Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
3 Colorimetrische bepaling van ijzer 3.1 Inleiding De analyse van Fe-ionen in een waterige oplossing is op zich niet eenvoudig omdat Fe 3+ in oplossing hydrolyseert en polymeren vormt. Daarom is een ijzeroplossing in het begin zo goed als kleurloos en zal de oplossing als gevolg van de polymerisatie steeds geler worden. Alhoewel een zuur milieu deze reaktie onderdrukt (hoe meer H + in oplossing, hoe minder OH - deze bevat) zal de reaktie zelfs onder dergelijke omstandigheden toch kunnen doorgaan. In deze proef zullen we het ijzer eerst omzetten tot een stabiel gekleurd complex waarvan de concentratie met UV/VIS spectrofotometrie bepaald kan worden. Het ion Fe 2+ zal dergelijke reakties minder snel ondergaan. Fe Fe 3+ 3+ 2Fe + H O → FeOH 3+ 2 2+ + 2H O → Fe( OH) 2 2 2 + H + 2 + 2H O → Fe ( OH) 3.2 Reagentia 3.2.1 IJzeroplossing + + 2H 6+ 2 + In een maatkolf van 1 liter wordt eerst 1 ml H2SO4 toegevoegd. Pas daarna voegt men de nodige hoeveelheid Mohr’s zout - Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O - toe. Het zout wordt met gedeïoniseerd water aangelengd. Het zuur dient om de hydrolyse van Fe 3+ tegen te gaan. Als men eerst het zout aanlengt met water en pas daarna het zuur toevoegt heeft de hydrolysereaktie reeds plaatsgegrepen! Tijdens de de verdunning mag de pH nooit boven de 1.5 en 2 stijgen. Voeg tijdens het verdunnen regelmatig voldoende H2SO4 toe zodat de pH van de oplossing ongeveer 1 bedraagt. p. 8/107
3.2.2 Orthofenantroline hydrochloride (0.1 – 0.5% in water) Indien er geen orthofenantroline oplossing meer aanwezig is, brengt men 0.1 à 0.5 g in een maatkolf van 100 ml. Leng het zout aan met gedeïoniseerd water tot aan de ijkstreep. Het ion Fe 2+ ondergaat een complexatiereaktie met drie moleculen 1,10-fenantroline. Dit complex heeft een oranje kleur. Orhtofenantroline is dus verantwoordelijk voor de kleurreaktie. Fe 2+ p. 9/107 + 3 N N N N 3.2.3 Hydroxylamine (5% in water) 3 Fe 2+ Indien er geen hydroxylamine (HO-NH2) oplossing meer aanwezig is, brengt men 5 g in een maatkolf van 100 ml. Leng het zout aan met gedeïoniseerd water tot aan de ijkstreep. De Fe 3+ ionen worden met hydroxylamine (of hydrochinon) tot Fe 2+ gereduceerd. Alleen Fe 2+ zal met orthofenantroline reageren. Fe 3+ + e − → Fe 2+ 3.2.4 Natriumacetaat (10 – 20% in water) Indien er geen natriumacetaat oplossing meer aanwezig is, brengt men 10 à 20 g in een maatkolf van 100 ml. Leng het zout aan met gedeïoniseerd water tot aan de ijkstreep.
- Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
- Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
- Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
- Page 7: De concentraties van ijk- en onbeke
- Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
- Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
- Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
- Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
- Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
3.2.2 Orthofenantroline hydrochloride (0.1 – 0.5% in water)<br />
Indien er geen orthofenantroline oplossing meer aanwezig is, brengt men 0.1<br />
à 0.5 g in een maatkolf van 100 ml. Leng het zout aan met gedeïoniseerd water<br />
tot aan de ijkstreep. Het ion Fe 2+ ondergaat een complexatiereaktie met drie<br />
moleculen 1,10-fenantroline. Dit complex heeft een oranje kleur.<br />
Orhtofenantroline is dus verantwoordelijk voor de kleurreaktie.<br />
Fe 2+<br />
p. 9/107<br />
+ 3<br />
N N N N<br />
3.2.3 Hydroxylamine (5% in water)<br />
3<br />
Fe 2+<br />
Indien er geen hydroxylamine (HO-NH2) oplossing meer aanwezig is, brengt<br />
men 5 g in een maatkolf van 100 ml. Leng het zout aan met gedeïoniseerd<br />
water tot aan de ijkstreep. De Fe 3+ ionen worden met hydroxylamine (of<br />
hydrochinon) tot Fe 2+ gereduceerd. Alleen Fe 2+ zal met orthofenantroline<br />
reageren.<br />
Fe<br />
3+<br />
+ e<br />
−<br />
→ Fe<br />
2+<br />
3.2.4 Natriumacetaat (10 – 20% in water)<br />
Indien er geen natriumacetaat oplossing meer aanwezig is, brengt men 10 à 20<br />
g in een maatkolf van 100 ml. Leng het zout aan met gedeïoniseerd water tot<br />
aan de ijkstreep.
Change language