 (Transmission Electron Microscope; TEM)を 用 い
ると、 微 小 方 位 差 を 有 する 小 角 粒 界 や 転 位 セル 組 織 を 観 察 することができる。TEM 内 にお
いても EBSD と 同 様 に 結 晶 方 位 を 反 映 した“ 菊 池 線 ”が 発 生 し、この 菊 池 線 を 解 析 するこ
とで、 結 晶 方 位 の 同 定 を 行 うことができる。 菊 池 線 の 発 生 機 構 は、 基 本 的 に EBSD と 同 じ
で 電 子 線 入 射 方 向 と 検 出 機 器 の 幾 何 学 的 な 配 置 が 異 なるだけである。 今 回 のセミナーは、
主 に EBSD 測 定 を 対 象 としたものであるが、 実 際 に TEM で 得 られた 菊 池 図 形 の 解 析 手 法
の 紹 介 と 演 習 を 通 して、 実 空 間 の 結 晶 と 菊 池 図 形 、
EBSD の 関 係 について 理 解 を 深 める 手 助 けとなれば
幸 いである。
2. 菊 池 線 の 発 生 機 構
平 行 な 電 子 線 が 結 晶 に 入 射 されると、 電 子 線 は 結 晶
面 で 弾 性 散 乱 を 起 こし、Bragg の 回 折 条 件 に 従 い 回 折
が 起 こる。このとき 得 られるのが 回 折 斑 点
(Diffraction spot)である。また、 電 子 線 は 弾 性 散 乱
だけでなく 非 弾 性 散 乱 も 起 こす。 図 1 は、 材 料 中 での
非 弾 性 散 乱 の 様 子 を 模 式 的 に 表 した 図 で、 矢 印 の 長 さ
が 電 子 線 の 強 度 を 示 している。 図 に 示 すように、 電 子
線 は 非 弾 性 散 乱 により、あらゆる 方 向 へ 拡 散 し( 図 1
(a))、バックグラウンドの 強 度 分 布 は 入 射 電 子 線 方 向
に 近 いほど 強 い。 入 射 方 向 からの 角 度 をθとすると、

θ=0°で 非 弾 性 散 乱 電 子 は 最 大 強 度 を 示
し、θの 絶 対 値 が 大 きくなるに 従 い 強 度 は
低 下 する( 図 1(b))。この 非 弾 性 散 乱 電 子
のうちの 一 部 が 結 晶 面 で 弾 性 散 乱 される
ことにより 菊 池 線 は 発 生 する。
図 2に 菊 池 線 発 生 機 構 の 模 式 図 を 示 す。
入 射 電 子 が 点 P で 一 度 非 弾 性 散 乱 し、その
うちの 一 部 が 結 晶 面 で 弾 性 散 乱 する 場 合
を 考 える( 図 2(a))。 入 射 方 向 に 近 いほど
散 乱 電 子 線 の 強 度 は 高 いので、PA 方 向 の
電 子 線 強 度 が PB 方 向 よりも 高 い。PA 方
向 の 散 乱 電 子 線 に 着 目 すると、 弾 性 散 乱 が
起 きなければ 電 子 線 は PAA’の 経 路 に 沿 っ
て 伝 播 することになるが、 結 晶 面 で 弾 性 散
乱 されるために PAA”の 経 路 で 伝 播 する。
同 様 に PB 方 向 の 散 乱 電 子 線 は、PBB”の
経 路 で 伝 播 する。PA と PB の 散 乱 電 子 線
は、 平 行 な 結 晶 面 に 対 して 同 じ Bragg 角
度 で 回 折 するため、AA”と PBB’は 平 行 に
なる。 同 様 に BB”と PAA’もまた 平 行 である。
これは、 弾 性 散 乱 しない 場 合 と 比 較 すると、
弾 性 散 乱 する 場 合 、 電 子 線 が 試 料 を 透 過 し
た 後 には PAA’ 方 向 と PBB’ 方 向 へ 伝 播 する
電 子 線 が 入 れ 替 わっていることを 意 味 して
いる。このとき 形 成 されるバックグラウン
ドの 強 度 分 布 においても PAA’と PBB’ 方 向
に 対 応 する 位 置 で 電 子 線 強 度 が 入 れ 替 わる
( 図 2(b))。 結 果 として、 周 囲 のバックグ
ラウンドの 強 度 よりも 局 所 的 に 強 度 が 高 い
部 分 と 低 い 部 分 が 生 じ、 回 折 像 上 で 明 るい
部 分 ( 白 線 )と 暗 い 部 分 ( 黒 線 )が 観 察 さ
れる。このような 電 子 線 回 折 は 3 次 元 的 に 生 じ、 回 折 結 晶 面 に 対 して Bragg 回 折 角 θB で
弾 性 散 乱 された 電 子 線 は、 回 折 結 晶 面 の 法 線 方 向 を 中 心 線 として(90°-θB)の 半 角 を 有
する 2 つの 円 錐 形 に 広 がる( 図 3)。この2つの 円 錐 のうち 電 子 線 強 度 が 強 められる 側 の 円
錐 は Excess Corn、 弱 められる 側 の 円 錐 は Defect Corn と 呼 ばれる。TEM では、これらの
円 錐 と 観 察 面 の 交 線 が 白 線 と 黒 線 の 対 として 観 察 される。これが 菊 池 線 である。 円 錐 と 平

面 の 交 線 であるため 厳 密 には 二 つの 双 曲 線 であるが、 電 子 線 回 折 ではθB が 非 常 に 小 さいた
め、 近 似 的 には 二 つの 平 行 な 2 直 線 として 観 察 される。 例 として 実 際 の IF 鋼 から 得 られた
菊 池 線 を 図 4に 示 す。 現 実 の 結 晶 では、 回 折 に 寄 与 する 結 晶 面 が 多 数 存 在 しており、 個 々
の 結 晶 面 からそれぞれ 菊 池 線 が 発 生 するために、 図 4のような 菊 池 線 回 折 図 形 が 形 成 され
る。
3. 菊 池 線 の 特 徴
TEM 観 察 において、 結 晶 方 位 の 解 析 には 一 般 的 に 弾 性 散 乱 により 生 じる 回 折 斑 点
(Diffraction Pattern)が 用 いられる。 回 折 斑 点 は、 結 晶 方 位 が 少 し 変 化 しても 斑 点 が 現 れ
る 位 置 はほとんど 変 化 せず、 強 度 が 変 化 するのみである。したがって、 回 折 斑 点 を 用 いた
結 晶 方 位 の 解 析 では、 誤 差 が 大 きく( 最 大 で 15°の 誤 差 を 含 むと 報 告 されている[1]) 数 度
の 精 度 が 求 められるような 方 位 解 析 には 向 いていない。 一 方 、 菊 池 線 は 方 位 変 化 に 非 常 に
敏 感 で、わずかに 1° 方 位 が 変 化 しただけでも 菊 池 線 の 現 れる 位 置 が 大 きく 変 化 する。した
がって、 菊 池 図 形 を 解 析 することにより 正 確 な 結 晶 方 位 を 求 めることができる。
4. 菊 池 図 形 の 解 析 手 順
菊 池 図 形 の 解 析 手 順 を 以 下 に 示 す。
1 菊 池 図 形 の 撮 影 ・ 現 像
TEM によりひとつの 結 晶 粒 にのみ 電 子 線 を 収 束 させ 菊 池 図 形 を 発 生 させて 撮 影 する。
2 菊 池 図 形 をトレースする
代 表 的 な 菊 池 線 をトレースする。このとき、 菊 池 線 対 の 交 点 の 平 行 四 辺 形 が 3 つ 以
上 含 まれるようにする。( 図 5)

3 菊 池 線 の 対 が 交 差 してできた 平 行 四 辺 形 を 3 つ 選 択 する
( 図 5) 参 照
4 平 行 四 辺 形 を 形 成 する 菊 池 線 の 幅 の 測 定 から 菊 池 線 に 対 応 する 面 指 数 の 組 み 合 わせを
決 定 し、 菊 池 線 同 士 のなす 角 と 整 合 するよう 面 指 数 を 決 定 する
菊 池 線 の 幅 , w は、 下 記 の 式 で 表 される。
w 1 1
∝ = = h + k + l
2 2 2
g * hkl
(1)
dhkl
a
ここで、 hkl: , , 面 指 数 、 g * hkl
:(hkl) 面 の 逆 格 子 ベクトル、 d hkl
:(hkl) 面 の 面 間 隔 、a :
格 子 定 数 である。 上 式 から 菊 池 線 の 幅 から 各 菊 池 線 対 の 面 指 数 の 組 み 合 わせを 決 定 する
ことができる。さらに、 菊 池 線 同 士 のなす 角 を 分 度 器 で 測 定 し、その 値 と 整 合 するよう
各 菊 池 線 の 面 指 数 を 決 定 する。 参 考 として 表 1 に BCC と FCC の 回 折 結 晶 面 についてま
とめたものを 示 す。
5 3 つの 平 行 四 辺 形 の 中 心 点 をそれぞれ、 P 1
, P 2
, P 3
とし、それぞれの 指 数 付 けを 行 う
菊 池 線 対 の 交 線 によって 形 成 される 平 行 四 辺 形 の 中 心 は、 交 わる 二 つの 菊 池 線 対 に 対
応 する 2 つの 結 晶 面 の 交 線 、すなわち 二 つの 結 晶 面 の 晶 帯 軸 の 方 向 に 対 応 している。 晶
帯 軸 P1
[ uvw 1 1 1
] は、4で 得 られた 各 菊 池 線 の 面 指 数 からその 指 数 を 計 算 することができ
る。 例 えば、(h1 k1 l1) 面 と(h2 k2 l2) 面 の 晶 帯 軸 P1
[ uvw 1 1 1
] は、 以 下 の 数 式 (ベクトル
の 外 積 )で 求 めることができる。

u = kl − k l , v = lh − l h,
w = hk − hk
(2)
1 1 2 2 1 1 1 2 2 1 1 1 2 1 2
同 様 にして、 P 2
[ uvw
2 2 2]
と P 3
[ uvw 3 3 3
] を 求 める。
6 P
1
, P 2
, P 3
から、フィルム 紙 面 垂 直 方 向 の 方 位 を 同 定 する
エヴァルト 球 の 中 心 をO , 透 過 電 子 線 とスクリーンの 交 点 をO′ とすると、OO′ がフ
ィルム 紙 面 垂 直 方 向 すなわち 電 子 線 入 射 方 向 となる。5で 求 めた P 1
[ uvw 1 1 1
]、 P 2
[ uvw
2 2 2]
および P 3
[ uvw 3 3 3
] は、それぞれ、 OP 1
、 OP 2
およびOP 3
のベクトルである。 図 6に 示 す
ように、OO′ と OP 1
のなす 角 をα 1
とし、 同 様 にOO′ とOP 2
およびOP 3
のなす 角 をα 2
お
よびα 3
とする。これらの 角 度 は、フィルム 上 の 長 さに 対 応 しており、フィルム 上 の 線 分
OP
1
, OP 2
およびOP 3
の 長 さから 求 めることができる。
まず、 既 知 の[ uvw 1 1 1
] と [ uvw 2 2 2
] を 用 いて、フィルム 上 の 長 さと 角 度 を 換 算 する 係 数
を 求 める。 OP 1
とOP 2
のなす 角 をθ 1
とすると、 cosθ1
は、 下 記 の 式 で 表 すことができる。
cosθ
=
1
uu + vv + ww
1 2 1 2 1 2
u + v + w u + v + w
2 2 2 2 2 2
1 1 1 2 2 2
(3)
1 uu
1 2
vv
1 2
ww
1 2
θ1
cos
⎛ − + +
=
⎞
⎜ 2 2 2 2 2 2
u1 v1 w1 u2 v2 w ⎟
⎝ + + + +
2 ⎠
(4)
ここで、 θ 1
がフィルム 上 の 線 分 PP
1 2の 長 さ L 1
に 比 例 していると 近 似 すると、
θ
1
= kL
1 1
ここで、 k 1
はフィルム 上 の 長 さと 角 度 の 比 例 定 数 である。この 比 例 定 数 の 精 度 を 上 げる
ために、 OP 2
と OP 3
のなす 角 θ
2
、 OP 3
と OP 1
のなす 角 θ3
についても 同 様 の 計 算 を 行 い、
k2
と k 3
を 求 める。その 後 、 k 1
、 k 2
および k 3
の 平 均 値 k = ( k1+ k
2+ k3)/3を 求 め、これ

をフィルム 上 の 長 さから 角 度 への 換 算 に 用 いる 係 数 ( 単 位 は 例 えば [ °/mm ] )とする。
OO′ [ uvw
0 0 0]
とOP 1
のなす 角 の 関 係 から、 以 下 の 式 が 成 り 立 つ。
cosα
=
1
uu + vv + ww
1 0 1 0 1 0
u + v + w u + v + w
2 2 2 2 2 2
1 1 1 0 0 0
(5)
[ uvw
0 0 0]
、[ uvw 1 1 1
] を 単 位 ベクトルとすれば、
cosα 1
= uu
1 0
+ vv
1 0
+ ww
1 0
(6)
同 様 にOO′ [ uvw
0 0 0]
とOP 2
およびOP 3
のなす 角 の 関 係 から、
cosα 2
= uu
2 0
+ vv
2 0
+ ww
2 0
(7)
cosα = uu + vv + ww
(8)
3 3 0 3 0 3 0
α
1
、 α 2
およびα 3
は、フィルム 上 の 線 分 OP, '
1
OP ' 2
およびOP ' 3
の 長 さから k を 用 いて
求 めることができる。(6)~(8)の 3 元 連 立 方 程 式 を 解 くことにより、 電 子 線 入 射 方
[ uvw]
が 求 められる。
向
0 0 0
7 フィルム 上 の 任 意 の 方 位 ( 縦 方 向 、 横 方 向 の 方 位 など)を 同 定 する
手 順 6で 求 めたOO′ [ uvw
0 0 0]
を 用 いて、フィルム 上 での 方 位 を 計 算 する 手 順 を 以 下 に
示 す。ここでは、 例 としてフィルム 上 の 縦 方 向 の 方 位 の 求 め 方 を 示 す。
[ uvw
0 0 0]
と P 1
[ uvw 1 1 1
] および P 2
[ uvw
2 2 2]
の 外 積 、A [ uvw
a a a]
、B [ uvw
b b b]
を 求 めフィ
ルム 上 で 既 知 なベクトルをつくる。A および B は、フィルム 面 上 に 存 在 し、それぞれOP
' 1
およびOP '
2
に 垂 直 なベクトルである( 図 7)。 求 めるフィルム 上 の 縦 方 向 の 方 位 を
C [ uvw
c c c]
として、C と A のなす 角 β1 およびC と B のなす 角 β2 をフィルムから 分 度
器 を 用 いて 求 める。これらの 角 度 をベクトル 成 分 で 表 せば、 以 下 のようになる。
( A [ uvw
a a a]
、 B [ uvw
b b b]
は、 単 位 ベクトルとする)
β = uu + vv + ww
(9)
cos
1 a c a c a c
cos
2
uu
b c
vv
b c
ww
b c
β = + + (10)
また、C [ uvw
c c c]
は、OO′ [ uvw
0 0 0]
と 直 角 であるので、
uu
c 0
+ vv
c 0
+ ww
c 0
= 0
(11)
以 上 の、(9)~(11)の 連 立 方 程 式 を 解 くことで、C [ uvw
c c c]
を 求 めることができる。
フィルム 上 での 任 意 の 方 向 ベクトルは、 上 記 の 方 法 を 用 いて、 方 向 ベクトルと A およ
び B のなす 角 をフィルムから 実 測 することにより 求 めることができる。

引 用 文 献 :
[1] E. Furubayashi, “On Experimental Suspects of the Orientation Relationship in the
Primary Recrystallization of Metals”, Scripta Metall. Vol.27 (1992), 1493-1496

表 1 BCC と FCC における 回 折 結 晶 面 の 一 覧
h 2 +k 2 +l 2 (h 2 +k 2 +l 2 ) 1/2 hkl BCC FCC h 2 +k 2 +l 2 (h 2 +k 2 +l 2 ) 1/2 hkl BCC FCC
1 1.000 100
26 5.099 510,431 ○
2 1.414 110 ○
27 5.196 511,333
○
3
4
1.732
2.000
111
200 ○
○
○
28
29
-
5.385
-
520,432
5 2.236 210
30 5.477 521 ○
6 2.449 211 ○
31 -
-
7
-
-
32 5.657 440 ○ ○
8 2.828 220 ○ ○ 33 5.745 522,441
9 3.000 300,221
34 5.831 530,433 ○
10 3.162 310 ○
35 5.916 531
○
11 3.317 311
○ 36 6.000 600,442 ○ ○
12 3.464 222 ○ ○ 37 6.083 610
13 3.606 320
38 6.164 611,532 ○
14 3.742 321 ○
39 -
-
15
-
-
40 6.325 620 ○ ○
16 4.000 400 ○ ○ 41 6.403 621,540,443
17 4.123 410,322
42 6.481 541 ○
18 4.243 411,330 ○
43 6.557 533
○
19 4.359 331
○ 44 6.633 622 ○ ○
20 4.472 420 ○ ○ 45 6.708 630,542
21 4.583 421
46 6.782 631 ○
22 4.690 332 ○
47 -
-
23
-
-
48 6.928 444 ○ ○
24 4.899 422 ○ ○ 49 7.000 700,632
25 5.000 500,430
50 7.071 710,550,543 ○
○ 印 のところで 回 折 が 生 じる。
BCC:h+k+l が 奇 数 のとき 回 折 が 生 じない。
FCC:h, k, l が 偶 奇 混 合 のとき 回 折 が 生 じない。