Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

3 Colorimetrische bepaling van ijzer
3.1 Inleiding
De analyse van Fe-ionen in een waterige oplossing is op zich niet eenvoudig
omdat Fe 3+ in oplossing hydrolyseert en polymeren vormt. Daarom is een
ijzeroplossing in het begin zo goed als kleurloos en zal de oplossing als
gevolg van de polymerisatie steeds geler worden. Alhoewel een zuur milieu
deze reaktie onderdrukt (hoe meer H + in oplossing, hoe minder OH - deze
bevat) zal de reaktie zelfs onder dergelijke omstandigheden toch kunnen
doorgaan. In deze proef zullen we het ijzer eerst omzetten tot een stabiel
gekleurd complex waarvan de concentratie met UV/VIS spectrofotometrie
bepaald kan worden. Het ion Fe 2+ zal dergelijke reakties minder snel
ondergaan.
Fe
Fe
3+
3+
2Fe
+ H O → FeOH
3+
2
2+
+ 2H
O → Fe(
OH)
2
2
2
+ H
+
2
+ 2H
O → Fe ( OH)
3.2 Reagentia
3.2.1 IJzeroplossing
+
+ 2H
6+
2
+
In een maatkolf van 1 liter wordt eerst 1 ml H2SO4 toegevoegd. Pas daarna
voegt men de nodige hoeveelheid Mohr’s zout - Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O - toe.
Het zout wordt met gedeïoniseerd water aangelengd. Het zuur dient om de
hydrolyse van Fe 3+ tegen te gaan. Als men eerst het zout aanlengt met water
en pas daarna het zuur toevoegt heeft de hydrolysereaktie reeds
plaatsgegrepen! Tijdens de de verdunning mag de pH nooit boven de 1.5 en 2
stijgen. Voeg tijdens het verdunnen regelmatig voldoende H2SO4 toe zodat de
pH van de oplossing ongeveer 1 bedraagt.
p. 8/107