Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

Deel D. Chromatografische technieken 13 Ionenchromatografie: bepaling van chloride, nitraat en sulfaat in drinkwater 13.1 Basisprincipes Deze scheidingstechniek berust op de verdeling van ionen tussen een mobiele vloeibare fase en een stationaire vaste fase(cfr. HPLC); beide fazen zijn ionair. De belangrijkste vorm van IC is een combinatie van ionenuitwisselingschromatografie en geleidbaarheidsdetectie: 2 verschillende technieken worden gebruikt in de praktijk. Bij de “dual-column” techniek wordt de achtergrondsgeleidbaarheid chemisch (in een “suppressor colomn”) en elektronisch onderdrukt en dit in contrast met de “single-column” techniek (in deze proef) waar men gebruik maakt van ionenwisselaars met lage capaciteit om een lage achtergrondsgeleidbaarheid te verkrijgen. Deze kan direct elektronisch onderdrukt worden. Hoewel meerdere scheidingsprincipes mogelijk van toepassing zijn, waaronder ionen exclusie, ionpaar vorming en zelfs chelatie, wordt hier enkel de ionenuitwisseling besproken. 13.1.1 De scheiding door ionenuitwisseling Een klein monstervolume wordt geïnjecteerd. De mobiele fase (het eluens) neemt het monster met zich mee doorheen de scheidingskolom; deze is gevuld met een hars dat moet zorgen voor een optimale scheiding en korte analysetijden. De harsen bestaan uit een inerte matrix (copolymeer van polystyreen en divinylbenzeen) waarop actieve uitwisselingsgroepen gebonden zijn. Voor anionenuitwisseling worden harsen gebruikt met kationische groepen (b.v. kwaternaire amines) als uitwisselingszijde, waarop anionische tegenionen (van het eluens) zitten die het hars elektrisch neutraal p. 82/107
houden en uitgewisseld worden met de anionen in het monster. Voor kationenanalyse is het omgekeerd. • het type van het hars p. 83/107 b.v. anionenuitwisselingsreaktie (A - : sample anion; E - : eluent anion) • de straal van het te bepalen ion • de lading van het ion • de ionenconcentratie A 3 − − + − + − + E − NR3 − hars ↔ A − NR − hars + E Afhankelijk van de affiniteit van de monsterionen voor het hars blijven zij langer (of minder lang) op de kolom zitten vooraleer de detector te bereiken (retentietijd). De retentietijd wordt o.a. bepaald door: • de concentratie en pH van de mobiele fase 13.1.2 Chromatografische karakteristieken Een typische elutiecurve (signaal vs. tijd) of chromatogram is weergegeven in Fig. 1. De tijdparameters van de resulterende pieken karakteriseren het chromatogram. Voor uitleg over typische parameters (retentietijd, piekbreedten, injektiepiek, capaciteitsfactor, selectiviteit, plaatgetal, resolutie, assymmetriefaktor, tailing, …) wordt verwezen naar de cursus ‘Organische Scheikunde III, Scheidingsmethoden’. 13.1.3 Geleidbaarheidsdetectie Conductometrie is gedefineerd als de mogelijkheid van elektrolietoplossingen om stroom te transporteren d.m.v. ionenmigratie in een elektrisch veld
Page 1 and 2:
Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4:
1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6:
Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8:
De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10:
3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12:
3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14:
A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16:
3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18:
A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20:
Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22:
Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24:
voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26:
Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28:
• 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30:
6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?