Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

aangelegd tussen 2 elektroden. Voor meer praktische uitleg wordt verwezen naar het praktikum “Aanvulling Klassieke Analytische Methoden”. In SCIC (single column ion chromatography) is het noodzakelijk dat de achtergrondsgeleidbaarheid afhankelijk is van de temperatuur dient de meetcel getheromostatiseerd te worden. De gevoeligheid van de geleidbaarheidsmetingen is gebaseerd op het verschil in equivalente ionaire geleidbaarheid tussen monsterionen en eluensionen, bijgevolg kunnen zowel positieve als negatieve pieken gedetecteerd worden. Voor anionbepalingen maakt met veelal gebruik van zouten van ftaalzuur of salicylzuur als eluens vermits hun anionen een zeer lage equivalentie ionaire geleidbaarheid hebben. Detectielimieten van 0.1 ppm voor anionen en 0.01 ppm voor kationen zijn haalbaar. Opmerking bij “ghost” pieken van Fig. 1. De oppervlakte van de solvent- of injektiepiek is gecorreleerd met de totale ionaire geleidbaarheid van het monster (o.a. het solvent waarin het monster is opgelost, de monster co-ionen en de bestanddelen die geen interaktie vertonen met de stationaire fase van de kolom). Een tweede “ghost” piek verschijnt aan het einde van het chromatogram, de ‘systeempiek’; deze is het resultaat van een verstoring van het evenwicht in de kolom t.g.v. injektie van het monster en is o.a. afhankelijk van de samenstelling van het eluens, conc. van de onbekende, e.d.. De elutie (en detectie) wordt altijd gestopt na het verschijnen van de systeempiek, anders is de kolom nog verontreinigd voor de volgende analyse. 13.1.4 Evaluatie en calibratie Bij geleidbaarheidsmetingen is de oppervlakte onder de piek evenredig met de concentratie van het corresponderende bestanddeel. De dataverwerking gebeurt manueel of gewoonlijk door een integrator. De calibratie kan p. 84/107
gebeuren met een uitwendige standaard (of ijklijn), een inwendige standaard (of het definiëren van een gevoeligheidscoëfficient van het ene ion t.o.v. het andere) of door standaardadditie. In deze proef worden de resultaten geëvalueerd door een “2-punten” calibratie t.t.z. met een ijklijn gaande door 2 punten en bepaald door lineaire regressie. Een versie hierbij is dat het signaal van het te bepalen species tussen de signalen van de 2 calibratiestandaarden ligt vermits de calibratie slechts over een zeer beperkt concentratiegebied wordt uitgevoerd. 13.2 Apparatuur De ionenchromatografie apparatuur omvat een HPLC pomp, een injektieloop, een afzonderlijk compartiment voor kolom en prekolom, een gethermostatiseerd gedeelte met de detector, de elektronica nodig voor de detectie van het meetsignaal en de integrator. 13.2.1 De 697 IC pomp De 697 IC pomp is een seriële tweevoudige pistonpomp met minimale pulsatie. De pomp dient om het eluens continu over de scheidingskolom te sturen. De actuele data worden weergegeven op een display. Een boven- en onderlimiet voor de druk kan ingesteld worden; de pomp valt uit indien deze p. 85/107
Page 1 and 2:
Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4:
1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6:
Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8:
De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10:
3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12:
3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14:
A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16:
3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18:
A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20:
Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22:
Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24:
voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26:
Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28:
• 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30:
6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31 and 32:
6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 83: houden en uitgewisseld worden met d
Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?